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文檔簡介
3.8簡化1H-NMR譜的實驗方法使用高頻(或高場)譜儀重氫交換法溶劑效應位移試劑雙照射去偶2由于偶合常數(shù)J(Hz)是質(zhì)子間偶極-偶極相互作用,J
值與B0無關(guān),而
=
·B0同一種核,=常數(shù),
∝B0
使用高頻(或高場),則Dn/J
值增大,大到一定值時J
二級譜圖降為一級譜圖。但化學位移值δ不變,偶合常數(shù)J值也不變,而在用ppm的氫譜中則裂分峰間距減少直至合并(一)使用高頻(或高場)譜儀
丙烯腈60MHz的譜圖中屬于ABC系統(tǒng),220MHz的譜圖可用AMX系統(tǒng)處理(二)重氫交換法D2O交換:(與活潑氫)-OH,-NH2,-COOH,-SH…NaOD交換:(與羰基a位氫p135-136)
例如:苯的溶劑效應(P136,圖3.39)(三)溶劑效應(苯、乙腈)CH3OCOCH2CH2COCH2CH3(四)位移試劑Δ∝-NH2>-OH>C=O>-OR>-COOR>-C≡N(五)雙照射去偶
Spindecoupling1H{1H},1H{13C}NOE:NuclearOverhauserEffect
化合物(A)的核磁共振氫譜(部分)如下,根據(jù)雙照射去偶譜,確定其歸屬。去偶譜H3H210信噪比(Signal-to-noiseratio,SNR)16Averages
1Averages
80Averages
8
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