電鍍化驗(yàn)指導(dǎo)書

編制審核核準(zhǔn)1.目的：規(guī)范化驗(yàn)室作業(yè)，以保證化驗(yàn)的精確性。2.范圍：合用于電鍍化驗(yàn)室的分析化驗(yàn)、試驗(yàn)及平常操作。3.權(quán)責(zé)：略4.作業(yè)內(nèi)容：4.1流程圖：無4.2作業(yè)措施管制4.2.1分析化驗(yàn)：A）作業(yè)前準(zhǔn)備：檢查各設(shè)備、器具與否準(zhǔn)備齊全；檢查各原則液、指示劑與否準(zhǔn)備齊全B）滴定分析操作原則：按《電鍍車間鍍液分析時(shí)間安排表》進(jìn)行滴定分析；化驗(yàn)室常用滴定管有酸式和堿式滴定管；在滴定分析時(shí)必須按對(duì)的的措施將原則液注入滴定管中，先用自來水清洗2-3次，再用純水清洗2-3次，最終用原則液潤(rùn)洗2-3次，原則液寄存于專用的試劑瓶中，在滴定期必須遵守常用的試驗(yàn)操作規(guī)則。分析完畢后把成果分別記錄在各車間鍍液分析表中。C）本化驗(yàn)室常用的分析措施如下：鍍液種類分析成分試劑分析環(huán)節(jié)計(jì)算公式堿銅氰化亞銅過硫酸銨PH=10緩沖溶液PAN指示劑0.05MEDTA溶液吸取鍍液1毫升于250毫升的錐形瓶中，加水80毫升，加過硫酸銨1克，充足搖動(dòng)半晌，加熱到60度左右，加檸檬酸銨溶液3毫升，加PH=10緩沖溶液10毫升至溶液呈深蘭色，PAN指示劑數(shù)滴，用0.05MEDTA滴定至溶液由蘭色轉(zhuǎn)綠色為終點(diǎn)氰化亞銅（g/l）=NV*89.55游離氰化鈉10%碘化鉀溶液0.1N硝酸銀溶液吸取鍍液2毫升于250毫升錐形瓶中，加水40毫升，加10%碘化鉀2毫升，以0.1N硝酸銀原則溶液定至開始出現(xiàn)微渾濁為終點(diǎn)游離氰化鈉（g/l）=NV*49酸銅硫酸甲基橙指示劑；原則0.1N氫氧化鈉溶液吸取鍍液1毫升放入250毫升的錐形瓶中，加水50毫升加甲基橙數(shù)滴，以0.1N氫氧化鈉溶液滴至紅色轉(zhuǎn)黃色為終點(diǎn)H2SO4（g/l）=NV×49硫酸銅PAN指示劑；0.05MEDTA原則溶液吸取鍍液1毫升放入250毫升的錐形瓶中，加水50毫升，加PH=10緩沖溶液10毫升，加PAN數(shù)滴，以0.05MEDTA原則溶液滴定至綠色為終點(diǎn)CUSO45H2O（g/l）=NV×249.7氯離子1：1硝酸0.1N硝酸銀0.01N硝酸汞取5毫升鍍液，加水50毫升，加熱到50度左右，加1：1硝酸5毫升，滴加3-5滴0.1N硝酸銀溶液，用0.01N硝酸汞滴定至溶液澄清止氯離子（ppm）=NV*7100焦銅焦磷酸銅0.1%PAN指示劑0.05MEDTA原則溶液用移液管吸取鍍液1毫升于250毫升錐形瓶中，加水100毫升，，加PH=10緩沖溶液10毫升，加PAN指示劑數(shù)滴，以原則0.05MEDTA溶液滴定至紅紫變黃綠為終點(diǎn)Cu2P2O7*4H2O（g/l）=N*V×187焦磷酸鉀無取5毫升冷卻到室溫的鍍液精確稱重得DD1=0.01120*G(Cu2P2O7)/3.0774-0.049632；D鉀=D-D1；焦磷酸鉀（g/l）=266.15D鉀-1331.3鎳槽硫酸鎳PH=10緩沖溶液紫脲酸銨指示劑0.05MEDTA原則溶液用移液管吸取鍍液1毫升于250毫升錐形瓶中，加水50毫升及PH=10緩沖溶液10毫升，加紫脲酸銨指示劑少許，以0.05MEDTA原則溶液滴定至溶液由黃棕色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)NiSO47H2O（g/l）=NV280.8-1.181A氯化鎳飽和鉻酸鉀溶液0.1N硝酸銀原則溶液用移液管吸取鍍液2毫升于250毫升錐形瓶中，加水50毫升及飽和鉻酸鉀溶液3-5滴。用0.1N硝酸銀原則溶液滴定至白色沉淀出現(xiàn)微紅為終點(diǎn)Nicl2·6H2O（g/l）=NV×118.9硼酸20%亞鐵氰化鉀溶液，甘露醇，酚酞0.1N氫氧化鈉原則溶液用移液管吸取鍍液1毫升于250毫升錐形瓶中，加水50毫升，加20%亞鐵氰化鉀5毫升，加甘露醇2-3克，加酚酞指示劑數(shù)滴，以0.1N氫氧化鈉原則溶液滴至微紅。H3BO3（g/l）=NV×61.83無鎳白氰化亞銅過硫酸銨PH=10緩沖溶液PAN指示劑0.05MEDTA溶液吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加過硫酸銨1克，搖勻使之溶解，加水50ml，加熱到60度左右，加PH=10的緩沖溶液10ml和PAN指示劑數(shù)滴，以原則0.05MEDTA溶液滴至由紫紅轉(zhuǎn)黃綠為終點(diǎn)VCuCN（g/l）=N（V-V2）×89.55游離氰化鈉10%碘化鉀溶液0.1N原則硝酸銀溶液吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加水40ml，加10%碘化鉀2ml，以原則0.1N硝酸銀溶液滴定至開始出現(xiàn)微渾濁為終點(diǎn)NaCN（g/l）=NV×49氰化鋅20%氰化鉀溶液抗壞血酸PH=10緩沖液鉻黑丁指示劑1：1甲醛溶液0.05MEDTA原則溶液吸取鍍液1ml于250ml的錐形瓶中，加水50ml，加20%氰化鉀溶液5ml，加抗壞血酸1克，加PH=10緩沖溶液10ml及絡(luò)黑丁指示劑少許，加1：1甲醛溶液10ml，以0.05MEDTA原則溶液滴至藍(lán)色不變?yōu)榻K點(diǎn)氰化鋅（g/l）=MV2×117.3氫氧化鉀0.1N硝酸銀20%氯化鋇0.2%百里香酚酞0.1N鹽酸在滴定完氰化鈉后來的溶液中繼續(xù)精確滴加0.1N硝酸銀2毫升，加20%氯化鋇30毫升，加百里香酚酞指示劑2-3滴。用0.1N鹽酸滴定至蘭色消失為止氫氧化鈉（鉀）（g/l）=NV*40（56.1）錫酸鈉5%EDTA溶液,0.5M硝酸鉛原則溶液,1：1鹽酸,1：1硝酸,5%氯化鉀溶液,30%六次四基四胺溶液,0.2%二甲酚橙指示劑,氟化銨吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加放1：1鹽酸1毫升，1：1硝酸1硝酸，加5%氯化鉀5ml，5%EDTA溶液5毫升，煮沸1分鐘，流水冷卻后，加水50毫升，加30%六次甲基四胺25毫升，0.2%二甲酚橙指示劑數(shù)滴，用0.5M硝酸鉛原則溶液滴到由黃變紫紅色止（不計(jì)用量）。在上述已滴定過的溶液中，加氟化銨2克，搖動(dòng)溶解，靜置20分鐘，再用0.5M硝酸鉛原則溶液緩慢滴定至恰呈紫紅色為終點(diǎn)Na2SnO3?3H2O（g/l）=NV×(266.7+54)青銅/仿金氰化亞銅過硫酸銨PH=10緩沖溶液PAN指示劑0.05MEDTA溶液吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加過硫酸銨1克，搖勻使之溶解，加水50ml，加熱到60度左右，加PH=10的緩沖溶液10ml和PAN指示劑數(shù)滴，以原則0.05MEDTA溶液滴至由紫紅轉(zhuǎn)黃綠為終點(diǎn)VCuCN（g/l）=N（V-V2）×89.55游離氰化鈉10%碘化鉀溶液0.1N原則硝酸銀溶液吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加水40ml，加10%碘化鉀2ml，以原則0.1N硝酸銀溶液滴定至開始出現(xiàn)微渾濁為終點(diǎn)NaCN（g/l）=NV×49氰化鋅20%氰化鉀溶液抗壞血酸PH=10緩沖液鉻黑丁指示劑1：1甲醛溶液0.05MEDTA原則溶液用移液管吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加20%氰化鉀溶液5ml，抗壞血酸1克左右，加PH=10緩沖液10ml及鉻黑T少許，加1：1甲醛溶液10ml，用原則0.05MEDTA溶液滴定至蘭色，再加入1：1甲醛溶液10ml，如溶液變紅色，繼續(xù)用原則0.05MEDTA溶液滴定至蘭色不變?yōu)榻K點(diǎn)（用量為V2）氰化鋅（g/l）=MV2×117.3錫鎳合金氯化亞錫1：1鹽酸1%淀粉粉指示劑0.05M原則碘溶液吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加1：1鹽酸5ml，加1%淀粉粉指示劑5ml，用0.05M原則碘溶液滴至藍(lán)色不變?yōu)榻K點(diǎn)Sncl2·2H2O（g/l）=NV×225.59/5氯化鎳氨水PH=10緩沖液紫脲酸銨指示劑0.05MEDTA溶液吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加氨水20ml，加PH=10緩沖液10ml，加紫脲酸銨少許，以原則0.05MEDTA滴至黃棕色轉(zhuǎn)紫紅色為終點(diǎn)NiCL2·6H2O（g/l）=NV×238錫鈷合金焦磷酸亞錫1：1鹽酸，碳酸氫鈉1%淀粉指示劑0.1N原則碘溶液吸取渡液5ml于250ml錐形瓶中，加1:1鹽酸10ml，加碳酸氫鈉1-2克，加淀粉指示劑5ml，用原則0.1N碘溶液滴至深藍(lán)色為終點(diǎn)SnP2O7（g/l）=NV×205.7/5氯化鈷0.05MEDTA溶液，紫脈酸銨，PH=10緩沖液，氨水吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加氨水10ml，加PH=10緩沖液10ml，加紫脲酸銨少許，用0.05MEDTA原則溶液滴至深紫色為終點(diǎn)CoCl2·6H2O（g/l）=NV×238/5黑鎳硫酸鎳氨水，紫脲酸銨0.05MEDTA溶液吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加氨水10ml，加水50ml，加紫脲酸銨約0.1克，用0.05MEDTA原則溶液滴至由棕色變紫紅為終點(diǎn)。（V1）NiSO47H2O（g/l）=N（V1-V2）×238/2硫酸鋅20%氰化鉀溶液抗壞血酸PH=10緩沖液鉻黑丁指示劑1：1甲醛溶液0.05MEDTA原則溶液用移液管吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加20%氰化鉀溶液5ml，抗壞血酸1克左右，加PH=10緩沖液10ml及鉻黑T少許，加1：1甲醛溶液10ml，用原則0.05MEDTA溶液滴定至蘭色，再加入1：1甲醛溶液10ml，如溶液變紅色，繼續(xù)用原則0.05MEDTA溶液滴定至蘭色不變?yōu)榻K點(diǎn)（用量為V2）ZnSO47H2O（g/l）=NV×288/2黑鎳硫氰酸鉀1：1硝酸溶液甲苯鐵銨礬指示劑0.1N硝酸銀溶液吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加1：1硝酸1ml，加甲苯0.5-1ml振蕩后放置3分鐘，加鐵銨礬指示劑1ml，用0.1N硝酸銀溶液滴至溶液由紅色轉(zhuǎn)灰白為終點(diǎn)KCSNg/l=NV×97/2硼酸20%亞鐵氰化鉀溶液，甘露醇，酚酞0.1N氫氧化鈉原則溶液吸取鍍液1毫升于250毫升錐形瓶中，加水50毫升，加20%亞鐵氰化鉀5毫升，加甘露醇2-3克，加酚酞指示劑數(shù)滴，以0.1N氫氧化鈉原則溶液滴至微紅。H3BO3（g/l）=NV×61.83代鉻焦磷酸亞錫1：1鹽酸碳酸氫鈉1%淀粉指示劑0.1N原則碘溶液吸取渡液5ml于250ml錐形瓶中，加1:1鹽酸10ml，加碳酸氫鈉1-2克，加淀粉指示劑5ml，用原則0.1N碘溶液滴至深藍(lán)色為終點(diǎn)SnP2O7（g/l）=NV×205.7/5氯化鈷0.05MEDTA溶液，紫脈酸銨，PH=10緩沖液，氨水吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加氨水10ml，加PH=10緩沖液10ml，加紫脲酸銨少許，用0.05MEDTA溶液滴至深紫色為終點(diǎn)CoCl2·6H2O（g/l）=NV×238/5氯化鋅20%氰化鉀溶液抗壞血酸PH=10緩沖液鉻黑丁指示劑1：1甲醛溶液0.05MEDTA原則溶液用移液管吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加20%氰化鉀溶液5ml，抗壞血酸1克左右，加PH=10緩沖液10ml及鉻黑T少許，加1：1甲醛溶液10ml，用0.05MEDTA溶液滴定至蘭色，再加入1：1甲醛溶液10ml，如溶液變紅色，繼續(xù)用原則0.05MEDTA溶液滴定至蘭色不變?yōu)榻K點(diǎn)ZnCL2（g/l）=NV×136.3電泳漆固體份無先精秤鋁箔容器重量A，用移液管吸取1毫升鍍液，置于鋁箔容器內(nèi)，再精秤其重量B，將此鋁箔容器放烤箱內(nèi)，以120C溫度烘烤1小時(shí)，然后置于干燥器內(nèi)，待其冷卻后再精秤量C固體份（%）=100（C-A）/（B-A）電導(dǎo)率無用原則的導(dǎo)電計(jì)測(cè)量，按儀器的闡明書操作無PH值無用pH計(jì)測(cè)量，按儀器的闡明書操作無4.2.2試驗(yàn)：A）何氏槽試驗(yàn)操作原則：a）為了保持鍍液的添加平衡，查找鍍液故障，化驗(yàn)員必須根據(jù)《電鍍車間何氏槽試驗(yàn)時(shí)間安排表》定期試驗(yàn)。b)何氏槽試驗(yàn)常用工具：250-267ml原則何氏槽，精密試驗(yàn)整流器，對(duì)應(yīng)電極夾一對(duì)，對(duì)應(yīng)陽極板，黃銅片或鍍鎳片等。c)試驗(yàn)措施；從鍍槽中取部分樣品鍍液倒至何氏槽刻度線處，根據(jù)樣品液的工藝參數(shù)選擇合適的試驗(yàn)條件，常規(guī)試驗(yàn)條件見附表，根據(jù)試驗(yàn)調(diào)整后的最佳何氏片值進(jìn)行鍍液調(diào)整或者留樣記錄，并填寫《何氏槽試驗(yàn)調(diào)整登記表》。B)新工藝試驗(yàn)：進(jìn)行此類試驗(yàn)須根據(jù)廠商提供的工藝闡明書進(jìn)行配制鍍液，試驗(yàn)措施一般為先進(jìn)行何氏槽試驗(yàn)，后進(jìn)行實(shí)物在燒杯中試鍍?cè)囼?yàn)，通過觀測(cè)試片和實(shí)物對(duì)其工藝進(jìn)行評(píng)估。試驗(yàn)結(jié)束后填寫《試驗(yàn)匯報(bào)》。C)其他試驗(yàn)：指非納入常規(guī)試驗(yàn)的所有試驗(yàn)，包括為了深入提高鍍液的性能、研究工藝的重新配方以及驗(yàn)證鍍液故障而做的試驗(yàn)等，此類試驗(yàn)必須作好計(jì)劃和環(huán)節(jié)，試驗(yàn)時(shí)記錄試驗(yàn)所發(fā)生的現(xiàn)象。D)常規(guī)試驗(yàn)條件表鍍種溫度PH電流/電壓攪拌陽極時(shí)間堿銅50-55oC11-130.5/1A手動(dòng)電解銅板1-5min焦銅50-55oC8-91A打氣電解銅板3-5min酸銅20-28oC＜12A打氣磷銅板5-10min亮鎳50-65oC4-52A打氣鎳板5min珍珠鎳50-65oC4-52.5A手動(dòng)鎳板5min無鎳白45-55oC＞120.5/1A手動(dòng)不銹鋼/石墨1-5min堿槍35-45oC8-90.5A手動(dòng)石墨板1min無鎳錫鈷30-45oC8-90.5/1A手動(dòng)石墨板1min青銅25-40oC9-120.5/1A手動(dòng)黃銅板1-5minK金50-65oC7-80.5A手動(dòng)不銹鋼板0.5-1min玫瑰金50-65oC9-110.5A手動(dòng)不銹鋼板0.5-1min代鉻40-50oC8-90.5A手動(dòng)石墨板1min鈦色65-80oC2-2.50.5A手動(dòng)石墨板1min黑鎳35-45oC5-60.5A手動(dòng)石墨/鎳板1min注：各鍍槽的工藝參數(shù)會(huì)隨鍍液的變化而有所變化。4.3儀器、設(shè)備、化學(xué)藥物的使用和管制：4.3.1玻璃器皿的管制A）所有玻璃器皿應(yīng)擺放合理、有序，并定位寄存。B）每次使用前應(yīng)徹底清洗，用純水清洗潔凈后才能使用。C）專用器皿應(yīng)標(biāo)識(shí)清晰。以免誤用；磨口器皿應(yīng)防止操作磨口，干燥器磨口應(yīng)涂凡士林以保持密封性，容量瓶瓶塞應(yīng)與橡皮圈和瓶頸相系，長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)瓶塞和瓶口應(yīng)墊上潔凈紙以免結(jié)死。D)成套玻璃器皿寄存時(shí)，須分別包裝，以防碰撞，嚴(yán)禁疊放一起。E)滴定管用完后把剩余藥物倒回原裝瓶，洗凈后倒置于滴定管架上；PH計(jì)電極玻璃球泡是及其敏感及薄的玻璃制品，使用時(shí)不可隨意挪動(dòng)，不可與硬物直接接觸球泡。F)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水濕潤(rùn)，手上墊上布，以免玻璃管折斷創(chuàng)傷手。4.3.2精密儀器設(shè)備管制A）儀器包括：精密PH計(jì)、精密電子秤、電導(dǎo)率儀、分光光度計(jì)等。B）嚴(yán)格按照闡明書操作、維護(hù)及保養(yǎng)，定期校驗(yàn)和驗(yàn)證。C）原則片、原則砝碼、原則電極要妥善保管，注意防潮、防震、防腐、防霉、防塵。D)每日擦拭潔凈，嚴(yán)禁用濕布擦拭。4.3.3一般計(jì)量器具、設(shè)備管制A)包括：試驗(yàn)臺(tái)架、工具等，此類器具要遠(yuǎn)離腐蝕性介質(zhì)。4.3.4化學(xué)試劑管制A)化學(xué)試劑要分類整潔擺放，所有試劑要保持標(biāo)簽完整，標(biāo)簽變的模糊后要重新標(biāo)識(shí)，試劑要保持密封寄存，防止因潮解、分解、污染引起的分析誤差和其他不良后果。B)氧化和還原試劑要分開寄存，并標(biāo)識(shí)清晰。應(yīng)避光寄存，寄存于陰涼、干燥、通風(fēng)處。昂貴試劑應(yīng)集中寄存。C)易燃易爆品要防止靠近明火，遠(yuǎn)離氧化還原試劑；強(qiáng)腐蝕品要隔離寄存；劇毒化學(xué)品按《劇毒品領(lǐng)用、保管操作原則書》執(zhí)行。危險(xiǎn)化學(xué)品要標(biāo)識(shí)清晰。4.3.5藥物的使用和管制A)所有藥物試劑寄存于藥物柜中，并按性質(zhì)分類寄存；易發(fā)生反應(yīng)的要遠(yuǎn)離寄存，如強(qiáng)酸強(qiáng)堿；易潮解物質(zhì)要遠(yuǎn)離水溶液并隔開，用完后立即蓋上瓶蓋，如氫氧化鈉；易揮發(fā)試劑用后要蓋緊，如漏氣用凡士林封嚴(yán)，如氨水、酒精；易分解試劑用棕色瓶盛裝，或用黑紙、黑布包好寄存于暗柜中；易燃易爆品要遠(yuǎn)離火源，嚴(yán)禁在化驗(yàn)室吸煙。B)所有試劑使用要在有效期內(nèi)，且要注明開瓶日期，超期試劑嚴(yán)禁使用；自配原則液要注明配制日期及原則濃度，有效期超一種月且易分解的原則液要重新標(biāo)定。C)所有試劑要防止陽光直射及靠近暖氣等熱源。D)發(fā)現(xiàn)試劑瓶標(biāo)簽?zāi)：磺寤蛎撀湟皶r(shí)補(bǔ)助或識(shí)別后補(bǔ)助，無法識(shí)別的要溶解后根據(jù)性質(zhì)倒入廢水處理系統(tǒng)中。E)化驗(yàn)室只合適寄存少許短期需用的試劑，嚴(yán)格控制好庫存量。F)劇毒化學(xué)品和寶貴化學(xué)品寄存于專門的藥物柜中，藥物柜要上兩把鎖，分別兩人保管；試驗(yàn)或化驗(yàn)需要使用劇毒和寶貴藥物時(shí)需兩人同步在場(chǎng)才能開鎖，使用完后立即放回原處并上鎖。4.4廢棄物管理：4.4.1化驗(yàn)室廢棄物分類：化驗(yàn)室人員應(yīng)將所有的垃圾進(jìn)行分類，保證危險(xiǎn)廢棄物、可回收廢棄物、不可回收廢棄物分類放置，各類廢棄物按《固體廢棄物控制程序》進(jìn)行處理。4.4.2試驗(yàn)廢液、廢水分類處理排放：每日何氏槽試驗(yàn)后的鍍液倒回車間對(duì)應(yīng)的鍍液中；金、電泳鍍液分析后取樣鍍液倒回車間對(duì)應(yīng)的鍍液中，其他鍍液分析后按分類倒入廢水回收桶內(nèi)集中處理；試驗(yàn)清洗用品產(chǎn)生的廢水、鹽霧試驗(yàn)產(chǎn)生的廢水應(yīng)保證流入電