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題目:納米CdS材料的常見合成方法與優(yōu)缺點(diǎn)比較姓名:班級(jí):應(yīng)用化學(xué)0902納米CdS材料的常見合成方法與比較""""JUUUEIIIIIIif摘要:綜述了近些年來(lái)關(guān)于納米CdS常見的主要合成方法以及應(yīng)用上的優(yōu)缺點(diǎn)比較。由于納米CdS材料具有多種特殊的優(yōu)良性質(zhì),因此對(duì)它的研究一直受到人們的青睞。CdS的合成方法主要包括固相法、液相法和氣相法。對(duì)這些方法進(jìn)行了綜述和優(yōu)缺點(diǎn)比較。關(guān)鍵詞:納米CdS,材料,合成方法引言納米材料因其獨(dú)具特色的量子尺寸效應(yīng),小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)而顯示出很多體材料所不具備的導(dǎo)電特性、光電特性、光催化性能等,已逐漸躋身成為21世紀(jì)材料科學(xué)研究領(lǐng)域最受關(guān)注的方向之一。硫化鎘納米材料顯示出許多獨(dú)特的光電性能,在光致發(fā)光、電致發(fā)光、傳感器等許多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,更是納米材料合成領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。納米材料的制備主要分為三類:固相法、液相法和氣相法。本文就針對(duì)其中特點(diǎn)鮮明的幾種合成方法進(jìn)行闡述和比較。固相法直接合成法方法:將CdCl2-2.5H2O和Na2S-9H2O按摩爾比1:1混合于瑪瑙研缽中,充分研磨,經(jīng)過(guò)處理,得桔紅色粉末樣品。性能測(cè)試(氣敏性):這種CdS材料為基體的氣敏元件對(duì)低體積分?jǐn)?shù)的C2H5OH有很高的靈敏度,具有選擇性高、重復(fù)性好、響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間較快的特點(diǎn),是有望得到開發(fā)的一種氣體傳感器材料。優(yōu)點(diǎn):這種材料易于操作,在性能測(cè)試中表現(xiàn)出了良好的氣敏性缺點(diǎn):這種方法只適合于少量的操作,而不能應(yīng)用于大量生產(chǎn)。而且固體與固體之間接觸面積小,反應(yīng)速率低,耗時(shí)耗力。微波輔助室溫固相反應(yīng)添加表面活性劑原理:結(jié)晶水能有效吸收微波能量方法:。以聚乙二醇-400(PEG400)為表面活性劑,以Na2S-9H2和Cd(CH3COO)2-2H2O為反應(yīng)物,通過(guò)低熱固相反應(yīng),得到產(chǎn)物。所得產(chǎn)物分為3份,分別轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯容器中,以不同加熱時(shí)間段進(jìn)行微波加熱。結(jié)果:通過(guò)XRD、TEM、SEM表征得到,微波加熱時(shí)間為30s.30s的CdS納米粒子為立方晶體,粒子為球形,分散較均勻,粒徑分布較窄,其平均直徑為419nm.;微波加熱時(shí)間為30s.30s.30s的CdS納米粒子的粒子為立方晶體,球形,部分團(tuán)聚,粒徑分布較窄。其平均直徑為8?12nm;微波加熱時(shí)間為45s.45s的CdS納米粒子為六方晶體,部分團(tuán)聚,粒子為球形,粒徑分布較窄,其平均直徑為3?4nm.優(yōu)點(diǎn):微波加熱是反應(yīng)速度數(shù)以千倍地提高,可以通過(guò)控制加熱時(shí)間來(lái)控制產(chǎn)物粒子的晶形(立方晶體與六方晶體)。缺點(diǎn):能耗較大,不知是否應(yīng)用于生產(chǎn)時(shí)能物有所值。前驅(qū)體合成納米CdS方法:即將0.05mol巰基乙酸和0.048mol氯化鎘混合,充分研磨后水洗,過(guò)濾,得前驅(qū)體巰基乙酸鎘固體。真空干燥后將上述制備的巰基乙酸鎘充分研磨,加入一定量的硫化鈉,再研磨得黃色固體。將黃色固體轉(zhuǎn)移到水中,攪拌,得黃色溶液,抽濾(除去過(guò)量的巰基乙酸鎘);在濾液中加入丙酮,得到黃色沉淀,過(guò)濾;重復(fù)最后一步數(shù)次,得黃色固體納米CdS。產(chǎn)品收率約為65%結(jié)果:TEM分析表明,所制備的CdS納米無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象,粒徑均勻,平均粒徑3?5nm。通過(guò)FT-IR、XPS、XRD測(cè)試表明,反應(yīng)得到外表面修飾巰基乙酸鈉(表面的巰基乙酸可阻止粒子間的團(tuán)聚)的分布均勻的CdS納米粒子。優(yōu)點(diǎn):所制備的CdS分布均勻,粒徑也均勻。其重要意義在于較好地解決了CdS納米晶的水溶性和生物相容性的問(wèn)題。該研究的開拓性思維,對(duì)于納米級(jí)別的其他材料,在納米水溶性研究和納米生化研究領(lǐng)域都有指導(dǎo)性的意義。液相法均勻沉淀法方法:直接加入NaOH使CdCl2和CH3CSNH2混合溶液中的S2-逐漸釋出,使用六偏磷酸鈉溶液作為穩(wěn)定劑。結(jié)果:得到粒徑大小分布均勻的CdS納米粒子測(cè)試后計(jì)算CdS溶膠粒徑平均為5.63nm優(yōu)點(diǎn):該方法操作簡(jiǎn)便,適合在制WCdS納米粒子之后繼續(xù)其他方面的研究,如向其中加入酸或堿,研究與其他物質(zhì)的進(jìn)一步反應(yīng)。水熱合成法方法:以CdCl2-2.5H2O和(NH4)2S為原料,和甲胺水溶液一起放入聚氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,180°C下恒溫48h,然后冷至室溫得黃色沉淀。結(jié)果:結(jié)果表明,甲胺分別為5%、20%時(shí),產(chǎn)物分別為不同長(zhǎng)度的CdS納米棒(粒徑均為30nm;前者長(zhǎng)80nm,后者長(zhǎng)300nm)優(yōu)點(diǎn):可以通過(guò)調(diào)節(jié)另外的反應(yīng)物濃度,得到不同長(zhǎng)度的納米棒,條件易控制經(jīng)過(guò)檢測(cè),有優(yōu)良的光催化活性,復(fù)合使光敏性能提高。溶膠-凝膠法方法:第一步將0.1mol/L的CdCl2溶液1mL注入40mL5%的聚乙烯毗咯烷酮(PVR作修飾劑)溶液中,通入高純N2,在冰水浴中攪拌30min。然后在攪拌下緩慢滴入0.01mol/L的Na2S溶液5mL,溶液逐漸由無(wú)色變?yōu)榈S色,反應(yīng)30min.反應(yīng)結(jié)束后,向溶液中加入適量的丙酮,溶液離心后取底部沉淀,再用丙酮離心洗滌3次,取沉淀自然晾干。結(jié)果:制得的粒子用TEM進(jìn)行觀察,從中可以看出該P(yáng)VP/CdS量子點(diǎn)為球形顆粒,平均粒徑為2?4nm優(yōu)點(diǎn):反應(yīng)時(shí)間短,分子均勻,不必高溫,節(jié)能。缺點(diǎn):實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)(陳化時(shí)間),凝膠中存在大量微孔,干燥過(guò)程中易有有機(jī)副產(chǎn)品溢出。聚合物網(wǎng)絡(luò)合成法方法:通過(guò)后重氮偶合法合成聚乙烯基對(duì)硝基苯偶氮咔唑(PPJ),采用磺化的方法形成交聯(lián)體系,再通過(guò)有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合技術(shù)制備了??」-CdS納米復(fù)合材料結(jié)果:并對(duì)其進(jìn)行了表征,其中CdS納米粒子的粒度均勻,平均粒徑為10nm優(yōu)點(diǎn):這種有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料可望具有較好的光折變性能。此外,還保證納米微粒高濃度、單分散性的同時(shí),也賦予了這種材料極好的可加工性,該法具有可控性好、工藝簡(jiǎn)單、雜質(zhì)少的優(yōu)勢(shì)。氣相法:用物理熱蒸發(fā)法,通過(guò)蒸發(fā)CdS和CdO粉末的混合料,在外加壓為400v蒸發(fā)溫度為1150C,環(huán)境壓力為150torr(即(150/760)atm),氣體流量為50cm3/min的試驗(yàn)條件下下,制備出了厚度為80nm,寬為25以m,長(zhǎng)達(dá)mm級(jí)的定向生長(zhǎng)的CdS納米帶,其晶體結(jié)構(gòu)為六方結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,物理熱蒸發(fā)法在電場(chǎng)條件下成功制備出平均直徑為150nm,平均長(zhǎng)度為30〃m的硫化鎘晶須;沉積溫度越高,硫化鎘晶須直徑越大。在有電場(chǎng)和無(wú)電場(chǎng)條件下的硫化鎘晶須的形貌有很大差異,外加電場(chǎng)大大促進(jìn)了硫化鎘晶須沿一維方向上的生長(zhǎng)。該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)的要求嚴(yán)格,選擇性較高,制備是須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。5.小結(jié):CdS納米材料的研究日趨變多,本文所介紹的都是距離現(xiàn)在較近時(shí)間發(fā)表的國(guó)內(nèi)一些學(xué)術(shù)期刊上的相關(guān)研究,所以沒(méi)有對(duì)其真正的實(shí)用性經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的驗(yàn)證,目前體現(xiàn)出來(lái)的優(yōu)缺點(diǎn)也比較少。但是納米材料始終是炙手可熱的研究方向,而且CdS也在眾多納米材料中鶴立雞群,其發(fā)展前景不可小覷。參考文獻(xiàn):[1]劉春霞,嚴(yán)文,范新會(huì),劉建剛,用熱蒸發(fā)法制備CdS納米帶[J],材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2005.01⑵婁向東,賈曉華,王曉兵.CdS納米材料的制備及氣敏性研究[J].傳感器技術(shù),2005,24(8):22-24.張俊松,馬娟,周益明,等.低溫固相反應(yīng)法合

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