環(huán)境檢測專業(yè)實習(xí)報告

環(huán)境檢測專業(yè)實習(xí)報告實習(xí)報告學(xué)院：中國環(huán)境管理干部學(xué)院 系部：環(huán)境科學(xué)系班級：環(huán)境規(guī)劃與管理 G112班姓名：楊廣萍學(xué)號:[1**********]實習(xí)報告一、實習(xí)時間及單位2019 年2月24日至2019年5月31日，于唐山眾聯(lián)環(huán)境檢測有限公司實習(xí)三個月。二、實習(xí)目的通過在校專業(yè)課程的學(xué)習(xí)，已掌握了一些簡單的環(huán)境檢測原理及技術(shù)方法，但這些僅僅是理論知識，雖然我們也開設(shè)了一些實驗課程，但其根本無法與實際應(yīng)用相比對，理論與實踐之間的差別以及實踐中存在困難的復(fù)雜性，是在課本的理論知識中無法掌握的。通過這段時間的實習(xí)，在實際操作過程中運用理論知識指導(dǎo)實踐，并根據(jù)實踐得出的結(jié)果分析理論知識運用的是否得當(dāng)，以及理論知識理解不夠徹底所導(dǎo)致的錯誤，對他們之間的異同點和相輔相成的關(guān)系也得到了更清楚的認(rèn)識。另外，在實踐過程中也更加系統(tǒng)全面地了解了完成一次環(huán)境檢測工作所需進(jìn)行的工作內(nèi)容、工作流程以及工作過程中需要注意的問題等。在唐山眾聯(lián)環(huán)境檢測有限公司實習(xí)的三個月中，主要工作是負(fù)責(zé)污染項目的前期采樣和后期檢驗兩項工作。在這一過程中，有很多地方都用到了我們上學(xué)時候所學(xué)習(xí)的《環(huán)境監(jiān)測》和《環(huán)境綜合實驗》等相關(guān)課程的理論知識，通過在校期間對理論知識的學(xué)習(xí)和理解，讓我們在完成實際工作的過程中更加得心應(yīng)手，但是理論知識畢竟是建立在相對理想化的情況上，而在實際工作中會有很多的突發(fā)情況會影響和限制到工作進(jìn)度，影響工作效率。因此讓我體會到，理論知識固然重要，但是具有一定的實踐經(jīng)驗才能順利的完成任務(wù)。三、實習(xí)過程在實習(xí)期間，我學(xué)習(xí)到了好多在學(xué)校時候沒有注意到的細(xì)節(jié)，也讓我認(rèn)識到了實踐的重要性。例如：實驗所用到的玻璃儀器每次使用前都應(yīng)該用超純水洗兩遍以上；對于強酸性試劑應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)配制和使用；強酸強堿性藥劑在開瓶使用時，應(yīng)該先開對向外側(cè)的一面；氫氧化鈉等強堿性藥品會遇水放熱，應(yīng)該邊加水邊攪拌；使用分光光度計時要調(diào)零，記錄皿差，以免受到皿差問題影響實驗數(shù)據(jù)結(jié)果等等，這些問題在學(xué)校時候可能不是很清除，現(xiàn)在通過自己親身經(jīng)歷就讓我非常明確，并且永遠(yuǎn)掌握。另外，在校期間對環(huán)境實驗的大型儀器只有理論上的一些了解，而在實習(xí)期間對大型儀器進(jìn)行了進(jìn)一步的學(xué)習(xí)和操作，更加全面的掌握了各類大型儀器的原理和特點。、離子色譜（1）基本原理離子色譜的分離機理主要是離子交換，有 3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用于3種分離方式的柱的填料樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂。3種分離方式各基于不同分離機理。 HPIC的分離機理主要是離子交換， HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。又分為高效離子交換色譜，離子排斥色譜，離子排斥色譜。2）離子色譜的優(yōu)點①快速、方便對7種常見陰離子（F–、Cl–、Br–、NO2–、NO3–、SO42–、PO43–）和6種常見陽離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析時間已分別小于8min。用高效快速分離柱對上述 7種最重要的常見陰離子達(dá)基線分離只需 3min。②靈敏度高離子色譜分析的濃度范圍為低 μg／L（1～10μg／L）至數(shù)百mg／L。直接進(jìn)樣25μL），電導(dǎo)檢測，對常見陰離子的檢出限小于10μg／L。③選擇性好IC法分析無機和有機陰、陽離子的選擇性可通過選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離柱和監(jiān)測方法來達(dá)到。與HPLC相比，IC中固定相對選擇性的影響較大。④可同時分析多種離子化合物與光度法、原子吸收法相比，IC的主要優(yōu)點是可同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。⑤分離柱的穩(wěn)定性好、容量高與HPLC中所用的硅膠填料不同，IC柱填料的高pH值穩(wěn)定性允許用強酸或強堿作淋洗液，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。3）離子色譜的應(yīng)用①無機陰離子的檢測②無機陽離子的檢測③有機陰離子和陽離子分析）生物胺的檢測）有機酸的檢測）糖類分析、無機前處理室此實驗室主要是為液相色譜處理所涉及到的藥品，是必不可少的步驟，看似簡單，但是十分重要。、氣相色譜室我們見到的是 GC-14B氣相色譜儀，主要是針對于揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物。還有FID氫火焰檢測器，而它主要是針對于苯系物和非甲烷總烴。一般使用離子肼將離子打成片段，若有物質(zhì)泄漏，可以通過離子片段，將物質(zhì)確定出來。色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。（1）基本原理：在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。2）基本流程：樣品由載氣吹動——>樣品經(jīng)色譜柱分離——>檢測器檢測成分——>工作站打印分析結(jié)果一色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。3）色譜分類方法：色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。從兩相的狀態(tài)分類：色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法 (GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。4）色譜儀應(yīng)用：檢測站、質(zhì)檢部門、環(huán)境保護(hù)部門、醫(yī)院、酒廠、化工廠、石化企業(yè)、煉油廠、液化器廠、食品廠、高等院校生物化學(xué)專業(yè)等、液相色譜室：①基本原理：高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。②主要特點 ：．高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達(dá) 150～350×105Pa。2. 高速：流動相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多，一般可達(dá)

1～10ml/min

。高效液相色譜法所需的分析時間較之經(jīng)典液相色譜法少得多，一般少于

1h

。高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達(dá)10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。適應(yīng)范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優(yōu)點，但是受技術(shù)條件的限制，沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大（大于 400 以上）的有機物（這些物質(zhì)幾乎占有機物總數(shù)的 75%～80%）原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。、煤質(zhì)分析室主要采用的就是全自動工業(yè)分析儀和 5E-2500A電腦量熱儀。 I、全自動工業(yè)分析儀①基本原理 HKGF-8000全自動工業(yè)分析儀主要由分析儀、計算機系統(tǒng)、打印機三部分組成。其將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與電子天平結(jié)合在一起，在特定的氣氛條件、規(guī)定的時間內(nèi)對受熱過程中的試樣予以稱重，以此計算出試樣的水分、灰熔點測定儀分及揮發(fā)分等工業(yè)分析指標(biāo)。用分析儀 I測定揮發(fā)分、分析儀 II 測定水分和灰分。 PC機既可同時控制分析儀I、分析儀II 測定煤樣的揮發(fā)分、水分、灰分，又可單獨控制分析儀 I或分析儀II 單獨測定煤樣的揮發(fā)分、水分、灰分。測揮發(fā)分的 I儀和測水分、灰分的 II儀要一一對應(yīng)放置樣品。②操作要點：（1）煤炭揮發(fā)分的測定 其流程如下：運行儀器的測試程序，進(jìn)入工作測試菜單，輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動稱量揮發(fā)份帶蓋空坩堝，空坩堝稱量完畢，放置試樣 0.8～1.2g，然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開始加熱高溫爐，高溫爐溫度到 900℃恒溫2min后，送樣桿樣坩堝送入高溫爐內(nèi) 900℃區(qū)域灼燒 7min后再開始分析下一個煤樣。（2）水分、灰分測定 其流程如下：運行儀器的測試程序，進(jìn)入工作測試菜單，輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動稱量水分、灰分空坩堝，空坩堝稱量完，放置試樣 0.6～0.8g，然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開始加熱高溫爐，系統(tǒng)自動打開氮氣閥，向高溫爐內(nèi)通氮氣，流量控制在4～5L/min，先將高溫爐加熱120℃恒溫10min后開始稱量坩堝，當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過系統(tǒng)設(shè)置時水分分析結(jié)束，系統(tǒng)報出水分測定結(jié)果，同時關(guān)閉氮氣閥，高溫爐繼續(xù)加熱至500℃恒溫30min后，然后再加熱至815℃恒溫45min，系統(tǒng)開始稱量坩堝，當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過系統(tǒng)設(shè)置值時灰分分析結(jié)束，系統(tǒng)報出灰分測定結(jié)果。、電腦量熱儀主要應(yīng)用的就是氧氮量熱法，溫度小數(shù)點一般保留四位。、測硫儀器實習(xí)單位監(jiān)測站主要用的是國際標(biāo)準(zhǔn)，一般采用的則是5E-B5/AII 全自動測硫儀，還有一種就是 S-144DR型紅外定硫儀，現(xiàn)在不怎么太常用、原子吸收室實習(xí)單位主要有的原子吸收是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。儀器有原子吸收分光光度計。在這主要介紹一下火焰原子吸收：①基本原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。②特點:靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。③用途：原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。、原子熒光吸收室用的主要是原子熒光儀，主要是用于測量汞、砷、硒、銻元素，但是一般是測量地表水和地下水，而不能測污水，此儀器只能測微量元素，而污水中這些元素的含量會很高。、COD的測量這里看到的儀器與我們實驗室的不同，這里的更加簡便，而且誤差更小，一般是用標(biāo)準(zhǔn)COD消解器。①基本原理在強酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸試亞鐵靈標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液計算水樣化學(xué)需氧量。、自動檢測空氣質(zhì)量自動檢測：可以測量大氣能見度，主要是采用紅外的方法 .沙塵暴自動檢測：是國家新增的項目，能更好的檢測到沙塵暴，可以讓人們做好準(zhǔn)備。溫室