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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱:無水乙醇的制備(氧化鈣法)學(xué)院:化學(xué)工程學(xué)院專業(yè):化學(xué)工程與工藝班級(jí):化工12-4班姓名:王佳琦學(xué)號(hào)12402010411指導(dǎo)教師:張老師楊老師日期:2013年11月02日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庋趸}法制備無水乙醇的原理和方法。熟練掌握回流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理普通的工業(yè)酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸點(diǎn)為78.151。用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進(jìn)一步除去。要制得無水乙醇,在實(shí)驗(yàn)室中,加入生石灰回流,使水分與生石灰結(jié)合后再進(jìn)行蒸餾得到無水乙醇。三、主要試劑及儀器主要試劑:95%乙醇,氧化鈣,無水氯化鈣,氫氧化鈉。儀器:100ml圓底燒瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,干燥管,loot溫度計(jì),錐形瓶,鐵架臺(tái),電爐,水浴鍋等。3.實(shí)驗(yàn)裝置:冷凝管夾燒瓶夾圓底燒瓶水浴鍋球形干燥管無水CaClj球形袴凝管冷凝管夾燒瓶夾圓底燒瓶水浴鍋球形干燥管無水CaClj球形袴凝管四、蒸憎裝置圖(無水)四、1?回流操作在100ml圓底燒瓶中,加入40ml95%乙醇,再放入16g生石灰和幾顆氫氧化鈉,回流lh。2?蒸餾操作回流畢,改為蒸餾裝置,以圓底燒瓶做接收器,接引管支口上接盛有無水氯化鈣的干燥管。3?檢驗(yàn)加入無水硫酸銅檢驗(yàn)是否變藍(lán),若變藍(lán)則混有水。4?測(cè)量用量筒測(cè)量無水乙醇的量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)95%酒精生石灰無水乙醇第一滴溫度最后一滴溫度數(shù)據(jù)40ml16g33ml77.4°c70.2c產(chǎn)率82.5%六、注意事項(xiàng)儀器應(yīng)事先干燥。接引管支口上應(yīng)接干燥管。務(wù)必使用顆粒狀的氧化鈣,用粉末狀的氧化鈣,則暴沸嚴(yán)重。在氧化鈣中還應(yīng)該加入少許氫氧化鈉。實(shí)驗(yàn)畢要及時(shí)清洗儀器。七、實(shí)驗(yàn)討論蒸餾時(shí)間過短,導(dǎo)致無水乙醇的產(chǎn)率偏低。沸石必須在加熱前加入。若忘記加入,則須停止加熱,待冷卻至室溫后補(bǔ)加。不得在加熱后,特別是近于沸騰時(shí)投入沸石。一旦停止沸騰或中途停止蒸餾,在繼續(xù)加熱蒸餾前,應(yīng)補(bǔ)加真的沸石。八、思考題1.為什么接引管支口上應(yīng)接干燥管?答:回流過程要求無水操作,則應(yīng)在球形冷凝管上端
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