征求意見稿-煤制重質(zhì)粗乙二醇

1T/XXXXXXX—XXXX煤制重質(zhì)粗乙二醇警告--本標(biāo)準(zhǔn)未指出所有可能的安全問題。生產(chǎn)者必須向用戶說明產(chǎn)品的危險性，使用中的安全和防護(hù)措施，本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條款。本文件規(guī)定了煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于以草酸酯法生產(chǎn)聚酯級乙二醇過程中副產(chǎn)的煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4649工業(yè)用乙二醇GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T10479鋁制鐵道罐車3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1煤制重質(zhì)粗乙二醇（Coaltoheavycrudeglycol）是指草酸酯法生產(chǎn)聚酯級乙二醇過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，于198℃以上精餾產(chǎn)生的以乙二醇為主、密度在1.1200～1.1550范圍的醇類混合物。4技術(shù)要求和試驗(yàn)方法4.1技術(shù)要求煤制重質(zhì)粗乙二醇技術(shù)要求見表1。表1煤制重質(zhì)粗乙二醇的技術(shù)要求123452T/XXXXXXX—XXXX64.2試驗(yàn)方法4.2.1取樣取樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680規(guī)定的安全和技術(shù)要求進(jìn)行，每批產(chǎn)品的采樣量約2L，作為檢驗(yàn)和留樣用。留樣產(chǎn)品應(yīng)密封保存一個月，以備查驗(yàn)。4.2.2外觀的測定按GB/T4649的規(guī)定執(zhí)行。4.2.3乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇的測定按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。4.2.4水分的測定按GB/T6283的規(guī)定執(zhí)行。4.2.5密度的測定按GB/T4649的規(guī)定執(zhí)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1表1中項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，企業(yè)應(yīng)逐批檢驗(yàn)。5.2煤制重質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品應(yīng)由企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)按批檢驗(yàn)，以一定時期內(nèi)同一原料連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，企業(yè)應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3產(chǎn)品取樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680規(guī)定的安全和技術(shù)要求進(jìn)行，每批產(chǎn)品的采樣量約2L，作為檢驗(yàn)和留樣用。留樣產(chǎn)品應(yīng)密封保存一個月，以備查驗(yàn)。5.4各批次產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求時，則判定該批次產(chǎn)品合格。如果出廠檢驗(yàn)結(jié)果中有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的規(guī)定，則應(yīng)按5.3規(guī)定從同批產(chǎn)品中重新抽取雙倍量樣品，對不符合項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果如仍不符合技術(shù)要求的規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品為不合格。5.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，核準(zhǔn)其產(chǎn)品質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)由有資質(zhì)的第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)仲裁檢驗(yàn)或協(xié)商處理。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1標(biāo)志產(chǎn)品外包裝容器上應(yīng)有清晰牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品批號、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)名稱和地址、符合GB/T190規(guī)定的“易燃液體”和GB/T191規(guī)定的“怕曬”等標(biāo)志。6.2包裝產(chǎn)品應(yīng)采用鍍鋅鐵桶包裝，或裝入鋁制或不銹鋼容器的鐵路槽車、鋁制鐵路槽車應(yīng)符合GB/T10479的要求，汽車槽車以及船艙中應(yīng)保持容器密封。6.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中，應(yīng)防曝曬、防雨淋、防高溫、防火。中途停留時應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。防止陽光直射，嚴(yán)禁與氧化劑、還原劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、?；?、酸酐、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。6.4貯存3T/XXXXXXX—XXXX產(chǎn)品為吸水性物質(zhì)，應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)的倉庫內(nèi)。遠(yuǎn)離火種、熱源。與氧化劑、食用化學(xué)品、酸類物質(zhì)分開存放，切忌混貯。貯區(qū)應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材、泄漏應(yīng)急處理設(shè)施和合適的收容設(shè)備。7安全要求7.1產(chǎn)品屬于可燃液體，遇高溫可燃。應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源，避免與氧化劑、還原劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、酰基氯、酸酐接觸。操作人員必須經(jīng)過培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。搬運(yùn)時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。7.2產(chǎn)品具有一定毒性，在操作區(qū)域內(nèi)，空氣中最大允許濃度不超過5mg/m3。采樣現(xiàn)場要求具有良好的通風(fēng)條件，在地上或設(shè)備上的煤質(zhì)重制粗乙二醇產(chǎn)品應(yīng)盡量搜集，微量殘余可用大量水沖洗。7.3意外處理a)皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗；b)眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，就醫(yī)；c)吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢，就醫(yī)；d)食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。7.4消防器具泄漏應(yīng)急處理7.5作業(yè)時應(yīng)按相關(guān)規(guī)定配備各種滅火設(shè)備。滅火時應(yīng)采用細(xì)霧化水、泡沫或惰性氣體。泄漏應(yīng)急處理迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制進(jìn)入。切斷火源，盡可能切斷泄漏源，防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護(hù)服，或一般作業(yè)工作服。a)當(dāng)發(fā)生小量泄漏時，用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后倒入廢水系統(tǒng)。b)當(dāng)發(fā)生大量泄漏時，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。4T/XXXXXXX—XXXX（規(guī)范性）煤制重質(zhì)粗乙二醇組分含量測定氣相色譜法A.1范圍本部分規(guī)定了測定煤制重質(zhì)粗乙二醇的組分含量測定氣相色譜法的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、進(jìn)樣、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度。本部分適用于測定乙二醇含量不低于65%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的煤質(zhì)重質(zhì)粗乙二醇樣品。其中1,4-丁二醇、二乙二醇的檢測限為0.0010%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。A.2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3723GB/T6678GB/T6680GB/T8170GB/T9722A.3原理工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定化學(xué)試劑氣相色譜法通則在規(guī)定的條件下，將適量試樣注入配置氫火焰離子化檢測器(FID)的色譜儀。各組分在色譜柱上被有效分離，測量所有組分的峰面積，根據(jù)校正面積歸一化法計(jì)算各組分的含量。A.4試劑或材料A.4.1載氣氦氣或氮?dú)猓兌炔坏陀?9.99%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化。A.4.2燃燒氣氫氣，純度不低于99.99%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化。A.4.3助燃?xì)饪諝?，無油，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化。A.4.4輔助氣氮?dú)?，純度不低?9.99%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化。A.4.5試劑A.4.5.1色譜級乙二醇，用于配制校準(zhǔn)溶液的基液。將純度不低于99.9%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的乙二醇進(jìn)行蒸餾提純，收集中間30%的餾分備用。該餾分按本部分規(guī)定條件分析，不應(yīng)檢出本部分所涉及的其他組分；否則，在進(jìn)行校正因子測定和計(jì)算時應(yīng)扣除本底。A.4.5.21,4-丁二醇、二乙二醇:用于配制1,4-丁二醇、二乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各試劑純度應(yīng)不低于99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)否則配制標(biāo)樣時按各試劑實(shí)際純度計(jì)算。A.5儀器設(shè)備A.5.1氣相色譜儀5T/XXXXXXX—XXXX配置氫火焰離子化檢測器，對本部分所規(guī)定的最低測定濃度所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍，動態(tài)線性范圍滿足定量要求。A.5.2色譜柱推薦的色請柱及典型操作條件參見表A.1，也可使用能滿足分離要求的其他色譜柱和色譜條件。表A.1推薦的色譜柱典型操作條件色譜柱固定相6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷柱長/m60內(nèi)徑/mm0.25載氣及流量/（mL/min）1.0（N2）柱溫控制初溫/℃初溫保持時間/min605升溫速率/(℃/min）終溫/℃終溫保持時間/min230汽化室溫度/℃300檢測器溫度/℃300分流比50:10.2～0.5A.5.3分析天平感量0.1mg。A.5.4進(jìn)樣裝置1μL微量注射器或液體自動進(jìn)樣器。A.5.5記錄裝置電子積分儀或色譜工作站。A.6樣品按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定取樣。A.7試驗(yàn)步驟A.7.1儀器準(zhǔn)備按照儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。調(diào)節(jié)儀器至表A.1推薦的操作條件或能達(dá)到等同分離效果的其他適宜條件。待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。A.7.2校準(zhǔn)溶液的配制6T/XXXXXXX—XXXX用稱量法配制含有色譜級乙二醇(A.4.5.1)、1,4-丁二醇(A.4.5.2)、二乙二醇(A.4.5.2)的校準(zhǔn)溶液，各組分應(yīng)準(zhǔn)確稱量至0.0001g，計(jì)算標(biāo)樣中各組分的配制濃度(ωi),精確至0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))所配制的各組分濃度應(yīng)與待測試樣中的相近。A.7.3校正因子的測定在表1推薦的色譜條件下，取適量校準(zhǔn)溶液（A.7.2）注入色譜儀，測量所有色譜峰面積，重復(fù)測定3次。典型的色譜圖見下圖。圖A.1標(biāo)樣典型色譜圖A.7.4試樣的測定在表A.1推薦的色譜條件下，取適量待測試樣注入色譜儀，測量各組分的色譜峰面積。組分峰統(tǒng)一用校正面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算。A.8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理A.8.1乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇校正因子的計(jì)算按式(2)計(jì)算各組分相對于乙二醇的校正因子(?i）:i=i0………（i=i0………（1）Aiω0負(fù)i——校準(zhǔn)溶液中組分i的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；負(fù)0——校準(zhǔn)溶液中乙二醇的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；Ai——校準(zhǔn)溶液中組分i的色譜峰面積；A0——校準(zhǔn)溶液中乙二醇的色譜峰面積。3次重復(fù)測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%，取3次的平均值作為校正因子，保留3位有效數(shù)字。A.8.2分析結(jié)果的計(jì)算乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇的含量(ω'i）,以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（3）計(jì)算：7T/XXXXXXX—XXXX 式中：fi——試樣中組分i的校正因子；Ai,——試樣中組分i的色譜峰面積；負(fù)水——試樣中的水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。A.8.3分析結(jié)果的表述對于任一試樣，各組分的含量以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。按GB/T