鐵礦石中二氧化硅的測定

鐵礦石中二氧化硅的測定一鹽酸蒸干重量法1范圍本推薦方法采用鹽酸蒸干重量法測定鐵礦石中二氧化硅的含量。本方法適用于鐵礦石中二氧化硅的測定。2原理試樣用碳酸鈉熔劑熔融，鹽酸浸取，在水浴上蒸干脫水，以鹽酸溶解鹽類，過濾并灼燒成二氧化硅。3試劑3.1無水碳酸鈉3.2焦硫酸鉀鹽酸，p1.19g/mL，1+1，3+97氫氟酸，p1.15g/mL硫酸，1+4乙醇，95%(V/V)。4儀器4.1天平：不應(yīng)低于四級，精確至0.0001g4.2鉑坩堝：帶蓋，容量15?30mL。4.3馬弗爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器，準(zhǔn)確控制爐溫，并定期進(jìn)行校驗。5試樣制備試樣必須有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.080mm方孔篩時的篩余應(yīng)不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細(xì)至全部通過0.080mm方孔篩，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?操作步驟6.1稱樣稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。6.2試樣測定將稱取的試料置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，混勻，再用1g無水碳酸鈉鋪在表面。蓋上坩堝蓋并留有縫隙，先于低溫加熱，逐漸升高溫度至950?1000°C，熔融呈透明熔體，旋轉(zhuǎn)坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻，將試樣用熱水溶出，移入瓷蒸發(fā)皿中。蓋上表面皿，自皿口加入10mL鹽酸及2?3滴硝酸，待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿，蒸發(fā)至干。取下蒸發(fā)皿，加入10?20mL鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3?4次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為止。在沉淀上滴加6滴硫酸（1+4）。濾液及洗液保存在300mL燒杯中。將燒杯中的濾液移到原蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干后，取下放入烘箱中，于110C左右的溫度下烘60min，取出放冷。加入10?20mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3?4次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上滴加3滴硫酸(1+4),然后將二次所得二氧化硅沉淀連同濾紙一并移入鉑柑蝸中，烘干，灰化，然后放入1200°C的高溫下灼燒20?40min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒量。將沉淀用數(shù)滴水潤濕，加6mL硫酸(1+4)和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上緩慢蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱揮發(fā)至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置于1100?1150C溫度下灼燒10min，取出坩堝置在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。往經(jīng)過氫氟酸處理后得到的殘渣中加入0.5g焦硫酸鉀熔融，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解，溶液并入分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A供濾液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。7結(jié)果計算按下式計算二氧化硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：式中：WSiO2——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1——灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量，g；m2?——殘渣和坩