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全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚PAGEPAGE10全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚范圍本文件規(guī)定了全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚(以下簡稱PSVE)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲存和安全。本文件適用于用六氟環(huán)氧丙烷與與四氟磺內(nèi)酯反應(yīng)制成的全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚。分子式:C7O4F14S相對分子量:446.11(按2022年國際相對原子質(zhì)量)GB190 GB/T191 GB/T601 GB/T603 GB/T6283 ()GB/T6680 GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170 GB/T9722 化學(xué)試劑相色譜通GB/T14436 工業(yè)產(chǎn)品證文件總則GB15258 學(xué)品安標(biāo)簽寫規(guī)則術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。要求外觀無色透明液體。全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 技術(shù)編號項目指標(biāo)1純,% ≥99.502水,% ≤0.0103酸,% ≤0.020試驗方法警告——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況,使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。GB/T6682準(zhǔn)溶液、制劑及制品.均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。外觀放置試樣于50mL干燥比色管內(nèi),至試樣體積約10mL時,橫向透視觀察試樣顏色、有無混濁、有無固體顆粒。全氟-2-(2-)(FID)-2-(2-)試劑5.3.2.199.999;5.3.2.299.999;5.3.2.3空氣,經(jīng)干燥、凈化。儀器(FID),符合GB/T9722-20066.4.21μL100氟化瓶。表2 推薦色譜和色譜作條條件參數(shù)色譜柱6%氰苯基94%苯基甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱(柱長60m,直徑0.32mm,膜厚1um)柱溫,℃40℃保持5min,以10℃/min升溫至160℃保5min,以20℃/min2608min汽化室溫度,℃200檢測器類型FID檢測器溫度,℃250分流比40:1流速mL/min1氫氣流量/mL·min-130空氣流量/mL·min-1300進(jìn)樣量,μL1待儀器穩(wěn)定后,直接進(jìn)樣1μL,按照5.2.4的條件進(jìn)行檢測。全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚含量,w1,按式(1)計算:w1
A1
100%……….(1)式中:A1——全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚在色譜圖中的峰面積;Ai——色譜圖中所有信號的峰面積總和。全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.05%,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,保留至小數(shù)點后兩位。按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行檢測。用純凈水萃取試樣中的酸,以溴甲酚綠乙醇溶液為指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。儀器0.02。1000,0.001。試劑C(NaOH)=0.01。。500.00150純凈水,振蕩21~20.010mol/L,。酸度(以HF計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以%表示,按式(2)計算MFC1-00%103m
………….…(2)式中:MHF——氫氟酸(HF)的摩爾質(zhì)量(M=20.0),單位為克每摩爾(g/mol)C——氧化鈉(NaOH)的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L)V1——滴定試樣消耗氫氧化鈉(NaOH)的體積,單位為毫升(mL)V0——空白消耗氫氧化鈉(NaOH)的體積,單位為毫升(mL)m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)檢測兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。檢驗規(guī)則檢驗規(guī)則本產(chǎn)品所有指標(biāo)均為出廠檢驗指標(biāo),不設(shè)型式檢驗。全氟甲基乙烯基醚(PMVE)需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗合格并出具合格證后方可出廠。本文件第4章規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。1000隨機(jī)抽產(chǎn)品1采樣GB/T66807.1()1。3表3 鋼瓶裝的氟-2-(2-硫酰氟氧基)基烯基醚采單元數(shù)產(chǎn)品包裝單元數(shù)/瓶()≥100kg/瓶包裝規(guī)格<100kg/瓶包裝規(guī)格≤516~20≤100221~50101~500351~100501~10005100以上1001~5000105000以上20檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170標(biāo)志全氟-2-(2-)全氟-2-(2-6.1圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB190規(guī)定GB/T191規(guī)使用標(biāo)簽、印記、顏色、或條形碼等方式。標(biāo)志相關(guān)要求參見:GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志、GB190危險貨物包裝標(biāo)志、GB/T6388運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志、GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定等。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)可要求提供產(chǎn)品的某些隨行文件,例如可包括:GB/T14436;包裝全氟運(yùn)輸貯存全氟-10063630安全()警告——B附 錄 A(規(guī)范性)全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚含量測定典型色譜圖及相對保留值全氟-2-(2-)全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚典型色譜圖見圖A.1。圖A.1 全-2-(2-硫氟乙基)基乙基醚測定典色譜圖全氟-2-(2-)全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚相對保留值見表A.1。表A.1 氟-2-(2-硫酰氟氧基)基乙基相對保留值序號組分名稱保留時間/min相對保留值1雜質(zhì)17.3520.6892雜質(zhì)27.6010.7133全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚10.6631.0004雜質(zhì)310.8830.7135雜質(zhì)413.3051.223附錄B(資料性)中文名:全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚;英文名:Perfluoro-2-(2-fluorosulfonylethoxy)PropylVinylEther沸點 135℃相對密度(38℃) 1.70水以1計)全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚按GB13690規(guī)定,危險特性為第6.1類高溫下會產(chǎn)生一氧化碳、二氧化碳、氟化氫等有害氣體。皮膚接觸會引起刺激;吸入對上呼吸道產(chǎn)生刺激,可能引起中毒。防止煙霧產(chǎn)生。遠(yuǎn)離熱源、熱表面、火花、明火和其他點火源。禁止吸煙。采取措施防止靜電積累。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。保持容器密封,嚴(yán)禁與空氣接觸。應(yīng)與堿類、氧化劑、還原劑分開存放,切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏
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