《兒茶素改性粘膠短纖維》

1兒茶素改性粘膠短纖維本文件規(guī)定了兒茶素改性粘膠短纖維的技術(shù)要求，描述了相應(yīng)的試驗方法，規(guī)定了檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存等方面的內(nèi)容，同時給出了產(chǎn)品的分類與標(biāo)識。本文件適用于名義線密度在1.10dtex～6.70dtex、本色、紡紗用兒茶素改性粘膠短纖維。其他規(guī)格、類型的兒茶素改性粘膠短纖維可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4146（所有部分）紡織品化學(xué)纖維GB/T6503化學(xué)纖維回潮率試驗方法GB/T6504化學(xué)纖維含油率試驗方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14334—2006化學(xué)纖維短纖維取樣方法GB/T14335—2008化學(xué)纖維短纖維線密度試驗方法GB/T14336化學(xué)纖維短纖維長度試驗方法GB/T14337化學(xué)纖維短纖維拉伸性能試驗方法GB/T14338化學(xué)纖維短纖維卷曲性能試驗方法GB/T14339—2008化學(xué)纖維短纖維疵點試驗方法GB/T20944.3紡織品抗菌性能的評價第3部分：振蕩法FZ/T50014纖維素化學(xué)纖維殘硫量測定方法直接碘量法3術(shù)語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1兒茶素改性粘膠短纖維viscosestaplefibremodifiedbycatechin以棉漿、木漿為主要原料，添加兒茶素，經(jīng)粘膠法工藝生產(chǎn)的改性粘膠短纖維。4分類與標(biāo)識4.1按兒茶素改性粘膠短纖維的名義線密度范圍，產(chǎn)品可分為四類，見表1。2FZ/T50017—XXXX表1兒茶素改性粘膠短纖維的分類和命名2.22dtex3.33dtex4.2產(chǎn)品規(guī)格以纖維的名義線密度、名義切斷長度表示。線密度單位為分特(dtex)，切斷長度單位為毫米(mm)。4.3產(chǎn)品標(biāo)識應(yīng)包含產(chǎn)品規(guī)格、名稱、類別或批號等信息。5技術(shù)要求5.1產(chǎn)品分等產(chǎn)品分為優(yōu)等品、一等品、合格品。5.2性能項目和指標(biāo)5.2.1棉型兒茶素改性粘膠短纖維性能項目和指標(biāo)，應(yīng)符合表2規(guī)定。表2棉型兒茶素改性粘膠短纖維性能項目和指標(biāo)123M±3.0456789 3FZ/T××××—××××5.2.2中長型兒茶素改性粘膠短纖維性能項目和指標(biāo)，應(yīng)符合表3規(guī)定。表3中長型兒茶素改性粘膠短纖維性能項目和指標(biāo)123M±4.0456789 5.2.3毛型和卷曲毛型兒茶素改性粘膠短纖維性能項目和指標(biāo)，應(yīng)符合表4規(guī)定。表4毛型和卷曲毛型兒茶素改性粘膠短纖維性能項目和指標(biāo)123456789—4FZ/T50017—XXXXM為卷曲數(shù)中心值，由供需雙方協(xié)商確5.3含油率由供需雙方協(xié)商確定指標(biāo)。5.4回潮率公定回潮率為13%，產(chǎn)品回潮率應(yīng)控制在8%～13%之間，平均值超過14%的該批或單個試樣超過15%的該部分不得出廠。回潮率低于8%的產(chǎn)品應(yīng)征得用戶同意后方能出廠。6試驗方法6.1斷裂強度、斷裂伸長率、斷裂強力變異系數(shù)按GB/T14337規(guī)定執(zhí)行。6.2線密度偏差率按GB/T14335—2008規(guī)定執(zhí)行，仲裁時采用束纖維中段稱量法。6.3長度偏差率、超長纖維率、倍長纖維含量按GB/T14336規(guī)定執(zhí)行。6.4殘硫量按FZ/T50014規(guī)定執(zhí)行。6.5疵點含量按GB/T14339—2008規(guī)定執(zhí)行，仲裁時采用手揀法。6.6油污黃纖維含量按GB/T14339—2008規(guī)定執(zhí)行。6.7兒茶素含量按附錄A規(guī)定執(zhí)行。6.8抑菌率按GB/T20944.3規(guī)定執(zhí)行。6.9卷曲數(shù)按GB/T14338規(guī)定執(zhí)行。6.10含油率按GB/T6504規(guī)定執(zhí)行。5FZ/T××××—××××6.11回潮率按GB/T6503規(guī)定執(zhí)行。7檢驗規(guī)則7.1檢驗類型產(chǎn)品檢驗分為型式檢驗、出廠檢驗和驗收檢驗。當(dāng)下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：a)規(guī)定的周期性檢驗時；b)當(dāng)生產(chǎn)設(shè)計、工藝、設(shè)備或原輔料等有變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)出廠檢驗的結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；d)國家檢驗機構(gòu)要求進行型式檢驗時。7.2型式檢驗和出廠檢驗7.2.1檢驗項目7.2.1.1型式檢驗項目為5.2、5.3、5.4。7.2.1.2出廠檢驗項目為5.2中除兒茶素含量和抑菌率之外的項目及5.3、5.4，其中5.3、5.4不作為等級評定項目。7.2.2組批規(guī)則在一定范圍內(nèi)采用周期性取樣組成檢驗批。一個生產(chǎn)批可由一個檢驗批或由若干個檢驗批組成。7.2.3取樣各性能項目試驗取樣按GB/T14334—2006中下機產(chǎn)品取樣方法規(guī)定執(zhí)行。7.2.4等級評定各性能項目（見5.2）的測定值或計算值與表2、表3、表4性能項目的極限數(shù)值比較，評定每項等級。最終以檢驗批中性能項目中最低項的等級定為該批產(chǎn)品的等級。7.3驗收檢驗7.3.1通則需方應(yīng)及時檢查批產(chǎn)品包裝件的外包裝、件數(shù)、質(zhì)量與貨單是否相符。一批產(chǎn)品到需方一個月內(nèi)，對產(chǎn)品品質(zhì)有異議時可提交復(fù)驗。復(fù)驗可在雙方同意的任何一方進行，必要時可請仲裁檢驗機構(gòu)按本文件要求取樣、檢驗、仲裁。7.3.2檢驗項目同7.2.1.1。7.3.3組批規(guī)則按原生產(chǎn)批組批。7.3.4取樣6FZ/T50017—XXXX7.3.4.1各性能項目試驗按GB/T14334—2006中包裝件取樣方法規(guī)定抽樣檢驗，不得抽取在運輸途中意外受潮、污染、擦傷或包裝已經(jīng)打開的包裝件。7.3.4.2倍長纖維含量、疵點含量的試樣量增加一倍。7.3.5等級評定按7.2.4評定，高于或等于原等級判為符合，低于原等級判為不符合。7.3.6公定質(zhì)量驗收按GB/T14334—2006規(guī)定稱取和計算批產(chǎn)品包裝件的凈質(zhì)量，并按公式（1）計算公定質(zhì)量。m=m×……………(1)式中：m——批產(chǎn)品包裝件公定質(zhì)量，單位為千克（kgm1——批產(chǎn)品包裝件凈質(zhì)量，單位為千克（kgR0——粘膠纖維的公定回潮率，其值為13%；R——實測回潮率。驗收時公定質(zhì)量差異在±1.0%以內(nèi)時，發(fā)貨質(zhì)量不需修正。8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存8.1標(biāo)志8.1.1包裝件上應(yīng)按規(guī)定的分類和標(biāo)識標(biāo)明產(chǎn)品名稱、規(guī)格、等級、批號、凈質(zhì)量、生產(chǎn)日期、商標(biāo)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址以及產(chǎn)品防護、搬運的警示標(biāo)志。8.1.2產(chǎn)品印刷標(biāo)志應(yīng)明顯且不褪色，防止油、色滲入包內(nèi)污染纖維。8.2包裝8.2.1產(chǎn)品包裝應(yīng)保持完整，纖維不外露。包裝的質(zhì)量應(yīng)保證包裝在運輸、貯存中不易損壞。8.2.2不同規(guī)格、批號、等級的產(chǎn)品應(yīng)分別包裝。8.2.3產(chǎn)品包裝應(yīng)用塑料帶或其它具有一定強度的打包帶緊固。8.3運輸運輸和裝卸時應(yīng)按產(chǎn)品警示標(biāo)志規(guī)定執(zhí)行，采取相應(yīng)防范措施，防止產(chǎn)品受潮、曝曬、污染和受損，嚴(yán)禁拋擲。8.4貯存包裝件按批堆放，貯存在通風(fēng)、干燥、清潔的倉庫內(nèi)，不應(yīng)靠近火源、熱源，避免陽光直射。7FZ/T××××—××××附錄A（規(guī)范性）兒茶素含量的測定A.1概述本附錄描述了采用液相色譜法測定兒茶素改性粘膠短纖維中可萃取兒茶素（包括兒茶素C，表兒茶素EC，表沒食子兒茶素EGC，表兒茶素沒食子酸酯ECG，表沒食子兒茶素沒食子酸酯EGCG）含量的方法。A.2原理用甲醇萃取纖維樣品中的兒茶素，利用高效液相色譜儀（HPLC）進行檢測分析，外標(biāo)法定量。A.3試劑和材料A.3.1兒茶素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：兒茶素C（CAS登錄號154-23-4）、表兒茶素EC（CAS登錄號490-46-0）、表沒食子兒茶素EGC（CAS登錄號970-74-1）、表兒茶素沒食子酸酯ECG（CAS登錄號1257-08-5）、表沒食子兒茶素沒食子酸酯EGCG（CAS登錄號989-51-5純度≥98%。A.3.2甲醇（CAS登錄號67-56-1）、乙腈（CAS登錄號75-05-8）、乙酸（CAS登錄號64-19-7）、乙二胺四乙酸EDTA（CAS登錄號60-00-4色譜純。A.3.3EDTA溶液：10mg/mL（現(xiàn)配）。A.3.4水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。A.4儀器和設(shè)備A.4.1高效液相色譜儀（HPLC配紫外檢測器。A.4.2螺紋口樣品瓶：2mL，可用于高效液相色譜自動進樣，配套聚四氟乙烯內(nèi)墊。A.4.3分析天平：最小分度值不大于0.1mg。A.4.4超聲波清洗儀：功率400W，頻率40kHz，配提取瓶。A.4.5布氏漏斗。A.4.6定性濾紙：不含脂，中速。A.4.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：配旋蒸瓶。A.4.80.45μm微孔濾膜。A.4.9量筒、刻度移液管或移液槍、容量瓶等。A.5測定步驟A.5.1萃取液制備稱取干燥至恒重的纖維約5g，記錄質(zhì)量m，將纖維剪成約0.1cm小段，放入500mL的提取瓶中，量取150mL甲醇倒入提取瓶中室溫浸泡12h，超聲波清洗儀超聲30min搖勻。提取瓶中的萃取液經(jīng)布氏漏斗抽濾，再用10mL甲醇洗滌提取瓶三次，濾液倒入旋蒸瓶旋蒸，旋蒸條件為35℃減壓旋干（約5min～10min）。旋蒸瓶內(nèi)的濃縮物用2mL甲醇再次溶解，超聲2min～3min后，經(jīng)0.45μm濾膜過濾至2mL螺紋口樣品瓶中，作為試樣萃取液待測。供高效液相色譜儀分析用。同時進行空白試驗。8FZ/T50017—XXXXA.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作取兒茶素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以甲醇為溶劑，配制系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。系列質(zhì)量濃度參考如下：0以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，已知被測物質(zhì)質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99，否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測試線性范圍內(nèi)，可以配制其他質(zhì)量濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.5.3試樣測定由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的全部參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：a)色譜柱：AgilentEclipseXDB-C18（4.6mm×250mm，5μm），或相當(dāng)者；b)流動相流速：1.0mL/min；c)柱溫：35℃;e)檢測波長：278nm；f)流動相，流動相A：分別將90mL乙腈、20mL乙酸、2mL的EDTA溶液（A.3.3）加入到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，使用前用0.45μm濾膜過濾；流動相B：分別將800mL乙腈、20mL乙酸、2mL的EDTA溶液加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，使用前用0.45μm濾膜過濾。流動相運行梯度如表A.1所示。表A.1流動相運行梯度00000用上述液相色譜條件，測試標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣萃取液，然后通過比較試樣萃取液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的出峰時間進行定性分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線（A.5.2）外標(biāo)法定量。如果試樣萃取液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線最高點質(zhì)量濃度值，則應(yīng)對試樣萃取液進行適當(dāng)稀釋后再測定。如果目標(biāo)物的質(zhì)量濃度過低，信號弱，可增加樣品取樣量，提高試樣萃取液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度。兒茶素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高效液相色譜圖見圖A.1。9FZ/T××××—××××3——表沒食子兒茶素沒食子酸酯（epigallocatechin圖A.1兒茶素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖A.6結(jié)果計算試樣中所測成分的含量，按公式（A.1）計算。試樣中兒茶素的含量以所測的兒茶素C、表兒茶素