2020環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則

環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則ii目 次前 言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1基本要求 3標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線 3方法驗(yàn)證 7標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素 9主要技術(shù)內(nèi)容 10附錄A（規(guī)范性附錄）方法特性指標(biāo)確定方法 18附錄B（資料性附錄）方法比對(duì)：測(cè)定結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn) 25附錄C（資料性附錄）開(kāi)題論證報(bào)告的內(nèi)容要求 26附錄D（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明的內(nèi)容要求 29附錄E（資料性附錄）方法驗(yàn)證報(bào)告的內(nèi)容要求 34PAGEPAGE11環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。規(guī)范性引用文件GT6379 量法結(jié)的確（確與密IO572）GB/T7714 信息與文獻(xiàn) 參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ565 環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南JJF1059.1 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。方法檢出限 methoddetectionlimit用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。測(cè)定下限 minimumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定分析方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。測(cè)定上限 maximumquantitativedetectionlimit測(cè)定范圍 determinationrange測(cè)定下限和測(cè)定上限之間的范圍。精密度 precision在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。重復(fù)性 repeatability指在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一方法由同一操作者對(duì)同一被測(cè)對(duì)象使用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測(cè)試條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性限 repeatabilitylimit一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)此數(shù)的概率為95%。注：重復(fù)性限符號(hào)為r。再現(xiàn)性 reproducibility用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測(cè)試條件下，所得測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性限 reproducibilitylimit一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)此數(shù)的概率為95%。注：再現(xiàn)性限符號(hào)為R。正確度 trueness多次重復(fù)測(cè)量所測(cè)得的量值的平均值與一個(gè)參考量值的一致程度。準(zhǔn)確度 accuracy被測(cè)量的測(cè)得的量值與其真值間的一致程度。注：測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度由正確度和精密度兩個(gè)指標(biāo)進(jìn)行表征。不確定度 uncertainty表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。注1：此參數(shù)可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù)，或是說(shuō)明了置信區(qū)間的半寬度。2：A、B兩類。ABA其他方法，以估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)差表征。3：由系統(tǒng)效應(yīng)引起的分量。實(shí)驗(yàn)室樣品 laboratorysample采集保存并送往實(shí)驗(yàn)室供檢測(cè)的樣品。試樣 testsample由實(shí)驗(yàn)室樣品制備并從中抽取試料的樣品。試料 testportion檢測(cè)或觀察的一定量的物料?？瞻自囼?yàn) blanktest校準(zhǔn) calibration定性方法 qualitativemethod根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)、生物或物理性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行鑒定的分析方法。定量方法 quantitativemethod測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的量的分析方法，可用適當(dāng)單位的數(shù)值表示?；疽蠓椒?biāo)準(zhǔn)應(yīng)能滿足生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施等生態(tài)環(huán)境管理工作的需求，應(yīng)與環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)銜接。方法標(biāo)準(zhǔn)采用的方法應(yīng)穩(wěn)定可靠，具有科學(xué)性、合理性、實(shí)用性，并且能夠?qū)崿F(xiàn)量值溯源。方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容完整、表述準(zhǔn)確、易于理解、便于實(shí)施。方法標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)技術(shù)文件和數(shù)據(jù)資料應(yīng)完整。方法標(biāo)準(zhǔn)中不得規(guī)定采用特定企業(yè)的技術(shù)、產(chǎn)品和服務(wù)，不得出現(xiàn)特定企業(yè)的商標(biāo)名稱，不得采用尚在保護(hù)期內(nèi)的專利技術(shù)和配方不公開(kāi)的試劑。方法標(biāo)準(zhǔn)中不得使用國(guó)家明令禁止或淘汰使用的試劑。標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線總體要求1。環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)需求分析污染物排放標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)需求分析國(guó)際公約履約監(jiān)測(cè)需求分析其他生態(tài)環(huán)境管理監(jiān)測(cè)需求分析國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研我國(guó)相關(guān)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研其他國(guó)家和國(guó)際組織監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料調(diào)研確定目標(biāo)物和分析方法方法條件試驗(yàn)研究樣品采集與保存條件研究樣品前處理?xiàng)l件研究干擾試驗(yàn)研究分析測(cè)試條件研究實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法特性指標(biāo)確認(rèn)檢出限 測(cè)定范圍（測(cè)定下限、測(cè)定上限）準(zhǔn)確度（精密度、正確度）方法比對(duì)方法驗(yàn)證檢出限驗(yàn)證精密度驗(yàn)證正確度驗(yàn)證質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明編寫圖1 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線圖標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研路線、應(yīng)用情況等，以及擬借鑒參考的內(nèi)容。調(diào)研其他國(guó)家和國(guó)際組織相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的情況，明確國(guó)外相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、測(cè)定目標(biāo)物、技術(shù)路線、應(yīng)用情況等，以及擬借鑒參考的內(nèi)容。收集相關(guān)分析方法的文獻(xiàn)資料，研究方法建立的條件因素，明確擬借鑒參考的內(nèi)容。方法條件試驗(yàn)研究樣品采集及保存條件試驗(yàn)研究在相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范要求的基礎(chǔ)上，研究提出方法對(duì)樣品采集的特殊要求，包括采樣方法、采樣設(shè)備、試劑材料等，必要時(shí)開(kāi)展采樣效率或穿透試驗(yàn)研究；研究提出方法對(duì)樣品保存器具、保存劑、保存時(shí)間和溫度等條件的要求；c）研究提出標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他相關(guān)試劑和材料的配制及保存時(shí)間等條件的要求；d）必要時(shí)研究提出采樣現(xiàn)場(chǎng)對(duì)樣品預(yù)處理的要求。樣品前處理?xiàng)l件試驗(yàn)研究研究提出方法對(duì)樣品消解、提取、富集、凈化等前處理的條件要求；開(kāi)展必要的穿透試驗(yàn)，提出一定條件下的吸附、富集容量，及適宜的進(jìn)樣量和測(cè)定濃度范圍；研究高濃度（含量）樣品經(jīng)稀釋后使用該方法進(jìn)行測(cè)定的適用性，提出稀釋操作的要求。干擾試驗(yàn)研究a）分析對(duì)目標(biāo)物的干擾（信號(hào)、峰等）情況；b）條件具備時(shí)，應(yīng)明確干擾物質(zhì)、干擾量；c）結(jié)合文獻(xiàn)資料和試驗(yàn)，研究提出消除干擾的方法。分析測(cè)試條件試驗(yàn)研究研究提出試料制備的方法和要求；研究提出儀器調(diào)試、校準(zhǔn)參數(shù)等要求；若需建立校準(zhǔn)曲線，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定最佳線性范圍，充分考慮與相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量（含量水平的銜接；6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（包括零濃度）且盡可能均勻的分布在線性范圍內(nèi)，定量0.999；若使用平均相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，一般要求相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)20%；研究提出測(cè)定的操作步驟和條件參數(shù)等。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法特性指標(biāo)確認(rèn)方法的特性指標(biāo)包括檢出限、測(cè)定范圍（測(cè)定下限、測(cè)定上限、準(zhǔn)確度（精密度、正確度）等。1，A。表1 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法確認(rèn)特性指標(biāo)表特性指標(biāo)定量方法定性方法b檢出限a√△測(cè)定范圍測(cè)定下限√—測(cè)定上限△—準(zhǔn)確度精密度√△正確度△—不確定度△—注：√表示正常情況下應(yīng)確認(rèn)的特性指標(biāo)；—表示正常情況下不需要確認(rèn)的特性指標(biāo)；△表示有條件時(shí)宜確認(rèn)的特性指標(biāo)。a檢出限的實(shí)際意義根據(jù)具體方法確定。b生物毒性測(cè)試方法的特性指標(biāo)參照定性方法確定，可根據(jù)具體方法增加其他指標(biāo)。在不具備獲得方法的準(zhǔn)確度（精密度、正確度）條件時(shí)，可采用比對(duì)等方式說(shuō)明方5.6節(jié)。方法比對(duì)新方法標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)物已有現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)將新方法標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行標(biāo)1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)作為比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)：公認(rèn)的經(jīng)典方法標(biāo)準(zhǔn)；相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)已引用的方法標(biāo)準(zhǔn)；正確度高、干擾少、選擇性強(qiáng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)；d）技術(shù)原理相近的方法標(biāo)準(zhǔn)。5.6.1的要求進(jìn)行方法比對(duì)外，還應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。5.6.1的要求選定比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)后，新方法標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境介質(zhì)多于比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)1個(gè)包含該適用環(huán)境介質(zhì)的方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。12品未檢出目標(biāo)物的，可通過(guò)實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得樣品。777t檢驗(yàn)法判定兩種方法的測(cè)定方法驗(yàn)證方法驗(yàn)證按第6章的要求執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明7章的要求執(zhí)行。8章的要求進(jìn)行編寫。CD的要求進(jìn)行編寫。研究過(guò)程中結(jié)果近似值計(jì)算規(guī)則GB/T8170要求處理。近似值乘方或開(kāi)方時(shí)，計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同。（不包括首數(shù)應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。求四個(gè)或四個(gè)以上準(zhǔn)確度接近的數(shù)值的平均值時(shí)，其有效位數(shù)可增加一位。（總量等方法驗(yàn)證一般要求1。6（或典型環(huán)境條6一展驗(yàn)證。（的主要應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）和實(shí)際樣品進(jìn)（簡(jiǎn)稱（膠或方法驗(yàn)證過(guò)程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。（參見(jiàn)附錄E）生的記錄打印條等。GB/T6379具體要求檢出限的驗(yàn)證若使用附錄A.1.1方法確定檢出限，各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用統(tǒng)一樣品，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室確定的方法檢出限為：按附錄A.1.1方法計(jì)算得到的檢出限數(shù)值，與儀器檢出限進(jìn)行比較，取較大值。最終的方法檢出限為：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室確定的方法檢出限的最高值。精密度的驗(yàn)證有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用高（90%附近的濃度或含量、中（校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)附近濃度或含量、低（測(cè)定下限附近的濃度或含量）3個(gè)不同濃度或含量的統(tǒng)一樣品，按全程序每個(gè)61～3（應(yīng)6（0.5～3標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度。r95%置信區(qū)間正確度的驗(yàn)證有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室3（與精密度驗(yàn)證相同至少平行測(cè)定6次，分別計(jì)算各濃度或含量樣品的相對(duì)誤差。1～3（應(yīng)）的樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）進(jìn)行測(cè)定（0.5～3倍；樣品未檢出時(shí)，限值的濃度6含量樣品的加標(biāo)回收率。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求的確定標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差、加標(biāo)回收率范圍等數(shù)據(jù)，結(jié)合國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料據(jù)，提出加標(biāo)回收率范圍等正確度控制指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素，見(jiàn)表2。表2 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素序號(hào)要素類型本標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的條文1封面必備要素8.1序號(hào)要素類型本標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的條文2目次必備要素8.23前言必備要素8.34標(biāo)準(zhǔn)名稱必備要素8.45警告可選要素8.56適用范圍必備要素8.67規(guī)范性引用文件可選要素8.78術(shù)語(yǔ)和定義可選要素8.89方法原理必備要素8.910干擾和消除可選要素8.1011試劑和材料必備要素8.1112儀器和設(shè)備必備要素8.1213樣品必備要素8.1314分析步驟必備要素8.1415結(jié)果計(jì)算與表示必備要素8.1516準(zhǔn)確度定量方法：必備要素定性方法：可選要素8.1617不確定度可選要素8.1718質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必備要素8.1819檢測(cè)報(bào)告可選要素8.1920固體廢物處置可選要素8.2021注意事項(xiàng)可選要素8.2122規(guī)范性附錄可選要素8.2223資料性附錄可選要素8.2224參考文獻(xiàn)可選要素8.23主要技術(shù)內(nèi)容封面按HJ565中的規(guī)定。目次按HJ565中的規(guī)定。前言按HJ565中的規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)名稱應(yīng)寫出標(biāo)準(zhǔn)的英文名稱。示例1：水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—Electrochemicalprobemethod示例2：土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法Soilandsediment—Determinationofvolatilehalohydrocarbons—Purgeandtrapgaschromatographymassspectrometrymethod警告適用范圍應(yīng)說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境監(jiān)測(cè)要素，目標(biāo)物以及分析方法。（必要時(shí)如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾種分析方法，應(yīng)清楚地指明各分析方法的適用范圍。標(biāo)準(zhǔn)名稱中沒(méi)有包括，但需要說(shuō)明的內(nèi)容。必要時(shí)，應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)不適用的情況。必要時(shí)，應(yīng)說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)涉及的方法類型，適用的工作內(nèi)容等（如篩查、應(yīng)急、現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)等。規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件指標(biāo)準(zhǔn)文本中所引用的各類標(biāo)準(zhǔn)等。國(guó)家已廢止的標(biāo)準(zhǔn)確需引用的，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)年號(hào)和具體條款。GB、GB/T、HJ、其他標(biāo)準(zhǔn)的次序，編號(hào)由小到大的順序排列。術(shù)語(yǔ)和定義應(yīng)給出為理解標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語(yǔ)所必需的定義。術(shù)語(yǔ)和定義應(yīng)盡量采用國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的定義。方法原理簡(jiǎn)要敘述方法的基本原理、方法特征及主要步驟。一步的反應(yīng)方程式。干擾和消除在進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出對(duì)方法產(chǎn)生干擾的環(huán)節(jié)和因素。存在干擾時(shí)，應(yīng)說(shuō)明干擾的組分及其限量，產(chǎn)生干擾的程度。應(yīng)說(shuō)明干擾的消除方法及操作步驟。若該消除方法或操作步驟在“試劑和材料”、“樣品”或“分析步驟”中詳細(xì)描述，則可直接引用其條款編號(hào)。試劑和材料試劑和材料應(yīng)連續(xù)編號(hào)，順序?yàn)椋骸弧芤汉蛻腋∫?；——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品；——標(biāo)準(zhǔn)溶液；——指示劑；——輔助材料。（含量需自行制備的試劑和材料，應(yīng)說(shuō)明其制備方法及環(huán)境條件等。必要時(shí)，應(yīng)給出相應(yīng)的計(jì)算公式和制備流程圖。應(yīng)說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法及其標(biāo)定方法。對(duì)需要貯存的試劑和材料，應(yīng)說(shuō)明貯存方法和條件、貯存時(shí)間、注意事項(xiàng)等。HJ565的規(guī)定。示例：除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。6.1硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml。1+9。1+5。硫酸溶液：c(H2SO4)＝1mol/L。取55ml硫酸（6.1）緩慢倒入少量水中，稀釋至1L。氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)＝0.02g/ml。取20g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至1L。硫酸汞（HgSO4）－硫酸溶液。稱取30.0g硫酸汞溶解于100ml硫酸溶液（6.2）中。硫酸銀（Ag2SO4）－硫酸溶液。向1L硫酸（6.1）中加入10g硫酸銀，放置1～2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(K2Cr2O7)=0.0417mol/L。將12.258g重鉻酸鉀在105℃干燥2h后溶于水中，稀釋至1000ml。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)≈0.05mol/L。稱取12.4g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸并加蓋冷卻的水中，加1.0g無(wú)水碳酸鈉（2O3100l如出現(xiàn)混濁，必須過(guò)濾。20l1.0g碘化鉀（I）50l5.0l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.，5l硫酸溶液（65in后，用待標(biāo)定的硫代1l（61記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，同時(shí)作空白試驗(yàn)。（1）進(jìn)行計(jì)算。c2V2c1V1V

（1）式中：c1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V0——滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。淀粉溶液：ρ＝0.01g/ml。稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯存于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。1,10-鄰菲羅啉指示劑溶液。0.7g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）50ml1.5g1,10-100ml。防爆沸玻璃珠。儀器和設(shè)備應(yīng)列出在方法中所使用的儀器和設(shè)備的名稱，并進(jìn)行連續(xù)編號(hào)，順序?yàn)椋骸蓸釉O(shè)備；——分析儀器；——輔助設(shè)備等。應(yīng)說(shuō)明儀器和設(shè)備的功能、主要性能指標(biāo)和特殊要求。對(duì)于特殊類型的儀器或設(shè)備及其安裝方法應(yīng)用圖進(jìn)行表示。示例：采樣瓶：1L2L具磨口塞的棕色玻璃細(xì)口瓶。液相色譜儀：具有可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器和梯度洗脫功能。5μmODS25cm4.6mm的反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。K-D濃縮器、濃縮儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。液液萃取凈化裝置。分液漏斗：2000ml，玻璃活塞不涂潤(rùn)滑油。2501010g無(wú)水硫酸鈉。一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。樣品采樣應(yīng)注意與現(xiàn)行的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范相銜接。應(yīng)明確采樣器具、采樣量、樣品的保存方法、保存時(shí)間等，如有特殊要求，應(yīng)具體說(shuō)明。應(yīng)分別說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室樣品、試樣的制備方法，包括預(yù)處理方法及操作步驟。如樣品濃度（含量）較高或較低，在稀釋或富集條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出樣品稀釋應(yīng)提出對(duì)空白樣品、空白試樣的制備要求。分析步驟一般要求應(yīng)按分析操作順序列出分析過(guò)程中的所有步驟，一般包括試料制備、儀器調(diào)試與校準(zhǔn)、測(cè)定、空白試驗(yàn)等內(nèi)容。試料制備儀器調(diào)試說(shuō)明儀器調(diào)試的方法、步驟和要求。校準(zhǔn)應(yīng)說(shuō)明儀器校準(zhǔn)的方法、步驟以及校準(zhǔn)頻率等要求。測(cè)定空白試驗(yàn)應(yīng)說(shuō)明方法對(duì)空白試驗(yàn)的要求。結(jié)果計(jì)算與表示如樣品處理中包含稀釋步驟，計(jì)算公式中應(yīng)體現(xiàn)稀釋倍數(shù)的量的符號(hào)。必要時(shí)應(yīng)給出同類目標(biāo)物總量計(jì)算的原則和方法。HJ565、GB/T8170的規(guī)定。3位有效數(shù)字。準(zhǔn)確度應(yīng)分別說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法精密度。95%（必要時(shí)）r95%置信區(qū)間應(yīng)分別說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法正確度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的正確度通過(guò)對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的相對(duì)誤差和實(shí)際樣品“準(zhǔn)確度”一章的一般表達(dá)方式為：準(zhǔn)確度精密度l個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含××濃度為a、b、c的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或分別對(duì)××平均測(cè)定濃度為a、b、c某類型統(tǒng)一實(shí)際樣品）進(jìn)行了n次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：RSD1～RSD2)a，RSD1～RSD2)b，RSD1～RSD2)c；RSD'aRSD'bRSD'c；重復(fù)性限分別為：ra，rb，rc；再現(xiàn)性限分別為：Ra，Rb，Rc?；颍ú捎梅墙y(tǒng)一樣品時(shí)：l~'、b~'、~'的某類型實(shí)n次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：RSD1～RSD2)a，RSD1～RSD2)b，RSD1～RSD2)c。正確度la、b、c的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/n相對(duì)誤差分別為：(P1～P2)a，(P1～P2)b，(P1～P2)c；相對(duì)誤差最終值分別為：(RE±2SRE)a，(RE±2SRE)b，(RE±2SRE)c。laba''b''c''的某類型統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)n次重復(fù)加標(biāo)分析測(cè)定：加標(biāo)回收率分別為：(P1～P2)a，(P1～P2)b，(P1～P2)c；加標(biāo)回收率最終值分別為：(P±2SP)a，(P±2SP)b，(P±2SP)c?；颍ú捎梅墙y(tǒng)一樣品時(shí)：la~b~~'，加標(biāo)濃度為a''、b''、c''n次重復(fù)加標(biāo)分析測(cè)定：加標(biāo)回收率范圍分別為：(P1～P2)a，(P1～P2)b，(P1～P2)c。不確定度必要時(shí)列出不確定度的主要分量，給出擴(kuò)展不確定度。評(píng)定方法可參考JJF1059.1。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證和質(zhì)量控制可包括但不限于下列內(nèi)容：儀器性能的檢查方法和控制指標(biāo)；空白試驗(yàn)的具體要求和具體指標(biāo)，如實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果一般不應(yīng)超過(guò)檢出限等；校準(zhǔn)的控制指標(biāo)要求，如校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)、中間點(diǎn)濃度檢查要求、相對(duì)平均響應(yīng)因子等；精密度控制指標(biāo)要求，如平行樣品測(cè)定偏差等；/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在其測(cè)量不確定范圍內(nèi)等；質(zhì)量控制圖的繪制等內(nèi)容。檢測(cè)報(bào)告根據(jù)方法特點(diǎn)，說(shuō)明對(duì)檢測(cè)報(bào)告的特殊要求。固體廢物處置應(yīng)說(shuō)明分析過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢物的處置方式。對(duì)于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)說(shuō)明按照相關(guān)危險(xiǎn)廢物處理處置規(guī)定執(zhí)行。注意事項(xiàng)對(duì)于實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中可能出現(xiàn)的異常現(xiàn)象及其處理辦法、使用該方法的特殊要求、操作過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)等，可采用“注”的形式置于有關(guān)條款或子條款的末尾。如有必要，可在“注意事項(xiàng)”中說(shuō)明其他應(yīng)重點(diǎn)注意的事項(xiàng)。附錄可采用附錄的方式對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充性內(nèi)容進(jìn)行說(shuō)明。應(yīng)明確說(shuō)明附錄是“規(guī)范性附錄”，還是“資料性附錄”。參考文獻(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中參考過(guò)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料應(yīng)列入標(biāo)準(zhǔn)的“參考文獻(xiàn)”中。GB/T7714的要求進(jìn)行編寫。附錄A（規(guī)范性附錄）方法特性指標(biāo)確定方法方法檢出限方法檢出限的一般確定方法空白試驗(yàn)中檢測(cè)出目標(biāo)物n（n（n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL——方法檢出限；

MDLt(n1,0.99)S

（A.1）n——樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t——n-199%時(shí)的t（單側(cè)；S——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中，當(dāng)自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t值可參考表A.1取值。表A.1 值表平行測(cè)定次數(shù)（n）自由度（n-1）t(n1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.5281/2”以內(nèi)?？瞻自囼?yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物3～5n（n≥7）次平行測(cè)定。計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL值計(jì)算出來(lái)后，應(yīng)判斷其合理性：A B vAvBvS2AvS23～5倍，則應(yīng)該調(diào)整樣品濃度重新進(jìn)行測(cè)定。在進(jìn)行重新測(cè)定后，將前一批測(cè)定的方差（即S2）與本批測(cè)定的方差相比較，較大者記為S2A，較小者記為S2B。若S2AA B vAvBvS2AvS2Sp

（A.2）ABMDLt(vv,0.99)SpABvA——nA1；vB——nB1；Sp——組合標(biāo)準(zhǔn)偏差；t——自由度為vAvB99%t分布（單側(cè)。

（A.3）503～5倍計(jì)901～10倍計(jì)算出的方法1020倍計(jì)算出的方法檢出限。若滿足上述條件，說(shuō)明初次用于測(cè)定的樣品濃度比較合適。對(duì)于初次加標(biāo)樣品測(cè)定平均值與3～53～53～5之間的。分光光度法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒(méi)有前處理的情況下，也可以扣除空白值后與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值作為檢出限，按公式（A.4）進(jìn)行計(jì)算。MDL0.01/b

（A.4）式中：b——回歸直線斜率。滴定法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒(méi)有前處理的情況下，也可根據(jù)所用滴定管產(chǎn)生的最小液滴體積來(lái)計(jì)算，計(jì)算公式為：MDLk

V0M1

（A.5）式中：——被測(cè)組分與滴定液的摩爾比；——滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；

M0V1V0——滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M0——滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；——被測(cè)組分的取樣體積，ml；M1——被測(cè)項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k——當(dāng)為一次滴定時(shí)，k＝1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k＝2。離子選擇電極法可用A.1.1微生物計(jì)數(shù)法微生物計(jì)數(shù)法的檢出限基于泊松概率分布，指在單次計(jì)數(shù)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)的概率不低于99%時(shí)最低的微生物密度。計(jì)算方法如下：-

1n

（A.6）式中：——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量，個(gè)；n——觀察的計(jì)數(shù)單元數(shù)量，個(gè)。MDLNV式中：——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量，個(gè)；MDL——方法檢出限，個(gè)/L；N——計(jì)數(shù)單元的總數(shù)，個(gè)；V——參與計(jì)數(shù)的樣品總體積，L。定性方法

（A.7）10次，記錄檢出結(jié)果（陽(yáng)性或陰性，繪制樣品檢出的陽(yáng)性率（%）或陰性率（%）對(duì)添加濃度的曲線，臨界濃度即為方法檢出限。其他物理、感官分析方法，生物毒性測(cè)試方法等，方法檢出限的確定根據(jù)具體情況確定。測(cè)定下限一般情況下以4倍檢出限作為測(cè)定下限。微生物計(jì)數(shù)法測(cè)定下限與檢出限一致。其他物理、感官分析方法，生物毒性測(cè)試方法等測(cè)定下限的確定根據(jù)具體情況確定。測(cè)定上限精密度總體要求A.4.2～A.4.4（如微生物測(cè)定方法等，測(cè)定結(jié)果應(yīng)經(jīng)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換后再按A.4.2～A.4.3確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏A.4.5～A.4.695%置信區(qū)間。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差n對(duì)某一水平濃度的樣品在第inn xkxi

k（A.8）nSiRSDi

Si100%x

（A.9）nxnxkx2kn1ik式中：x——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行的第k次測(cè)試結(jié)果；kxi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；Si——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差；RSDi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)某一水平濃度的樣品在l個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差按如下公式進(jìn)行計(jì)算：l xixi1 （A.11）i1 l1lxi2S'

（A.12）RSD'

'SSx

（A.13）式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；x——l個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；S'——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差；RSD——實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。Rl2i1 ll2i1 lSiSr

（A.14）SL

（A.15）l 2l2l 2l2i1 i1 ll1lxi xirnS2SLSr22Sr2rSr2SR2RSR2

（A.17）（A.18）xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值；——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差；Sr——重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)差；SR——再現(xiàn)性限標(biāo)準(zhǔn)差；SL——0；l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)；n——每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行平行測(cè)定的次數(shù)；r——重復(fù)性限；R——再現(xiàn)性限。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)95置信區(qū)間采用如下公式計(jì)算測(cè)定結(jié)果對(duì)數(shù)值的95%置信區(qū)間，再取反對(duì)數(shù)得到測(cè)定結(jié)果的95%置信區(qū)間：nsxta/2ns

（A.19）式中：x——樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的平均值；s——樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)差；n——測(cè)定次數(shù)；ta/2——n-195%t分布值（雙側(cè)。實(shí)驗(yàn)室間95置信區(qū)間采用如下公式計(jì)算測(cè)定結(jié)果對(duì)數(shù)值的95%置信區(qū)間，再取反對(duì)數(shù)得到測(cè)定結(jié)果的95%置信區(qū)間：s'lxta/2l

（A.20）式中：x——l個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的平均值s'——實(shí)驗(yàn)室間樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)差；l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)；ta/2——l-195%t分布值（雙側(cè)。正確度總體要求A.5.2～A.5.3（如A.5.2A.5.3相對(duì)誤差REi=

xixi-μ

（A.21）ll REiREi1 （A.22）li1 li1 l1lREiRE2

（A.23）相對(duì)誤差最終值：RE±2SRE式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試的平均值；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度或含量；REi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試的相對(duì)誤差；RE——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)誤差均值；SRE——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差。加標(biāo)回收率Pyii

100%

（A.24）llPiPi1 （A.25）li1 i1 l1lPiP2

（A.26）加標(biāo)回收率最終值：P±2SP式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度或含量水平樣品測(cè)試的平均值；yi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)加標(biāo)樣品測(cè)試的平均值；——加標(biāo)量，加標(biāo)量應(yīng)為本底量的0.5～3倍，加標(biāo)后的濃度不應(yīng)超過(guò)方法線性范圍的上限；Pi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率；P——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率的均值；SP——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差。有效數(shù)字的要求1位有效數(shù)字，且只入不舍。必要時(shí)采用科學(xué)計(jì)數(shù)法進(jìn)行表達(dá)。2rR小數(shù)位2位有效數(shù)字。23位有效數(shù)字。附錄B（資料性附錄）方法比對(duì)：測(cè)定結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn)采用配對(duì)樣品t檢驗(yàn)判定兩種方法的測(cè)定結(jié)果是否具有顯著差異，具體方法如下：7個(gè)濃度（含量）水平接近的樣品，分別采用新方法與比7組配對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)。對(duì)每個(gè)濃度（含量）樣品新方法與比對(duì)方法均分別進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，平行雙樣測(cè)定的平均值分別記做新方法的測(cè)定值（A）和比對(duì)方法測(cè)定值（B，獲得該濃度（含量）樣品測(cè)定結(jié)果配對(duì)差值（d）（表.17組配對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)。表B.1 配對(duì)測(cè)定記錄表樣本數(shù)量（n）新方法測(cè)定值（A）比對(duì)方法測(cè)定值（B）配對(duì)差值（d=A-B）1A1B1d12A2B2d23A3B3d34A4B4d45A5B5d56A6B6d67A7B7d78………………dSd。計(jì)算檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量：t= t= Sd/n(n-1,0.Sd/n

（B.1）P＜α（顯著性水平）=0.05附錄C（資料性附錄）開(kāi)題論證報(bào)告的內(nèi)容要求項(xiàng)目背景任務(wù)來(lái)源項(xiàng)目列入國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃的年度及下達(dá)計(jì)劃的文件號(hào)。標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目的承擔(dān)單位、參加單位的全稱。工作過(guò)程任務(wù)下達(dá)后標(biāo)準(zhǔn)編制組所開(kāi)展的相關(guān)調(diào)查、研究工作（簡(jiǎn)要說(shuō)明。標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析被測(cè)對(duì)象（目標(biāo)物）對(duì)環(huán)境的影響目標(biāo)物的基本理化性質(zhì)。目標(biāo)物對(duì)環(huán)境的影響等。相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境管理工作的需要生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求（污染物濃度限值、抗干擾能力等。生態(tài)環(huán)境管理重點(diǎn)工作涉及的目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求?，F(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問(wèn)題（適用于修訂標(biāo)準(zhǔn)的情況。）國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織相關(guān)分析方法研究說(shuō)明國(guó)外相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。說(shuō)明國(guó)外相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法的發(fā)展趨勢(shì)。說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織包括但不限于：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO；美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)，ASTM；日本標(biāo)準(zhǔn)化組織，JIS；歐盟；其他國(guó)家或地區(qū)。國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法研究說(shuō)明國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作應(yīng)用擬采用的分析方法前景分析，包括目前國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相關(guān)儀器設(shè)備的裝備情況等。說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法包括但不限于：環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)；農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、水利、海洋等行業(yè)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)。文獻(xiàn)資料研究說(shuō)明文獻(xiàn)資料中對(duì)相關(guān)分析方法研究情況。說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和標(biāo)準(zhǔn)適用范圍標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則方法的檢出限和測(cè)定范圍滿足相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境工作的要求。方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。方法具有普遍適用性，易于推廣使用。標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)容介紹標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，包括適用的環(huán)境介質(zhì)、目標(biāo)物種類、監(jiān)測(cè)需求等。說(shuō)明確定目標(biāo)物種類的依據(jù)和理由。介紹標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容。擬開(kāi)展的主要工作方法條件試驗(yàn)研究介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品采集、保存等方案及理由。介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品前處理方法及理由。介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的分析方法及理由。方法比對(duì)說(shuō)明擬選取的比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)及理由。介紹開(kāi)展方法比對(duì)的初步方案和工作方法。方法驗(yàn)證說(shuō)明方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的選擇情況。介紹方法驗(yàn)證擬采用的驗(yàn)證樣品的情況。介紹方法驗(yàn)證的初步方案和工作方法。工作計(jì)劃繪制詳細(xì)的技術(shù)路線圖。工作計(jì)劃及時(shí)間進(jìn)度安排。擬提交的工作成果標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)題論證報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草案。標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明（含驗(yàn)證報(bào)告。標(biāo)準(zhǔn)送審稿及編制說(shuō)明（含驗(yàn)證報(bào)告及意見(jiàn)匯總處理表。標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿及編制說(shuō)明（含驗(yàn)證報(bào)告及意見(jiàn)匯總處理表。需要討論確定的主要問(wèn)題說(shuō)明在項(xiàng)目開(kāi)展過(guò)程中遇到的及預(yù)計(jì)在將來(lái)可能遇到的需討論確定的主要問(wèn)題及解決措施建議。項(xiàng)目組織與管理本單位與標(biāo)準(zhǔn)制訂有關(guān)的工作基礎(chǔ)條件包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備配置等。包括科研技術(shù)水平、與項(xiàng)目有關(guān)的工作基礎(chǔ)及技術(shù)成果等。合作單位與任務(wù)分工合作單位的法定名稱。承擔(dān)單位與合作單位的明確分工。經(jīng)費(fèi)使用方案及人員投入情況經(jīng)費(fèi)預(yù)算，按序號(hào)、支出科目、預(yù)算金額、備注列表給出。編制組成員，列表給出姓名、職稱、單位和在項(xiàng)目中承擔(dān)的工作等。參考文獻(xiàn)列出查閱的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)、研究報(bào)告。附錄D（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明的內(nèi)容要求項(xiàng)目背景任務(wù)來(lái)源項(xiàng)目列入國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃的年度及下達(dá)計(jì)劃的文件號(hào)。標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目的承擔(dān)單位、參加單位的全稱。工作過(guò)程任務(wù)下達(dá)后標(biāo)準(zhǔn)編制組所開(kāi)展的相關(guān)調(diào)查、研究工作（簡(jiǎn)要說(shuō)明。標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析被測(cè)對(duì)象（目標(biāo)物）的環(huán)境危害目標(biāo)物的基本理化性質(zhì)。目標(biāo)物的環(huán)境危害等。相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境管理工作的需要生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求（污染物濃度限值、抗干擾能力等。生態(tài)環(huán)境管理重點(diǎn)工作涉及的目標(biāo)物監(jiān)測(cè)要求?，F(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問(wèn)題（適用于修訂標(biāo)準(zhǔn)的情況。）國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織相關(guān)分析方法研究說(shuō)明國(guó)外相關(guān)污染物分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。說(shuō)明國(guó)外相關(guān)污染物分析方法的發(fā)展趨勢(shì)。說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。主要國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際組織包括但不限于：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO；美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)，ASTM；日本標(biāo)準(zhǔn)化組織，JIS；歐盟；其他國(guó)家或地區(qū)。國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法研究說(shuō)明國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作應(yīng)用擬采用的分析方法前景分析，包括目前國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相關(guān)儀器設(shè)備的裝備情況等。說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法包括但不限于：環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)；農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、水利、海洋等行業(yè)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)。文獻(xiàn)資料研究說(shuō)明文獻(xiàn)資料中對(duì)相關(guān)分析方法研究情況。說(shuō)明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則方法的檢出限和測(cè)定范圍滿足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的要求。方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。方法具有普遍適用性，易于推廣使用。標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的分析方法的理由，含各種分析方法的優(yōu)劣和適用性比較（適用于有多種分析方法可供選擇的情況。繪制詳細(xì)的技術(shù)路線圖等。方法研究報(bào)告（若為修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明增刪條款及增刪內(nèi)容原因。）方法研究的目標(biāo)說(shuō)明方法標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境要素、被測(cè)目標(biāo)物。說(shuō)明確定目標(biāo)物種類的依據(jù)和理由。（如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、正確度（如加標(biāo)回收率）等。測(cè)定多個(gè)目標(biāo)物的應(yīng)列表分別說(shuō)明。方法原理說(shuō)明方法的基本原理。必要時(shí)，寫出化學(xué)方程式，盡可能用離子反應(yīng)式表示。如果反應(yīng)不能一步完成，應(yīng)詳盡地給出每一步的反應(yīng)方程式。試劑和材料分別說(shuō)明采用某種試劑和材料的理由。分別說(shuō)明試劑和材料的特殊要求，如制備方法、制備操作步驟、保存條件等。儀器和設(shè)備分別說(shuō)明選用某種儀器和設(shè)備的理由。分別說(shuō)明儀器和設(shè)備的特殊要求，如靈敏度、規(guī)格等。如需安裝某種儀器，說(shuō)明安裝的步驟及需要的環(huán)境條件等。樣品說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣的準(zhǔn)備方法，包括采樣的特殊要求、樣品量、制備方法、貯存條件等。說(shuō)明確定實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣準(zhǔn)備方法的理由，如為什么要有采樣的特殊要求，為（實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、權(quán)威的引用文獻(xiàn)。必要時(shí)，開(kāi)展樣品采集和保存的條件選擇試驗(yàn)。分析步驟說(shuō)明確定分析步驟的主要過(guò)程，包括所進(jìn)行的預(yù)測(cè)性試驗(yàn)，記錄的每次試驗(yàn)的試（操作條件的選擇理由，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，權(quán)威的引用文獻(xiàn)。說(shuō)明進(jìn)行方法選擇性試驗(yàn)的過(guò)程，包括各步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析結(jié)論等。說(shuō)明進(jìn)行方法穩(wěn)健性試驗(yàn)的過(guò)程，包括各步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析結(jié)論等。說(shuō)明最后確定的方法分析步驟及環(huán)境條件。說(shuō)明方法檢出限、測(cè)定范圍的確定過(guò)程，包括記錄的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析方法、計(jì)算公式等內(nèi)容。結(jié)果計(jì)算說(shuō)明結(jié)果計(jì)算的方法和公式。方法比對(duì)方法比對(duì)方案選取的比對(duì)方法情況。說(shuō)明開(kāi)展方法比對(duì)的實(shí)際樣品基本情況。方法比對(duì)過(guò)程及結(jié)論匯總統(tǒng)計(jì)方法比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)。說(shuō)明方法比對(duì)結(jié)論。對(duì)方法比對(duì)結(jié)論進(jìn)行原因分析，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施提出建議。方法驗(yàn)證方法驗(yàn)證方案參與方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室、驗(yàn)證人員的基本情況。說(shuō)明方法驗(yàn)證的方案。方法驗(yàn)證過(guò)程及結(jié)論說(shuō)明方法驗(yàn)證的主要工作過(guò)程，過(guò)程中遇到的主要問(wèn)題及解決方案。方法精密度、正確度及質(zhì)控指標(biāo)統(tǒng)計(jì)分析結(jié)論，及評(píng)估結(jié)論（是否滿足方法特性指標(biāo)要求。《方法驗(yàn)證報(bào)告》作為編制說(shuō)明附件。與開(kāi)題報(bào)告的差異說(shuō)明說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容與開(kāi)題報(bào)告中的計(jì)劃之間的差異，并說(shuō)明差異原因。標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查情況本標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查工作的情況，審查會(huì)紀(jì)要。標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查時(shí)提出的修改意見(jiàn)和建議的協(xié)調(diào)處理情況。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施提出建議和意見(jiàn)。標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)情況（送審稿增加內(nèi)容）本標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)情況及對(duì)主要意見(jiàn)的處理情況，并且說(shuō)明征求國(guó)務(wù)院有關(guān)部門、部?jī)?nèi)各有關(guān)業(yè)務(wù)司局的回函情況、主要意見(jiàn)及處理情況。標(biāo)準(zhǔn)送審稿技術(shù)審查情況（報(bào)批稿增加內(nèi)容）本標(biāo)準(zhǔn)送審稿技術(shù)審查工作的情況，審議會(huì)紀(jì)要。標(biāo)準(zhǔn)送審稿技術(shù)審查時(shí)提出的修改意見(jiàn)和建議的協(xié)調(diào)處理情況。標(biāo)準(zhǔn)行政審查情況（發(fā)布稿增加內(nèi)容）本標(biāo)準(zhǔn)征求相關(guān)業(yè)務(wù)司局意見(jiàn)的情況，主要意見(jiàn)和協(xié)調(diào)處理情況。標(biāo)準(zhǔn)司務(wù)會(huì)審查時(shí)提出的意見(jiàn)和建議的協(xié)調(diào)處理情況。參考文獻(xiàn)列出查閱的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)、研究報(bào)告。附錄E（資料性附錄）方法驗(yàn)證報(bào)告的內(nèi)容要求方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱： 目主編