退火溫度對(duì)納米晶fe73lcu1nb3si135b9磁導(dǎo)率的影響

退火溫度對(duì)納米晶fe73lcu1nb3si135b9磁導(dǎo)率的影響

自1988年日本東京金屬公司yoshigaga等人率先研究并首次開發(fā)出新型felite軟磁合金以來，納米晶軟磁材料具有高起高磁導(dǎo)率i、低彎曲性hc、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和低損失率的特點(diǎn)。它被稱為目前最具技術(shù)性的下一代軟磁材料。它在各種能源裝置、電子分離器、磁傳感器、濾波器、峰壓力器、電感器等軟磁件中得到了成功的應(yīng)用。磁性溫度穩(wěn)定性是軟磁材料的重要性能指標(biāo),它與材料的居里溫度特性及磁熱行為有關(guān),直接影響著軟磁器件的工作可靠性。非晶態(tài)軟磁材料是在高速冷卻條件下,使用金屬熔體來不及結(jié)晶而冷凝成的固體,其結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)是原子在三維空間的長程范圍內(nèi)的無序排列,因此非晶態(tài)合金可看成是一種深過冷的亞穩(wěn)態(tài)熔體。而納米晶軟磁材料也是含有這種亞穩(wěn)態(tài)非晶相的雙相材料,因此其溫度熱穩(wěn)定性特性倍受學(xué)術(shù)界和工程界關(guān)注,研究納米晶軟磁材料的磁性溫度穩(wěn)定性,在理論和應(yīng)用上均具有積極的意義。1晶化特性參數(shù)Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶態(tài)合金薄帶用單輥熔融激冷法制備,帶寬10mm,厚約30μm,纏成Φ20mm×12mm×10mm的環(huán)形樣品。用精工Exstar6300熱重-差熱分析儀測(cè)定非晶態(tài)合金薄帶的DTA曲線及晶化特性參數(shù)。納米晶軟磁材料樣品用非晶晶化退火法制備,退火處理在氫氣保護(hù)下進(jìn)行,保溫時(shí)間為40min。用JP9710A高頻損耗測(cè)量?jī)x分別測(cè)試頻率在100kHz、磁場(chǎng)為0.3T及頻率20kHz、磁場(chǎng)為0.5T下的損耗;用CL6靜態(tài)磁性能測(cè)量?jī)x測(cè)量試樣80A/m下的矯頑力Hc;用日置3532-50型LCR測(cè)量?jī)x測(cè)量1kHz、0.08A/m下的電感量L,再由公式(1)計(jì)算出交流初始磁導(dǎo)率μi:式中D為環(huán)形樣品平均直經(jīng),S為有效截面積,N為線圈匝數(shù)。用計(jì)算機(jī)輔助軟磁材料居里測(cè)量?jī)x測(cè)量1kHz、不同測(cè)量溫度T下的電感量L,分別由公式(1)、公式(2)計(jì)算出交流初始磁導(dǎo)率μi、磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ。式中μref為參考溫度θref(優(yōu)先用25℃)時(shí)的初始磁導(dǎo)率,μθ為溫度θ時(shí)的初始磁導(dǎo)率。2試驗(yàn)結(jié)果與討論2.1非晶態(tài)材料的初始晶化溫度圖1為非晶態(tài)材料的DTA曲線,在DTA曲線上有兩個(gè)晶化峰,分別對(duì)應(yīng)于α-Fe(Si)和Fe-B的晶化析出,非晶態(tài)材料的起始晶化溫度約為463.8℃。2.2初始磁導(dǎo)率低不同退火溫度下樣品的軟磁性能見圖2。由圖2可見,當(dāng)退火溫度較低時(shí),隨著退火溫度的升高,損耗P逐漸降低、起始磁導(dǎo)率μi增大、矯頑力Hc減小;當(dāng)退火溫度在540～560℃時(shí),損耗P和矯頑力Hc最低,起始磁導(dǎo)率μi最大,此時(shí)軟磁性能最佳;當(dāng)退火溫度為600℃時(shí),軟磁性能惡化。當(dāng)退火溫度低于400℃時(shí),隨退火溫度的提高,非晶態(tài)合金中由于激冷制備所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力得以釋放減小,應(yīng)力各向異性降低,從而使起始磁導(dǎo)率μi等軟磁性能有所提高。當(dāng)退火溫度500～580℃時(shí),非晶態(tài)合金發(fā)生晶化,析出α-Fe(Si)納米晶,形成α-Fe(Si)納米晶和非晶相雙相共存的組織結(jié)構(gòu),有效降低了磁各向異性、飽和磁致伸縮系數(shù)λs,使材料的軟磁性能顯著提高,并在540～560℃下退火時(shí)達(dá)到最佳。當(dāng)退火處理溫度進(jìn)一步增高,達(dá)到600℃時(shí),由于Fe-B化合物的析出,軟磁性能惡化。2.3退火溫度對(duì)磁導(dǎo)率與測(cè)量溫度的影響圖3、圖4分別為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9不同測(cè)量溫度下的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ及在不同退火溫度下120℃時(shí)的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ。退火溫度低于520℃時(shí),磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ與測(cè)量溫度T呈遞增趨勢(shì),曲線上翹;退火溫度為540～580℃時(shí),αμ與T呈遞減趨勢(shì),曲線下延;在退火溫度500～560℃范圍內(nèi),αμ隨T的變化較小,曲線斜率低。從不同退火溫度在120℃時(shí)的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ來看,退火溫度Ta小于500℃時(shí),隨Ta的提高,αμ略有增大;退火溫度Ta為520～580℃時(shí),αμ隨Ta的增加有最小值,在Ta=540℃下,αμ最小且為負(fù);退火溫度520～560℃范圍內(nèi),αμ較小,磁性溫度穩(wěn)定性較高;當(dāng)Ta=580℃時(shí),αμ急劇增大。2.4不同組織結(jié)構(gòu)及熱磁特性經(jīng)不同溫度Ta退火處理的初始磁導(dǎo)率μi-測(cè)量溫度T、材料內(nèi)部非晶相和納米晶相α-Fe(Si)兩相的居里溫度分別見圖5和圖6(其中b、c圖分別是圖a在450℃以上后部的放大圖)。退火溫度低于450℃時(shí),磁導(dǎo)率μi-測(cè)量溫度T曲線出現(xiàn)一個(gè)對(duì)應(yīng)于非晶相的Hopkinson峰;退火溫度為500～520℃時(shí),μi-T曲線出現(xiàn)兩個(gè)Hopkinson峰,分別對(duì)應(yīng)于非晶相和納米晶相α-Fe(Si);退火溫度為540～580℃時(shí),μi-T曲線只出現(xiàn)一個(gè)對(duì)應(yīng)于納米晶相α～Fe(Si)的Hopkinson峰,非晶相的Hopkinson峰消失。退火溫度低于350℃時(shí),隨Ta的提高,非晶相的居里溫度變化不大;Ta進(jìn)一步提高,則導(dǎo)致非晶相的居里溫度下降;納米晶相α-Fe(Si)的居里溫度隨Ta的提高有最大值,Ta=560℃時(shí),納米晶相α-Fe(Si)的居里溫度最高。從圖4、5、6的結(jié)果還可發(fā)現(xiàn),在退火溫度低于450℃、即組織結(jié)構(gòu)為非晶態(tài)單相組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)下,隨退火溫度的提高,居里溫度先是變化不大而后稍有下降,而磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ則略有增大,兩者變化趨勢(shì)相反;在退火溫度為500～580℃范圍內(nèi),在α-Fe(Si)納米晶加非晶相的雙相組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)下,隨退火溫度的增加,非晶相的居里溫度呈下降趨勢(shì),而磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ、納米晶相α-Fe(Si)的居里溫度兩者隨退火溫度的變化趨勢(shì)相反,且分別出現(xiàn)最小值和最大值。上述結(jié)果說明,Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ與居里溫度值密切相關(guān),在不同組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)下,各相的居里溫度值對(duì)磁導(dǎo)率溫度系數(shù)αμ有著不同的影響。此外,值得注意的是,退火溫度為540～580℃時(shí),納米晶軟磁材料的αμ與T呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)、曲線下延,而μi-T曲線上則只出現(xiàn)一個(gè)對(duì)應(yīng)于α-Fe(Si)納米晶相的Hopkinson峰,在宏觀上呈現(xiàn)出單一磁性相的熱磁特性。上述現(xiàn)象間有何內(nèi)在關(guān)系,值得進(jìn)一步研究探討。3溫度對(duì)磁導(dǎo)率的影響(1)當(dāng)退火溫度在540～560℃時(shí),Fe73.5CU1Nb3Si13.5B9材料的損耗P和矯頑力Hc最低,起始磁導(dǎo)率μi最大,軟磁性能最佳。(2)當(dāng)退火溫度低于