實(shí)驗(yàn)微量移液器的使用與校準(zhǔn)

試驗(yàn)一微量移液器的使用與校準(zhǔn)試驗(yàn)?zāi)康睦斫馕汗艿牟僮髟砗图兪煺莆瘴汗艿牟僮鞔胧├斫馕汗艿男?zhǔn)措施和保證試驗(yàn)的精確度試驗(yàn)原理依托活塞的上下移動(dòng)。其活塞移動(dòng)的距離是由調(diào)整輪控制螺桿機(jī)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)，推進(jìn)按鈕帶動(dòng)推桿使活塞上下移動(dòng)，排出腔內(nèi)氣體。松手后，在復(fù)原彈簧的作用下恢復(fù)其原位，完畢一次吸液過程。試驗(yàn)材料儀器：吸液管、尖端管、電子天平、防水膜試劑：蒸餾水試驗(yàn)環(huán)節(jié)準(zhǔn)備工作選擇吸液管反復(fù)練習(xí)將防水膜放到電子天平中，并將天平調(diào)零試驗(yàn)環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)動(dòng)微量移液器的調(diào)整輪，使讀數(shù)顯示為所要取液體的體積把白套筒頂端插入吸頭，在輕輕用力下壓的同步，把手中的移液器按逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)一下。輕輕按下推進(jìn)按鈕，推到第一檔將吸液尖垂直浸入蒸餾水中，浸入深度為2—4mm。緩慢松開推進(jìn)按鈕。將微量移液器垂直放在天平上，按動(dòng)推進(jìn)按鈕到第一檔，液體泄出，在繼續(xù)按動(dòng)至第二檔，是液體完全排出，放松按鈕，使推進(jìn)按鈕復(fù)原。觀測(cè)電子天平，記錄數(shù)值。每次用天平讀取數(shù)值后要?dú)w零。每次完畢測(cè)取數(shù)值后，要把防水膜取出，放到收容器中。按下吸液管活塞下側(cè)的按鈕，將尖端管退到垃圾桶中。試驗(yàn)成果123平均誤差值討論及注意事項(xiàng)誤差分析吸液過程中，使移液器傾斜，導(dǎo)致移液不精確在試驗(yàn)過程中，沒有換吸頭一直使用一種移液器頭，使吸頭中有溶液的殘留液，出現(xiàn)誤差。由于過快的放開按鈕，是溶液吸入過快、過多，出現(xiàn)誤差。溫度的關(guān)系，導(dǎo)致誤差。注意事項(xiàng)設(shè)定移液體積：從大量程調(diào)整至小量程為正常的調(diào)整措施，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度即可從小量程調(diào)整至大量程時(shí)，應(yīng)先調(diào)整至超過設(shè)定體積刻度，在調(diào)回至設(shè)定的體積。裝配移液槍頭：將移液槍垂直插入吸頭，左右旋轉(zhuǎn)半圈即可。移液槍不應(yīng)平放。每次試驗(yàn)后將刻度調(diào)制最大。移液槍所設(shè)量程不要超過規(guī)定量程。不能吸取強(qiáng)揮發(fā)性、強(qiáng)腐蝕性的液體。試驗(yàn)二用PH計(jì)測(cè)定緩沖溶液的PH值試驗(yàn)?zāi)康睦斫怆娢环y(cè)定溶液PH的原理學(xué)會(huì)使用PH計(jì)測(cè)定溶液PH值的措施試驗(yàn)儀器和藥物儀器：數(shù)顯PH計(jì)，小燒杯、吸量管、復(fù)合電極、溫度計(jì)藥物：0.10mol/LHAc、0.10mol/LNaAc、ph=4原則緩沖溶液，ph=6.86原則緩沖溶液，配制PH為2,4,6.5,7.4PBS溶液。酸度計(jì)的使用措施1、打開電源開關(guān)、把測(cè)量選擇開關(guān)撥向PH檔2、一次定位把電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干，插入PH=6.86的緩沖溶液中，然后調(diào)整定位調(diào)整器，使儀器指示的值與溶液PH值相似3、二次定位把電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干，插入PH=4的緩沖溶液中，然后調(diào)整斜率調(diào)整器，使儀器指示的值與溶液PH值相似4、取出電極，電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干。將電極插入到待測(cè)溶液中，待示數(shù)穩(wěn)定后，記下PH值。四、試驗(yàn)措施和試驗(yàn)后處理1、緩沖溶液的制備。母液的配制0.2MNa2HPO4:稱取71.6gNa2HPO4-12H2O，溶于1000ml水0.2MNaH2PO4:稱取31.2gNaH2PO4-2H2O，溶于1000ml水多種溶度PB的配制：先配0.2MPB（PH=7.4,100ml）:取19ml0.2mol/L的NaH2PO4，81ml0.2mol/L的Na2HPO40.1MPB:取500ml0.2MPB,加水稀釋至1000ml0.01MPB:取500ml0.2MPB,加水稀釋至1000ml0.02MPB:取500ml0.2MPB,加水稀釋至1000mlD組：配制PH=7.4，0.2MNaH2PO419ml0.2MNa2HPO481ml試驗(yàn)成果溫度：27.3燒杯編號(hào)1理論P(yáng)H值7.4PH實(shí)測(cè)值7.72PH值的測(cè)定將電極浸入待測(cè)燒杯中，輕輕搖勻測(cè)量待測(cè)緩沖溶液的溫度記錄電表的示數(shù)測(cè)定后將讀數(shù)開關(guān)放開，洗凈電極試驗(yàn)后處理將范圍選擇器撥向零，關(guān)閉電源開關(guān)蒸餾水洗凈電極，取下復(fù)合電極，戴上橡皮帽，放回盒中洗凈容器，將桌面擦凈試驗(yàn)三納米粒子對(duì)地塞米松的吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)試驗(yàn)?zāi)康恼莆兆贤夥止夤舛确y(cè)定地塞米松含量的基本原理和措施。掌握確證分析措施的效能指標(biāo)內(nèi)容和規(guī)定。熟悉建立分析措施的基本思緒。試驗(yàn)原理紫外-可見光譜是用紫外-可見光測(cè)獲的物質(zhì)電子光譜，它研究產(chǎn)生于價(jià)電子在電子能級(jí)間的躍遷，研究物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)的分子吸取光譜。當(dāng)不一樣波長的單色光通過被分析的物質(zhì)時(shí)能測(cè)得不一樣波長下的吸取度或透光率。紫外吸取光譜的定性分析為化合物的定性分析提供了信息根據(jù)。動(dòng)力學(xué)研究是整個(gè)吸附研究體系的重要構(gòu)成部分，通過對(duì)吸附動(dòng)力學(xué)的研究，可以對(duì)后來的研究起到一定指導(dǎo)作用，并可以在動(dòng)力學(xué)層面上反應(yīng)體系對(duì)的吸附行為。需要同學(xué)們?cè)诒敬卧囼?yàn)采用不一樣初始濃度的地塞米松溶液，進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)，從中尋求成果。試驗(yàn)器材和儀器精密電子天平、超聲清洗機(jī)、紫外分光光度計(jì)、離心機(jī)10mL和2mL、容量瓶、燒杯、攪拌子、離心管、離心管盒、離心管架子、小型表面皿、試驗(yàn)室抹布、塑料洗瓶、燒杯刷、清潔劑、插線板、玻璃移液管、吸耳球、封口膜、剪刀、PE手套、塑料吸管、小號(hào)稱量紙、ICM石英吸取池、擦鏡紙、標(biāo)簽紙、鑰匙、移液器吸頭、小號(hào)濾紙、卷紙、移液管架、吹風(fēng)機(jī)。PH標(biāo)定緩沖液各5包，氯化鈣、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氫氧化鈉、鹽酸，甲醇各一瓶，乙醇2箱，地塞米松5克。多種納米粒子：D組：透明質(zhì)酸硅酸鈣試驗(yàn)環(huán)節(jié)吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)分別配置100mL濃度為10mM的磷酸鈉溶液A和10mM的CaCl2溶液B，0.1M鹽酸溶液，0.1MNaOH溶液。稱取200mg納米粒子于10mL離心管中，加入5mL溶液A，超聲分散，常溫震蕩2h，離心，用去離子水清洗顆粒三次，37度干燥，得到磷酸化的納米粒子。同上，將溶液A換為溶液B。用乙醇配置質(zhì)量濃度為100mg/L的地塞米松溶液1L。采用對(duì)半稀釋后得到質(zhì)量原則樣品溶液。分別配置100、50、25mg/L的地塞米松溶液a、b、c。量取20mg納米粒子至于燒杯中，分別加入100mL溶液abc，分散均勻。在指定期間點(diǎn)分別取出2mL上清液，離心，通過紫外分光光度計(jì)測(cè)量上清液濃度。計(jì)算吸附量，并做圖。剩余的納米粒子140mg加入濃度為100mg/L的地塞米松乙醇溶液280mL，封好，攪拌吸附過夜后離心，通過紫外分光光度計(jì)測(cè)量上清液濃度，計(jì)算載藥量。37度干燥，得到的粒子用于體外釋放試驗(yàn)。體外釋放試驗(yàn)使用pH7.4的PBS溶液配制質(zhì)量濃度為100mg/L的地塞米松溶液25mL。采用對(duì)半稀