甲醛操作規(guī)程

甲醛生產(chǎn)操作規(guī)程

1.

工藝簡述

甲醇在催化劑的作用下,

在一定條件下,

通過部分氧化,

部分脫氫的途徑轉(zhuǎn)化為甲醛.詳細(xì)環(huán)節(jié)如下:

甲醇經(jīng)甲醇泵送至甲醇中間計(jì)量槽。計(jì)量槽甲醇通過濾后再次用泵進(jìn)入蒸發(fā)器和再沸器。蒸發(fā)器和再沸器內(nèi)甲醇經(jīng)加熱氣化，氣化后的甲醇經(jīng)孔板流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入混合器。

空氣由空氣過濾器吸入，經(jīng)羅茨鼓風(fēng)機(jī)送出（變頻器控制流量），有孔板流量計(jì)計(jì)量、再經(jīng)空氣預(yù)熱器加熱后進(jìn)入混合器。

配料蒸汽由氧化爐及尾鍋爐循環(huán)汽包通過度層蒸汽調(diào)整閥進(jìn)入蒸汽分派器，經(jīng)蒸汽過濾器、孔板流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入混合器。

尾氣為吸取塔末排出的氣體，尾氣一部分經(jīng)尾氣水封器進(jìn)入尾氣鍋爐燃燒產(chǎn)生蒸汽，另一部分經(jīng)尾氣氣液分離器到尾氣羅茨鼓風(fēng)機(jī)（變頻器控制流量）升壓，再經(jīng)尾氣預(yù)熱器加熱及孔板流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入混合器。循環(huán)尾氣投入的作用：生產(chǎn)濃甲醛。

甲醇、配料蒸汽、空氣和尾氣四元混合氣體經(jīng)混合器加熱到100℃

左右（目的為防止液體進(jìn)入銀層）再經(jīng)混合氣體過濾器以深入清除四元?dú)庵袏A帶的雜質(zhì)進(jìn)入氧化器，在600～650℃電解銀催化劑作用下，經(jīng)氧化、脫氫反應(yīng)，生成甲醛等氣體。該高溫氣體在氧化器廢熱鍋爐段急冷至180℃

左右，形成氣、液混合體進(jìn)入1#吸取塔，廢熱鍋爐產(chǎn)生蒸汽至蒸汽分派器。含甲醛的混合氣體有吸取塔來吸取的，吸取塔裝有填料和泡罩。吸取塔底部的甲醛水溶液大部分經(jīng)循環(huán)泵、板式換熱器冷卻至塔頂作自身循環(huán)吸取液，未吸取的氣體與吸取液相對流動(dòng)，即氣體由下往上，吸取物液由上而下，使汽液可以充足接觸，氣體溶解至液體中。另一部分作為成品經(jīng)調(diào)整閥進(jìn)入甲醛中間計(jì)量槽。塔中未吸取的氣體進(jìn)入2#吸取塔繼續(xù)吸取。2#吸取塔底部淡甲醛水溶液，一部分打至塔中作自身循環(huán)吸取液，一部分通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制到1#吸取塔作為濃度的調(diào)配液。2#吸取塔中未吸取的氣體作尾氣排出。為保護(hù)環(huán)境和運(yùn)用能源，未被吸取的微量甲醇、甲醛和其他廢氣自第二吸取塔頂部排出后，引入尾氣鍋爐作為燃料，制取所需壓力的蒸氣，經(jīng)燃燒后的尾氣，已符合環(huán)境保護(hù)規(guī)定，可排入大氣中。

軟水由2#吸取塔頂部加入軟水，用調(diào)整閥或轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，作成品濃度調(diào)配用。

2.生產(chǎn)管理檢查內(nèi)容及各崗位開、停車次序注意要點(diǎn)：

（一）巡回崗位

１．工藝設(shè)備操作控制指標(biāo)（生產(chǎn)現(xiàn)場,

根據(jù)實(shí)際修改確定）

１．１鼓風(fēng)機(jī)：電流≤110Ａ，

風(fēng)壓

＜０．０５ＭＰａ，

油溫≤６

０℃

，風(fēng)溫≤７

０℃

。

尾氣鼓風(fēng)機(jī)：電流≤90Ａ，

風(fēng)壓

＜０．０５ＭＰａ，

油溫≤６

０℃

，風(fēng)溫≤７

０℃

。

1．2泵：一塔循環(huán)泵壓力：0.2～0.4ＭＰａ，

二塔循環(huán)泵壓力：0.2～0.4MPa三塔循環(huán)泵壓力：0.2～0.4MPa

汽包給水泵壓力：0.4～0.8mpa

反應(yīng)器鍋泵壓力：0.3～0.5

mpa

冷卻水泵壓力：

0.20～0.35

mpa

甲醇進(jìn)料泵壓力：0.1～0.3

mpa,

1．3貯槽：甲醇貯槽貯存量１０～450ｍ3。

甲醇計(jì)量槽貯存量２～65ｍ3，

甲醛貯槽貯存量１０～450m3

，

甲醛中間槽貯存量２～65ｍ3.

1．4液位：一、二吸取塔液位，在約50%處。

蒸發(fā)器液位：在約50%處

熱水槽液位≥80%

汽包液位40%左右

反應(yīng)器余熱鍋液位50%左右

1．5蒸汽：汽包：壓力4～6kg

分派汽包：壓力1。5～2。5kg

２．正常開車：

２．１開車準(zhǔn)備：

2。1。1檢查甲醇存量，甲醛存量。

２。1。2檢查設(shè)備管道閥門與否完好。

２。1。3檢查風(fēng)機(jī)及泵運(yùn)轉(zhuǎn)與否正常。

2

。1。4檢查各液位計(jì)、流量計(jì)上下考克與否打開，放液考克閥與否關(guān)閉。

２．1．5檢查應(yīng)開應(yīng)關(guān)閥門位置與否對的。

2．1．6檢查各液位與否在正常位置。

２．２開車（按指令執(zhí)行如下操作）

２．２．１開動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)時(shí)，先將連軸器盤動(dòng)數(shù)轉(zhuǎn)，察看有無障礙物，并檢查油位.

２．２．2確認(rèn)無問題，正式啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，并告知氧化崗位注意調(diào)整風(fēng)量。

２．２．3開甲醇輸送泵、一塔和二塔循環(huán)泵，冷水泵等。

２．２．4打開冷卻水（所有冷卻器）進(jìn)出閥門。

３．正常停車

3．按指令執(zhí)行如下操作：

3．1逐漸關(guān)閉進(jìn)入混合器的循環(huán)尾氣閥門，停止循環(huán)尾氣風(fēng)機(jī)。并將所有位于廢氣循環(huán)主管線上的閥門關(guān)閉。（視氧化溫度狀況，可適量增減配料蒸汽流量）

3、2當(dāng)氧化溫度低于150℃

，空氣頻率減到10赫時(shí)，停空氣鼓風(fēng)機(jī)。

3．3停止甲醇汽加熱，關(guān)閉甲醇汽流量操作閥。

3．4停止吸取塔之循環(huán)，將所有轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備停止。

3．5停尾氣處理器，啟動(dòng)放空閥門，關(guān)閉尾氣閥門。3．6關(guān)閉配料蒸汽閥。3．7全面檢查所有的閥門，泵與否該關(guān)的都關(guān)，該開的都開。

4．泵的開停及切換（離心泵）

4．１開泵

4．１．１盤連數(shù)轉(zhuǎn)確認(rèn)正常。并檢查油位。

4．１．２打開進(jìn)口閥。

4．１．３啟動(dòng)馬達(dá)，視運(yùn)轉(zhuǎn)和壓力正常后，漸漸打開出口閥。

4．１．４全面檢查運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。

4．２停泵

4．２．１關(guān)閉出口閥。

4．２．２停馬達(dá)。

4．２．３關(guān)閉進(jìn)口閥。

4．３泵的切換。

4．３．１備用泵盤車數(shù)轉(zhuǎn)確認(rèn)正常后并檢查油位。

4．３．２開備用泵進(jìn)口閥。

4．３．３啟動(dòng)馬達(dá)，視運(yùn)轉(zhuǎn)和壓力正常后漸開出口閥。

4．３．４漸關(guān)運(yùn)轉(zhuǎn)泵出口閥至全關(guān)。

4．３．５全面檢查運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。

4．３．６確認(rèn)無問題后停運(yùn)轉(zhuǎn)泵馬達(dá)，關(guān)死進(jìn)口閥。

5．異常狀況的處理及注意事項(xiàng)：

5．１發(fā)現(xiàn)風(fēng)機(jī)、泵、馬達(dá)震動(dòng)大，油溫升高等反?，F(xiàn)象即匯報(bào)班長及氧化崗位，作調(diào)機(jī)，調(diào)泵處理。并告知主管修理檢修。

5．２馬達(dá)、盤根、軸承嚴(yán)重超溫、冒煙、著火，應(yīng)迅速作停車處理，并及時(shí)匯報(bào)，撲滅火種，啟動(dòng)備用設(shè)備。

5．３泵跳閘，應(yīng)立即按停車按鈕，關(guān)閉跳閘泵出口閥，及時(shí)匯報(bào)，啟動(dòng)備用泵。

5．４鼓風(fēng)機(jī)跳閘，應(yīng)立即緊急停車，作好開車準(zhǔn)備。匯報(bào)班長，視狀況決定與否開車。

6、甲醛尾氣處理器運(yùn)行操作

6．1尾氣處理器的設(shè)計(jì)、制造、安裝、運(yùn)行、檢修、檢查等均應(yīng)符合《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》規(guī)定。

6．2操作人員應(yīng)通過有關(guān)部門的操作培訓(xùn)和學(xué)習(xí)本操作規(guī)程后，考試合格方可上崗。

6．3根據(jù)尾氣處理器崗位狀況，制定《崗位安全責(zé)任制》，每個(gè)操作人員應(yīng)到達(dá)“三懂三會(huì)”（即懂本崗位的火災(zāi)危險(xiǎn)性、懂防止火災(zāi)的措施、懂撲救措施：會(huì)使用滅火器材、會(huì)處理不正常狀況、會(huì)報(bào)警）。

6．4應(yīng)常常檢查水位：壓力等，并保證安全附件的也許性。

6．5操作過程中注意不使本設(shè)備驟冷、驟熱，以防發(fā)生爆炸：防止尾氣處理器內(nèi)滿水、斷水、汽水共騰等狀況發(fā)生。

6．6本設(shè)備用水應(yīng)使用軟化水，以防在管壁上結(jié)水垢，影響熱量的傳導(dǎo)，導(dǎo)致管壁溫度升高、強(qiáng)度減少，出現(xiàn)受熱面變形、鼓泡、暴裂等現(xiàn)象，甚至發(fā)生爆炸事故。故應(yīng)常常檢查管壁結(jié)垢狀況，要定期清理。

6．7本設(shè)備在開車前，無甲醛廢氣時(shí)，先用甲醇燃燒。

6．8本鍋爐規(guī)定在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用

6．9尾鍋開車準(zhǔn)備：

6．9．1檢查鍋爐進(jìn)水泵，尾鍋鼓風(fēng)機(jī)在完好狀況。檢查軟水槽水位不小于2/3處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無端障準(zhǔn)備開車。

6．9．2打開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進(jìn)行到罐液位1/2處.

6．8尾鍋點(diǎn)火前的準(zhǔn)備：

6．8．1放凈設(shè)備內(nèi)的存水，加軟水沖洗數(shù)遍，直到排出的水符合水質(zhì)規(guī)定為止：然后關(guān)閉排污閥。

6．8．2檢查水系統(tǒng)與否暢通、不泄漏、閥門啟閉與否靈活。

6．8．3檢查安全附件與否齊全、完好；然后向處理器內(nèi)注水至規(guī)定范圍。

6．8．4將甲醇加入甲醇高位槽，檢查進(jìn)、出料管道與否暢通，閥門靈活，系統(tǒng)無泄漏。

6．8．5打開液封槽放空閥，并閉尾氣進(jìn)氣閥，打開尾氣處理器的入孔蓋。

6．9尾鍋點(diǎn)火

6．9．1啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)，用新鮮空氣置換盡爐堂內(nèi)殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火把。緩慢打開進(jìn)尾氣處理器的甲醇閥，同步注意火的燃燒大小。

6．9．2點(diǎn)燃爐膛內(nèi)爐盤上甲醇，迅速蓋上人孔蓋，調(diào)整風(fēng)量、控制溫度。

6．9．3用甲醇燃燒程序結(jié)束。

6．9．4燃燒正常后用進(jìn)爐甲醇調(diào)整閥調(diào)整尾氣燃燒溫度，保持在600

-700℃，在短期內(nèi)尾氣處理器所產(chǎn)蒸汽可滿足甲醛生產(chǎn)開車的蒸汽量。

6．9．5正常開車完畢后，關(guān)閉進(jìn)尾氣處理器入甲醇閥，待爐膛溫度降至250℃

左右時(shí)，換甲醛尾氣燃燒。

注：不用甲醇燃燒的尾鍋點(diǎn)火措施：

1．啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)，用新鮮空氣置換盡爐堂內(nèi)殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火把。

2．將尾氣導(dǎo)入爐膛，，調(diào)整風(fēng)量，觀測爐膛溫度和尾氣燃燒狀況。

六、本鍋爐規(guī)定在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用

1、尾鍋開車準(zhǔn)備：

①檢查鍋爐進(jìn)水泵，尾鍋鼓風(fēng)機(jī)在完好狀況。檢查軟水槽水位不小于2/3處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無端障準(zhǔn)備開車。

②打開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進(jìn)行到罐液位1/2處.

2、尾鍋開車：

打開尾鍋汽包放空閥，關(guān)閉汽包排污閥，打開進(jìn)水泵進(jìn)出閥門，啟動(dòng)進(jìn)水泵，同步調(diào)整回流閥，使泵壓到達(dá)0.8Mpa以上,給尾鍋汽包進(jìn)入軟水至液位中線位置.（三）分析崗位

注：本操作法是產(chǎn)品中間分析，為生產(chǎn)控制所用。產(chǎn)品最終分析請按國標(biāo)執(zhí)行。

１．甲醛含量分析

１．１所用器具：250ml三角燒瓶，３ml移液管，５０ml酸式滴定管。

１．２試劑與溶液：硫酸原則溶液（１Ｎ），１３％無水亞硫酸鈉溶液，０．１％百里香酚酞指示劑。

１．３原理：甲醛溶液與亞硫酸鈉反應(yīng)生成與甲醛等當(dāng)量的氫氧化鈉，然后以百里香酚酞作指示劑用硫酸原則溶液滴定生成的氫氧化鈉。

CH2O＋H2O＋Na2SO3─→NaOH＋CH2(OH)SO3Na

2NaOH＋H2SO4─→Na2SO4＋H2O

１．４操作環(huán)節(jié)：

取１００ｍｌ１３％亞硫酸鈉放入２５０ｍｌ三角瓶中，加６滴百里香酚酞指示劑，用１Ｎ硫酸滴定中積至微藍(lán)色后，取出５０ｍｌ放入另一三角瓶中作比色用。再用移液管吸入樣品３ml注入中和好的亞硫酸鈉溶液的三角瓶中，然后有１Ｎ硫酸中和至空白樣品比較顏色相似為止。其耗用硫酸數(shù)即可算出樣品甲醛含量。

１．５計(jì)算措施：

用體積百分?jǐn)?shù)表達(dá)的甲醛含量X1按下式計(jì)算：

V1×N×0.03003

Ｘ1（G/100ML）＝━━━━━━━━━×100

V2

式中：N───硫酸當(dāng)量濃度，N/L

V1───耗用硫酸毫升數(shù)

，ml

V2───取樣毫升數(shù)，ml

0.03003───每毫克摩爾甲醛的質(zhì)量，g

２．甲醛溶液中甲醇含量的測定：

先將冷卻至１

５℃

的甲醛溶液用比重計(jì)稱得其比重（ｄ1），然后將已測得的甲醛含量在奧爾巴赫表上查得對應(yīng)的甲醛水溶液比重（ｄ2）。

則ｄ＝ｄ2＋１－ｄ1，根據(jù)ｄ從吉脫馬爾表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。

３．酸度的測定：

３．１所用器具：250ml三角燒瓶，50ml移液管，25ml堿式滴定管。

３．２試劑與溶液：氫氧化鈉原則溶液，Ｃ（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ/Ｌ溴百里香酚藍(lán)（HG3382）指示劑，（０．１ｇ溴百里香酚藍(lán)溶于８．０ｍｌ濃度為０.02ｍｏｌ／Ｌ的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至２５０ｍｌ。）

３．３原理：甲醛試樣呈酸性，以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉原則溶液滴定其酸度。

HCOOH＋NaOH─→HCOONa＋H2O

３．４操作環(huán)節(jié)：

用移液管吸取５０ｍｌ甲醛試樣于２５０ｍｌ三角燒瓶中，加４滴溴百里香酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉原則溶液滴定至綠色為終點(diǎn)。

３．５計(jì)算措施：

用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表達(dá)的酸度Ｘ2（以甲酸計(jì)）計(jì)算如下：

C2×V2×0.0460

X2＝─────────×100

50×ρ20

式中：C2───氫氧化鈉原則溶液的濃度，mol/L

V2───滴定消耗氫氧化鈉原則溶液的體積，ml

ρ20───甲醛濃液的密度，（g/ml）

0.0460───每毫摩爾甲酸的質(zhì)量，g

４．甲醇含量的測定：

先將獲得的甲醇溶液樣品冷卻至１

５℃

，用比重計(jì)稱得其比重，然后根據(jù)其比重查甲醇水溶液的重度與濃度對照表，即可查得該溶液的百分濃度。

５．尾氣分析：

５．１所用器具：奧氏氣體分析儀

５．２原理：

５．２．１二氧化碳用苛性鉀吸取。

2KOH＋CO2─→K2CO3＋H2O

５．２．２氧氣用焦性沒食子酸鉀吸取。

2C6H3（OK3）3＋1/2O2─C6H2（OK3）3─C6H2（OK3）3＋H2O

５．２．３一氧化碳用氨性氯化亞銅溶液吸取。

Cu2CL2＋2CO─→Cu2CL2·2CO（不穩(wěn)定）

COONH4

Cu2CL2·2CO＋2NH3＋2NH4OH─→2NH4CL＋2Cu

┃

COONH4

５．２．４氫氣通過灼熱的氧化銅使之化合

2H2＋O2─→2H2O（高溫下進(jìn)行）

５．３測定措施：

５．３．１檢漏：

使儀器與外界隔絕，并把水準(zhǔn)瓶放在儀器底板上，假如吸取瓶內(nèi)和量管內(nèi)液面

所導(dǎo)致減壓而在開始稍微下落而隨即保持不變，就表達(dá)儀器是嚴(yán)密不漏氣的。

５．３．２洗滌：

在取樣分析前，用氣體洗滌量管內(nèi)廢氣３～４次后精確取尾氣樣１００毫升。

５．３．３尾氣構(gòu)成分析:

５．３．３．１用氫氧化鉀溶液吸取二氧化碳附一

甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器操作規(guī)程

一、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車前準(zhǔn)備工作

１．開車前對尾氣蒸汽發(fā)生器，汽包受壓系統(tǒng)須進(jìn)行吹掃，清洗。以清除設(shè)備和管路系統(tǒng)內(nèi)的鐵銹和異物。

２．檢查汽包壓力表、液面計(jì)、液面自動(dòng)調(diào)整、液面自動(dòng)報(bào)警、安全閥、蒸汽閥、排污閥等儀表和附件，以及燃燒室熱電偶儀表均應(yīng)符合"蒸汽鍋爐安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程"規(guī)定。

３．須對風(fēng)機(jī)進(jìn)行試運(yùn)轉(zhuǎn)，以觀測風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)向與否對的，電機(jī)和固定支架的螺母與否松動(dòng)，碟閥調(diào)風(fēng)檔與否好用。

４．開大風(fēng)機(jī)風(fēng)量，檢查防爆孔密封與否漏氣。

５．檢查蒸汽發(fā)生器地腳螺栓與否松動(dòng)，尤其在開車后要進(jìn)行檢查。

６．檢查尾氣水封高度，不得超過插入管口５

０mm

距離。

７．水質(zhì)原則應(yīng)符合"中低壓鍋爐水質(zhì)原則"規(guī)定。

８．開車前最佳注入熱水至汽包，以熱水啟動(dòng)為佳，冷水啟動(dòng)亦可。

二、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程（本發(fā)生器規(guī)定整個(gè)甲醛系統(tǒng)投料正常后再開車）。

１．開車前須先將尾氣放空，關(guān)閉進(jìn)入尾氣蒸發(fā)生器尾氣閘閥。

２．汽包水位應(yīng)保持略低于1/2水位計(jì)刻度線上。

３．打開汽包蒸汽放空閥。

４．開動(dòng)風(fēng)機(jī)，以最大風(fēng)量置換５分鐘，，關(guān)小風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)量。

５．將火種放入燃燒室，并閉點(diǎn)火孔閘閥。（若用甲醇燒爐，此時(shí)應(yīng)向爐內(nèi)緩慢送入甲醇，視爐內(nèi)溫度變化，調(diào)整風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)量和送入甲醇量。當(dāng)可切換尾氣時(shí)，緩慢減少送入爐內(nèi)甲醇量，待爐內(nèi)溫度下降約250℃

時(shí)，緩慢引入尾氣。）

６．打開尾氣閘閥引入尾氣，同步關(guān)閉尾氣放空閥，并逐漸加大通風(fēng)量，使燃燒室熱電偶溫度控制在

６５０℃

左右。（初次開車時(shí)，由于耐火材料較為潮濕，應(yīng)注意觀測室溫變化）。

７．待蒸汽質(zhì)量符合規(guī)定后再并入管網(wǎng)。

三、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器運(yùn)行操作規(guī)程

１．在系統(tǒng)投料穩(wěn)定后，應(yīng)使蒸汽發(fā)生器包液位、壓力恒定，并保持室溫恒定。

２．為調(diào)整汽包壓力或蒸汽量，可以調(diào)整室溫或采用蒸汽放空的措施。但室溫最高不得超過７０

０℃

，正?？煽刂圃冢叮?/p>

０℃

。

３．本發(fā)生器排污（指正常運(yùn)行過程）應(yīng)從汽包底部排污管排放，可以持續(xù)排污，亦可以每班排放一至三次，不應(yīng)從蒸汽發(fā)生器集箱排污閥排污，該排污閥停車時(shí)用。

４．必須保持汽包水位，并常常檢查液位自控儀表，液面報(bào)警和現(xiàn)場液位指示。

５．須常常觀測室內(nèi)燃燒與否正常，火焰顏色以藍(lán)灰色為好。

四、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器緊急停車操作規(guī)程：

１．緊急停車：不管來自工藝系統(tǒng)或是忽然停電或發(fā)生器自身問題，首先應(yīng)將尾氣放空，

并關(guān)進(jìn)入發(fā)生器尾氣閘閥，并停掉風(fēng)機(jī)。同步打開火孔，以自然通風(fēng)冷卻燃燒室。

２．若因種種原因汽包液位下降至最低點(diǎn)，切不可向汽包注入冷水，應(yīng)先將尾氣放空，關(guān)閉進(jìn)入發(fā)生器尾氣閘閥，待燃燒室溫度降至常溫檢查后，再重新注入水，點(diǎn)火。（重新點(diǎn)火須按甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程執(zhí)行）。

３．燃燒室溫度計(jì)若不是儀表自身故障、溫度忽然上升、下降、亦須將尾氣放空，并關(guān)閉尾氣時(shí)氣閘閥。

五、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器停車操作規(guī)程：

１．先將尾氣放空，關(guān)閉尾氣時(shí)氣閘閥。

２．待燃燒室溫度降至２０

０℃

時(shí)再停風(fēng)機(jī)。

３．若停車時(shí)間較長，亦把水放盡，從聯(lián)箱排污閥排放。尤其在冬季，為防止蒸汽發(fā)生器凍裂。停車降溫后必須排凈余水.

附二

電解銀催化劑制備操作法

一、電解裝置：

電解裝置由整流器、槽體、陽極框、陽極、陰極、隔閡等部分構(gòu)成。其構(gòu)造如圖所示：

１．整流器

２．電流表

３．電壓表

４．槽體（聚氯乙烯槽～３０Ｌ）

５．陽極框（多孔聚氯乙稀框外套錦綸布袋）

６．陽極（鉑電極）

７．陰極（純銀板）

８．隔閡（錦綸布）

９．電解液（５％AgNO3＋0.02NHNO3）

１．電解液的配制

在潔凈的電解槽中加入分析純硝酸銀（AｇNO3）1.25Kg

，然后加入20kg

蒸餾水([CL-1]＜5PPm），攪拌使其溶解，再緩緩加入濃硝酸（HNO3）（分析純）３５ml，最終再加進(jìn)

４Kg

蒸餾水，攪抖均勻，使配制后的電解液中，硝酸銀含量為5％，硝酸的濃度為0.02N。

２．安裝電解裝置

按上圖將各部件進(jìn)行用導(dǎo)線連接。其中陰極擱放于槽體的中部，并浸沒于電解液中，其上端通過導(dǎo)線與整流器負(fù)極相連，陽極框分別掛于槽體兩側(cè)，浸沒于電解液中，在陽極框內(nèi)插放陽極，極片下端被原料（銀）壓住，其上端通過導(dǎo)線與整流器正極相連。

３．一次電解

接通電源，控制電流密度為

７A/dm攩2攪左右，溫度控制于45～55℃

，此時(shí)陽極上發(fā)生氧化反應(yīng)，原料（銀）放出電子變成銀離子轉(zhuǎn)移到電解液中。陰極上發(fā)生還原反應(yīng)，電解液中銀離子在陰極上得到電子還原成絲狀的電解銀匯集在陰極板上。待絲狀電解銀長到15～20mm

時(shí)，將絲狀電解銀刮下來，搜集在容器中作二次電的原料。

４．二次電解

在陽極框內(nèi)放入經(jīng)一次電解后的電解銀，操作與一次電解相似。電流控制在14A/dm2左右，溫度為50～60℃

，得到二次電解銀。

５．水洗

將二次電解銀用真空抽濾法以純水（或蒸餾水）為洗滌劑進(jìn)行沖洗，直至用６Ｎ鹽酸測定濾出水無白色AgCL沉淀析出為止。

６．焙烘

經(jīng)水洗后的半成品置于潔凈銀盤中，在200℃

恒溫箱內(nèi)進(jìn)行干燥1～2小時(shí)。

７．熱處理

烘干后的半成品再移至高溫爐內(nèi)在650～670℃

高溫下進(jìn)行熱處理1小時(shí)，然后自然冷卻至常溫。

８．造粒分篩

將熱處理后的電解銀在造粒機(jī)上造粒后按下列規(guī)定分篩：6～8目、8～10目、10～12目、12～16目、16～20目、20～28目置入各自的盛內(nèi)。

附：

電解液的調(diào)正：

電解液使用一段時(shí)間后其濃度會(huì)下降，此時(shí)應(yīng)添加適量的硝酸銀（AgNO3），使其濃度保持在５％左右。

電解液濃度測定措施如下：

在尼龍布一側(cè)用移液管移取電解液２ml，注入250ml三角瓶中，滴入飽和硫酸鐵二滴，用已標(biāo)定的0.1N硫氰化鉀滴定。

例：已知硫氯氰化鉀濃度為0.1OO3N（C1），消耗硫氰化體積為4.64ml（V1）

取樣量為2ml（V2），則：

V1·C1

4.64×0.1003

硝酸銀濃度Ｃ2＝─────────＝────────

Ｖ2

2

＝0.2325N

若電解液比重為1，硝酸銀分子量為169.9。

則每100ｇ電解液中含硝酸銀＝0.2325×169.9×100/100

＝3.95g

≈4g

即其濃度已由５％降為４％，應(yīng)補(bǔ)充AgNO3１％（每

１升

電解液中應(yīng)補(bǔ)充硝酸銀１

０克

）。

3．7全面檢查所有的閥門，泵與否該關(guān)的都關(guān)，該開的都開。

4．泵的開停及切換（離心泵）

4．１開泵

4．１．１盤連數(shù)轉(zhuǎn)確認(rèn)正常。并檢查油位。

4．１．２打開進(jìn)口閥。

4．１．３啟動(dòng)馬達(dá)，視運(yùn)轉(zhuǎn)和壓力正常后，漸漸打開出口閥。

4．１．４全面檢查運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。

4．２停泵

4．２．１關(guān)閉出口閥。

4．２．２停馬達(dá)。

4．２．３關(guān)閉進(jìn)口閥。

4．３泵的切換。

4．３．１備用泵盤車數(shù)轉(zhuǎn)確認(rèn)正常后并檢查油位。

4．３．２開備用泵進(jìn)口閥。

4．３．３啟動(dòng)馬達(dá)，視運(yùn)轉(zhuǎn)和壓力正常后漸開出口閥。

4．３．４漸關(guān)運(yùn)轉(zhuǎn)泵出口閥至全關(guān)。

4．３．５全面檢查運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。

4．３．６確認(rèn)無問題后停運(yùn)轉(zhuǎn)泵馬達(dá)，關(guān)死進(jìn)口閥。

5．異常狀況的處理及注意事項(xiàng)：

5．１發(fā)現(xiàn)風(fēng)機(jī)、泵、馬達(dá)震動(dòng)大，油溫升高等反?，F(xiàn)象即匯報(bào)班長及氧化崗位，作調(diào)機(jī)，調(diào)泵處理。并告知主管修理檢修。

5．２馬達(dá)、盤根、軸承嚴(yán)重超溫、冒煙、著火，應(yīng)迅速作停車處理，并及時(shí)匯報(bào)，撲滅火種，啟動(dòng)備用設(shè)備。

5．３泵跳閘，應(yīng)立即按停車按鈕，關(guān)閉跳閘泵出口閥，及時(shí)匯報(bào)，啟動(dòng)備用泵。

5．４鼓風(fēng)機(jī)跳閘，應(yīng)立即緊急停車，作好開車準(zhǔn)備。匯報(bào)班長，視狀況決定與否開車。

6、甲醛尾氣處理器運(yùn)行操作

6．1尾氣處理器的設(shè)計(jì)、制造、安裝、運(yùn)行、檢修、檢查等均應(yīng)符合《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》規(guī)定。

6．2操作人員應(yīng)通過有關(guān)部門的操作培訓(xùn)和學(xué)習(xí)本操作規(guī)程后，考試合格方可上崗。

6．3根據(jù)尾氣處理器崗位狀況，制定《崗位安全責(zé)任制》，每個(gè)操作人員應(yīng)到達(dá)“三懂三會(huì)”（即懂本崗位的火災(zāi)危險(xiǎn)性、懂防止火災(zāi)的措施、懂撲救措施：會(huì)使用滅火器材、會(huì)處理不正常狀況、會(huì)報(bào)警）。

6．4應(yīng)常常檢查水位：壓力等，并保證安全附件的也許性。

6．5操作過程中注意不使本設(shè)備驟冷、驟熱，以防發(fā)生爆炸：防止尾氣處理器內(nèi)滿水、斷水、汽水共騰等狀況發(fā)生。

6．6本設(shè)備用水應(yīng)使用軟化水，以防在管壁上結(jié)水垢，影響熱量的傳導(dǎo)，導(dǎo)致管壁溫度升高、強(qiáng)度減少，出現(xiàn)受熱面變形、鼓泡、暴裂等現(xiàn)象，甚至發(fā)生爆炸事故。故應(yīng)常常檢查管壁結(jié)垢狀況，要定期清理。

6．7本設(shè)備在開車前，無甲醛廢氣時(shí)，先用甲醇燃燒。

6．8本鍋爐規(guī)定在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用

6．9尾鍋開車準(zhǔn)備：

6．9．1檢查鍋爐進(jìn)水泵，尾鍋鼓風(fēng)機(jī)在完好狀況。檢查軟水槽水位不小于2/3處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無端障準(zhǔn)備開車。

6．9．2打開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進(jìn)行到罐液位1/2處.

6．8尾鍋點(diǎn)火前的準(zhǔn)備：

6．8．1放凈設(shè)備內(nèi)的存水，加軟水沖洗數(shù)遍，直到排出的水符合水質(zhì)規(guī)定為止：然后關(guān)閉排污閥。

6．8．2檢查水系統(tǒng)與否暢通、不泄漏、閥門啟閉與否靈活。

6．8．3檢查安全附件與否齊全、完好；然后向處理器內(nèi)注水至規(guī)定范圍。

6．8．4將甲醇加入甲醇高位槽，檢查進(jìn)、出料管道與否暢通，閥門靈活，系統(tǒng)無泄漏。

6．8．5打開液封槽放空閥，并閉尾氣進(jìn)氣閥，打開尾氣處理器的入孔蓋。

6．9尾鍋點(diǎn)火

6．9．1啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)，用新鮮空氣置換盡爐堂內(nèi)殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火把。緩慢打開進(jìn)尾氣處理器的甲醇閥，同步注意火的燃燒大小。

6．9．2點(diǎn)燃爐膛內(nèi)爐盤上甲醇，迅速蓋上人孔蓋，調(diào)整風(fēng)量、控制溫度。

6．9．3用甲醇燃燒程序結(jié)束。

6．9．4燃燒正常后用進(jìn)爐甲醇調(diào)整閥調(diào)整尾氣燃燒溫度，保持在600

-700℃，在短期內(nèi)尾氣處理器所產(chǎn)蒸汽可滿足甲醛生產(chǎn)開車的蒸汽量。

6．9．5正常開車完畢后，關(guān)閉進(jìn)尾氣處理器入甲醇閥，待爐膛溫度降至250℃

左右時(shí)，換甲醛尾氣燃燒。

注：不用甲醇燃燒的尾鍋點(diǎn)火措施：

1．啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)，用新鮮空氣置換盡爐堂內(nèi)殘溜廢氣。關(guān)小風(fēng)量，送入火把。

2．將尾氣導(dǎo)入爐膛，，調(diào)整風(fēng)量，觀測爐膛溫度和尾氣燃燒狀況。

六、本鍋爐規(guī)定在甲醛系統(tǒng)開車正常后投入使用

1、尾鍋開車準(zhǔn)備：

①檢查鍋爐進(jìn)水泵，尾鍋鼓風(fēng)機(jī)在完好狀況。檢查軟水槽水位不小于2/3處，檢查電器正常、壓力、液位控制儀表無端障準(zhǔn)備開車。

②打開水封罐放空閥，關(guān)閉汽包排污泵，進(jìn)行到罐液位1/2處.

2、尾鍋開車：

①打開尾鍋汽包放空閥，關(guān)閉汽包排污閥，打開進(jìn)水泵進(jìn)出閥門，啟動(dòng)進(jìn)水泵，同步調(diào)整回流閥，使泵壓到達(dá)0.8Mpa以上,給尾鍋汽包進(jìn)入軟水至液位中線位置.

反應(yīng)器余熱鍋壓力2～3kg

循環(huán)尾氣壓力＞系統(tǒng)壓力

流量：空氣流量≤1800m3/hr(表記數(shù))

循環(huán)尾氣流量≤1200

m3/hr

甲醇蒸發(fā)氣流量≤1500m3/h

配料蒸汽流量≤2500m3/h

溫度：

蒸

溫

≤82℃

氧

溫

610～650℃

反應(yīng)氣出口溫度80～160℃

一塔底溫度≤80℃

一塔頂溫度≤60℃

二塔底溫度≤50℃

二塔頂溫度≤40℃

冷卻水溫度：常溫

二塔添加水溫度：常溫

冷卻器1-1出口溫度≤60℃

冷卻器1-2出口溫度≤60℃

冷卻器2-1出口溫度≤50℃

液位：一、二吸取塔液位，在約50%處。

蒸發(fā)器液位：在約50%處

熱水槽液位≥80%

汽包液位40%左右

反應(yīng)器余熱鍋液位50%左右

２．正常開車

2．1）開車前的準(zhǔn)備工作

2．1．1檢查設(shè)備：開車前對系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查，對各閥門的位置（包括現(xiàn)場的手動(dòng)閥與調(diào)整閥）都要置于正常位置；如：配料蒸汽、甲醇?xì)?、尾氣進(jìn)系統(tǒng)閥門關(guān)；手動(dòng)放空閥門開等。檢查各機(jī)泵能否正常啟動(dòng)、運(yùn)行，以及中間槽與否準(zhǔn)備就緒等等，都要做到萬無一失。

2．1．2檢查測量儀表

對于所需各測量儀表、調(diào)整閥、DCS系統(tǒng)等全面檢查。

2．

1。3檢查原料及水、電、蒸汽與否滿足開車規(guī)定。

2．

1。4準(zhǔn)備分析儀器、試劑等必須用品。

2．

1。5檢查、更換空氣、混合器過濾器，甲醇、甲醛過濾網(wǎng)等。

2．2準(zhǔn)備熱水

2．2．1準(zhǔn)備熱水的目的是使廢熱鍋中的反應(yīng)初期高溫反應(yīng)氣體與鍋爐水的溫差降至最小，使廢熱鍋爐熱變形量減小。提議以也許之最高溫度的水加入。

2.2.2將廢熱鍋爐內(nèi)鍋爐水排污閥全開及慢慢開點(diǎn)廢熱鍋爐空氣排氣閥。

2.2.3送蒸汽進(jìn)入廢熱鍋爐并之加熱。

2.2.4當(dāng)廢熱鍋爐水經(jīng)由排出閥排出變?yōu)榍宄簳r(shí)，將排污閥關(guān)閉。

2.2.5啟動(dòng)廢熱鍋爐加水泵，慢慢打開控制閥并配合廢熱鍋爐加水閥在人工控制狀態(tài)下，然后將水加入廢熱鍋爐中。

2.2.6控制加水的速度，以便使廢熱鍋爐的底段能到達(dá)100℃或更高的溫度。

2.2.7當(dāng)廢熱鍋爐液位指示在50%時(shí)停止加水，保持廢熱鍋爐內(nèi)水溫在100℃以上。

2.2.8控制冷凝液（熱水）槽液位保持在80~90%。

2.2.9氣泡液位控制設(shè)定為自動(dòng)控制狀態(tài)，并使之液位保持在30~50%。

2.3.1向倉庫領(lǐng)料，電解銀130~

150kg。按規(guī)定鋪裝好。

裝點(diǎn)火器，測量絕緣電阻＞0.2Ω,試點(diǎn)火器,蓋緊氧化器帽。

2.3.暖車

2.3.1啟動(dòng)空氣預(yù)熱器、混合預(yù)熱器，甲醇蒸汽管線夾套的加熱蒸汽，并檢查疏水閥。

2.3.2啟動(dòng)空氣羅茨鼓風(fēng)機(jī)，根據(jù)空氣預(yù)熱溫度上升速度，調(diào)整空氣流量為800—1000m3/H。

2.3.3啟動(dòng)一、二塔循環(huán)泵，控制一、二塔液位至50%。并啟動(dòng)冷卻循環(huán)水進(jìn)入一、二塔板冷。

2.3.4當(dāng)催化劑床層溫度到達(dá)70℃

以上時(shí)，這意味著暖車結(jié)束。

2.4

升溫

2.4.1啟動(dòng)甲醇泵控制蒸發(fā)器液位580

-650mm時(shí)，然后調(diào)整為自動(dòng)控制，用手動(dòng)緩慢打開蒸汽加熱調(diào)整閥。

2.4.2當(dāng)蒸發(fā)器壓力讀數(shù)為76Kpa時(shí)，將甲醇管路排放潔凈，確定蒸發(fā)器壓力穩(wěn)定在76Kpa時(shí)，氣體在79~82℃。將蒸汽壓力控制方式由手動(dòng)控制轉(zhuǎn)為自動(dòng)控制狀態(tài)。

2.4.3蒸發(fā)器的甲醇汽進(jìn)入甲醇主管線時(shí)，調(diào)整空氣和甲醇流量分別到達(dá)甲醇（M）700M3/H、空氣（A）700

M3/H。

2.4.4空氣（A）和甲醇（M）之摩爾比將為A/M=1.00,氧氣：甲醇=0.21

2.4.5確認(rèn)空氣，甲醇?xì)饬髁糠€(wěn)定，甲醇蒸汽壓力、甲醇蒸發(fā)器液位處在自動(dòng)控制狀態(tài)，并保持穩(wěn)定。

2.4.6確認(rèn)氧溫連鎖緊急停車系統(tǒng)控制開關(guān)調(diào)整為開。

2.4.7五分鐘內(nèi)需調(diào)整甲醇?xì)夂涂諝庵髁窟_(dá)標(biāo)，并再次確認(rèn)A/M比符合開車條件和反應(yīng)器內(nèi)原氣體已置換潔凈后，啟動(dòng)反應(yīng)器加熱器，開始點(diǎn)火。當(dāng)觸媒層溫升至200℃多度時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生放熱反應(yīng)，其反應(yīng)熱使觸媒層溫升加緊，當(dāng)觸媒層溫升至200℃多度時(shí)，可切斷反應(yīng)器加熱器電源。

2.4.8親密注意觸媒層溫升狀況，控制在＜630℃

。（調(diào)整甲醇?xì)饬髁靠刂朴|媒層溫升）。

2.4.9觀測觸媒層溫度分布，當(dāng)觸媒層全紅后，開車已完畢并開始產(chǎn)品分析。

2.5供應(yīng)配料蒸汽

2.5.1配料蒸汽的供應(yīng)必須先進(jìn)行蒸汽管線的吹瀉，除去管內(nèi)雜物和液體，逐漸關(guān)手動(dòng)放空閥，開進(jìn)入系統(tǒng)手動(dòng)閥。

2.6提量

2.6.1逐漸提高空氣、甲醇?xì)夂团淞险羝髁俊Ｍ秸{(diào)整三元?dú)馀浔?，使反?yīng)溫度控制在620～640℃

之間。

2.6.2逐漸提高空氣、甲醇?xì)夂团淞险羝髁繒r(shí)，應(yīng)采用幅小頻高的措施。2.6.3逐漸提高空氣、甲醇?xì)夂团淞险羝髁繒r(shí)，應(yīng)結(jié)合產(chǎn)品分析成果確定三元?dú)馀浔取?/p>

2.6.4當(dāng)空氣流量提高至1200

m3左右時(shí)，可啟動(dòng)尾氣處理器。

2.7尾氣之循環(huán)

2.7.1開車時(shí)，尾氣進(jìn)尾氣鼓風(fēng)機(jī)系統(tǒng)手動(dòng)閥及進(jìn)入混合器手動(dòng)閥應(yīng)處在關(guān)閉狀態(tài)，混合器前手動(dòng)放空閥打開。在生產(chǎn)正常時(shí)，甲醇含量低于5%如下可以做尾氣進(jìn)入系統(tǒng)準(zhǔn)備工作。

2.7.2在尾氣導(dǎo)入之前，先完畢廢氣循環(huán)管線的氮封作業(yè)。即關(guān)尾氣入混合器手動(dòng)閥，開尾氣入混合器前手動(dòng)放空閥。再開尾氣進(jìn)尾氣鼓風(fēng)機(jī)的手動(dòng)閥，用尾氣置換尾氣管道中的空氣大概3~5分鐘。

2.7.3啟動(dòng)尾氣循環(huán)風(fēng)機(jī)，緩慢用變頻器的頻率調(diào)整尾氣壓力，尾氣壓力必須要不小于空氣系統(tǒng)的10kpa左右來完畢廢氣循環(huán)管線吹瀉。

2.7.4確定以上之準(zhǔn)備工作完畢無誤，開始緩慢開入混合器的手動(dòng)閥、緩慢的關(guān)混合器之前的放空閥導(dǎo)入循環(huán)尾氣至混合器，同步要注意氧化溫度及尾氣壓力必須不小于空氣系統(tǒng)壓力，并逐漸提高流量，同步調(diào)整蒸汽量，保持溫度平衡。

2.7.5循環(huán)尾氣逐漸提量時(shí)，水蒸汽流量應(yīng)逐漸減少，甲醇?xì)饬髁靠芍饾u提高。甲醛濃度則以添加水量來調(diào)整。（調(diào)整添加水即調(diào)整二塔返一塔的量）

2.7.6循環(huán)尾氣減量時(shí)，配料蒸汽流量應(yīng)逐漸增大，以保持反應(yīng)溫度的平衡。甲醛濃度則以添加水量來調(diào)整。

2.7.7在工藝范圍內(nèi)，空氣、尾氣的流量重要有生產(chǎn)所需確定。甲醇?xì)饬髁?、配料蒸汽流量重要有產(chǎn)品分析成果確定。

3．正常停車

3．1停止吸取塔加水。

3．2逐漸減少空氣流量、甲醇汽流量、循環(huán)尾氣流量。同步注意：氧化溫度、系統(tǒng)和尾氣壓力，應(yīng)逐漸下降。（視氧化溫度狀況，可適量增減配料蒸汽流量）

3．3逐漸關(guān)閉進(jìn)入混合器的循環(huán)尾氣閥門，停止循環(huán)尾氣風(fēng)機(jī)。并將所有位于廢氣循環(huán)主管線上的閥門關(guān)閉。（視氧化溫度狀況，可適量增減配料蒸汽流量）

3．4當(dāng)氧化溫度低于150℃

，空氣頻率減到10赫時(shí)，?？諝夤娘L(fēng)機(jī)。

3．5停止甲醇汽加熱，關(guān)閉甲醇汽流量控制閥。

3．6停止吸取塔之循環(huán)，將所有轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備停止。

3．7停尾氣處理器，啟動(dòng)放空閥門，關(guān)閉尾氣閥門。

3．8關(guān)閉配料蒸汽閥。

3．9全面檢查所有的閥門，泵與否該關(guān)的都關(guān)，該開的都開。

4．緊急停車

4．1此項(xiàng)程序和一般停車是相似的，但根據(jù)停車的原因之差異將會(huì)有些不一樣的環(huán)節(jié)。

注：迅速?？諝夤娘L(fēng)機(jī)→停尾氣鼓風(fēng)機(jī)→加大配料蒸汽→停止二塔加水→打開二塔放空手動(dòng)閥→關(guān)閉系統(tǒng)去尾爐手動(dòng)閥→關(guān)閉甲醇進(jìn)料調(diào)整閥→停甲醇泵→關(guān)閉再沸器蒸汽壓力調(diào)整閥→關(guān)閉甲醇?xì)饬髁空{(diào)整閥。

（三）分析崗位

注：本操作法是產(chǎn)品中間分析，為生產(chǎn)控制所用。產(chǎn)品最終分析請按國標(biāo)執(zhí)行。

１．甲醛含量分析

１．１所用器具：250ml三角燒瓶，３ml移液管，５０ml酸式滴定管。

１．２試劑與溶液：硫酸原則溶液（１Ｎ），１３％無水亞硫酸鈉溶液，０．１％百里香酚酞指示劑。

１．３原理：甲醛溶液與亞硫酸鈉反應(yīng)生成與甲醛等當(dāng)量的氫氧化鈉，然后以百里香酚酞作指示劑用硫酸原則溶液滴定生成的氫氧化鈉。

CH2O＋H2O＋Na2SO3─→NaOH＋CH2(OH)SO3Na

2NaOH＋H2SO4─→Na2SO4＋H2O

１．４操作環(huán)節(jié)：

?。保埃埃恚欤保常喠蛩徕c放入２５０ｍｌ三角瓶中，加６滴百里香酚酞指示劑，用１Ｎ硫酸滴定中積至微藍(lán)色后，取出５０ｍｌ放入另一三角瓶中作比色用。再用移液管吸入樣品３ml注入中和好的亞硫酸鈉溶液的三角瓶中，然后有１Ｎ硫酸中和至空白樣品比較顏色相似為止。其耗用硫酸數(shù)即可算出樣品甲醛含量。

１．５計(jì)算措施：

用體積百分?jǐn)?shù)表達(dá)的甲醛含量X1按下式計(jì)算：

V1×N×0.03003

Ｘ1（G/100ML）＝━━━━━━━━━×100

V2

式中：N───硫酸當(dāng)量濃度，N/L

V1───耗用硫酸毫升數(shù)

，ml

V2───取樣毫升數(shù)，ml

0.03003───每毫克摩爾甲醛的質(zhì)量，g

２．甲醛溶液中甲醇含量的測定：

先將冷卻至１

５℃

的甲醛溶液用比重計(jì)稱得其比重（ｄ1），然后將已測得的甲醛含量在奧爾巴赫表上查得對應(yīng)的甲醛水溶液比重（ｄ2）。

則ｄ＝ｄ2＋１－ｄ1，根據(jù)ｄ從吉脫馬爾表上查得甲醛溶液中的甲醇含量。

３．酸度的測定：

３．１所用器具：250ml三角燒瓶，50ml移液管，25ml堿式滴定管。

３．２試劑與溶液：氫氧化鈉原則溶液，Ｃ（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ/Ｌ溴百里香酚藍(lán)（HG3382）指示劑，（０．１ｇ溴百里香酚藍(lán)溶于８．０ｍｌ濃度為０.02ｍｏｌ／Ｌ的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至２５０ｍｌ。）

３．３原理：甲醛試樣呈酸性，以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉原則溶液滴定其酸度。

HCOOH＋NaOH─→HCOONa＋H2O

３．４操作環(huán)節(jié)：

用移液管吸?。担埃恚旒兹┰嚇佑冢玻担埃恚烊菬恐?，加４滴溴百里香酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉原則溶液滴定至綠色為終點(diǎn)。

３．５計(jì)算措施：

用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表達(dá)的酸度Ｘ2（以甲酸計(jì)）計(jì)算如下：

C2×V2×0.0460

X2＝─────────×100

50×ρ20

式中：C2───氫氧化鈉原則溶液的濃度，mol/L

V2───滴定消耗氫氧化鈉原則溶液的體積，ml

ρ20───甲醛濃液的密度，（g/ml）

0.0460───每毫摩爾甲酸的質(zhì)量，g

４．甲醇含量的測定：

先將獲得的甲醇溶液樣品冷卻至１

５℃

，用比重計(jì)稱得其比重，然后根據(jù)其比重查甲醇水溶液的重度與濃度對照表，即可查得該溶液的百分濃度。

５．尾氣分析：

５．１所用器具：奧氏氣體分析儀

５．２原理：

５．２．１二氧化碳用苛性鉀吸取。

2KOH＋CO2─→K2CO3＋H2O

５．２．２氧氣用焦性沒食子酸鉀吸取。

2C6H3（OK3）3＋1/2O2─C6H2（OK3）3─C6H2（OK3）3＋H2O

５．２．３一氧化碳用氨性氯化亞銅溶液吸取。

Cu2CL2＋2CO─→Cu2CL2·2CO（不穩(wěn)定）

COONH4

Cu2CL2·2CO＋2NH3＋2NH4OH─→2NH4CL＋2Cu

┃

COONH4

５．２．４氫氣通過灼熱的氧化銅使之化合

2H2＋O2─→2H2O（高溫下進(jìn)行）

５．３測定措施：

５．３．１檢漏：

使儀器與外界隔絕，并把水準(zhǔn)瓶放在儀器底板上，假如吸取瓶內(nèi)和量管內(nèi)液面

所導(dǎo)致減壓而在開始稍微下落而隨即保持不變，就表達(dá)儀器是嚴(yán)密不漏氣的。

５．３．２洗滌：

在取樣分析前，用氣體洗滌量管內(nèi)廢氣３～４次后精確取尾氣樣１００毫升。

５．３．３尾氣構(gòu)成分析:

５．３．３．１用氫氧化鉀溶液吸取二氧化碳。打開二氧化碳吸取瓶活塞，把氣體壓入氫氧化鉀溶液吸取瓶，再減少水準(zhǔn)瓶，把氣體引回量管，反復(fù)５～６次，記下讀數(shù)為Ｖ1。

５．３．３．２用焦性沒食子酸鉀溶液吸取氧氣。

將剩余氣體用同樣措施壓入焦性沒食子酸溶液吸取瓶，直到完全吸取，記下讀數(shù)為Ｖ2。

５．３．３．３用氯化亞銅氨性溶液吸取一氧化碳。

將剩余氣體壓入氯化亞銅氨溶液，再減少水準(zhǔn)瓶，使它反復(fù)幾次穩(wěn)定后，再將余下氣體壓入１０％硫酸吸取瓶循環(huán)多次，除去氯化亞銅氨液放出的NH3，記下讀數(shù)為Ｖ3。

５．４計(jì)算公式：

CO2體積百分?jǐn)?shù)：

CO2％＝100－V1

O2體積百分?jǐn)?shù)：

O2％＝V1－V2

CO

體積百分?jǐn)?shù)：

CO％＝V2－V3

５．５注意事項(xiàng)：

５．５．１將球膽分別連接氣體入口處持續(xù)取樣，排氣三次后方可取樣。

５．５．２用奧氏分析儀注意事項(xiàng)：

５．５．２．１各吸取液的吸取次序不可顛倒。因焦性沒食子酸鉀除吸取O2外,還可以吸取CO2，而氨性氯化亞銅除吸取CO外還能吸取CO2、O2。

５．５．２．２各吸取液應(yīng)注意吸取效率及吸取液互換。

５．５．２．３焦性沒食子酸鉀溶液及氨性氯化亞銅溶液應(yīng)加液體石臘與空氣隔絕。

５．５．２．４讀取量管體積一般要在穩(wěn)定后再等一分鐘，讀數(shù)時(shí)水準(zhǔn)瓶與量管內(nèi)液面及眼睛成一平面。

四、安全生產(chǎn)：

１、接觸甲醇、甲醛時(shí)，直在上風(fēng)位操作和穿戴必要的防護(hù)用品。

２、甲醇、甲醛貯槽液位計(jì)應(yīng)與實(shí)際液位相符，防止溢料。其他液位計(jì)也要真實(shí)顯示，防止發(fā)生事故。

３、力爭系統(tǒng)設(shè)備和管道嚴(yán)密不漏。

４、風(fēng)機(jī)、泵的潤滑和運(yùn)行應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。

５、投用尾氣、鍋爐應(yīng)先點(diǎn)火后送氣，嚴(yán)禁顛倒次序。

６、鍋爐操作應(yīng)堅(jiān)持定期排污和防止缺水、滿水。

７、蒸發(fā)液泣位要保持穩(wěn)定，防止過高、過低。如遇過低時(shí)，不準(zhǔn)在瞬間大量補(bǔ)充甲醇。

８、生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，防止超溫以免發(fā)生爆炸事故。

９、開車和生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制氧醇比，保證在安全區(qū)域內(nèi)操作。

１０、生產(chǎn)中必須保持配料蒸氣的穩(wěn)定性，嚴(yán)禁中斷配料蒸氣。如配料蒸氣中斷應(yīng)作緊急停車處理。附一

甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器操作規(guī)程

一、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車前準(zhǔn)備工作

１．開車前對尾氣蒸汽發(fā)生器，汽包受壓系統(tǒng)須進(jìn)行吹掃，清洗。以清除設(shè)備和管路系統(tǒng)內(nèi)的鐵銹和異物。

２．檢查汽包壓力表、液面計(jì)、液面自動(dòng)調(diào)整、液面自動(dòng)報(bào)警、安全閥、蒸汽閥、排污閥等儀表和附件，以及燃燒室熱電偶儀表均應(yīng)符合"蒸汽鍋爐安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程"規(guī)定。

３．須對風(fēng)機(jī)進(jìn)行試運(yùn)轉(zhuǎn)，以觀測風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)向與否對的，電機(jī)和固定支架的螺母與否松動(dòng)，碟閥調(diào)風(fēng)檔與否好用。

４．開大風(fēng)機(jī)風(fēng)量，檢查防爆孔密封與否漏氣。

５．檢查蒸汽發(fā)生器地腳螺栓與否松動(dòng)，尤其在開車后要進(jìn)行檢查。

６．檢查尾氣水封高度，不得超過插入管口５

０mm

距離。

７．水質(zhì)原則應(yīng)符合"中低壓鍋爐水質(zhì)原則"規(guī)定。

８．開車前最佳注入熱水至汽包，以熱水啟動(dòng)為佳，冷水啟動(dòng)亦可。

二、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器開車操作規(guī)程（本發(fā)生器規(guī)定整個(gè)甲醛系統(tǒng)投料正常后再開車）。

１．開車前須先將尾氣放空，關(guān)閉進(jìn)入尾氣蒸發(fā)生器尾氣閘閥。

２．汽包水位應(yīng)保持略低于1/2水位計(jì)刻度線上。

３．打開汽包蒸汽放空閥。

４．開動(dòng)風(fēng)機(jī)，以最大風(fēng)量置換５分鐘，，關(guān)小風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)量。

５．將火種放入燃燒室，并閉點(diǎn)火孔閘閥。（若用甲醇燒爐，此時(shí)應(yīng)向爐內(nèi)緩慢送入甲醇，視爐內(nèi)溫度變化，調(diào)整風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)量和送入甲醇量。當(dāng)可切換尾氣時(shí)，緩慢減少送入爐內(nèi)甲醇量，待爐內(nèi)溫度下降約250℃

時(shí)，緩慢引入尾氣。）

６．打開尾氣閘閥引入尾氣，同步關(guān)閉尾氣放空閥，并逐漸加大通風(fēng)量，使燃燒室熱電偶溫度控制在

６５０℃

左右。（初次開車時(shí)，由于耐火材料較為潮濕，應(yīng)注意觀測室溫變化）。

７．待蒸汽質(zhì)量符合規(guī)定后再并入管網(wǎng)。

三、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器運(yùn)行操作規(guī)程

１．在系統(tǒng)投料穩(wěn)定后，應(yīng)使蒸汽發(fā)生器包液位、壓力恒定，并保持室溫恒定。

２．為調(diào)整汽包壓力或蒸汽量，可以調(diào)整室溫或采用蒸汽放空的措施。但室溫最高不得超過７０

０℃

，正?？煽刂圃冢叮?/p>

０℃

。

３．本發(fā)生器排污（指正常運(yùn)行過程）應(yīng)從汽包底部排污管排放，可以持續(xù)排污，亦可以每班排放一至三次，不應(yīng)從蒸汽發(fā)生器集箱排污閥排污，該排污閥停車時(shí)用。

４．必須保持汽包水位，并常常檢查液位自控儀表，液面報(bào)警和現(xiàn)場液位指示。

５．須常常觀測室內(nèi)燃燒與否正常，火焰顏色以藍(lán)灰色為好。

四、甲醛尾氣蒸汽發(fā)生器緊急停車操作規(guī)程