全自動(dòng)微量水分測定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

4/5文件名稱文件編碼SOP-SB-079-00執(zhí)行日期執(zhí)行部門分析部起草人：起草日期：審核人：審核日期：批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：修訂號批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期變更原因及目的：目的：制訂BCS-605型微量水分測定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：BCS-605型微量水分測定儀。責(zé)任：BCS-605型微量水分測定儀使用和維護(hù)人員。程序：1、開機(jī)開機(jī)前先檢査各部件是否連接好，檢査電解池系統(tǒng)密封，電解電極內(nèi)試劑顏色（不能為淡色）后，接通電源，打開主機(jī)開關(guān)，進(jìn)人主界面。2、樣品標(biāo)定按“樣品測定”進(jìn)入，當(dāng)試劑提示“平衡”，當(dāng)前操作顯示“請按開始鍵，注入樣品”提示時(shí)，按下“開始”鍵，用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul純水注入到試劑里，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±10ug”，一般標(biāo)定23次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，就可以進(jìn)行樣品測量了。注意：如果儀器顯示未達(dá)到100±10微克，有以下原因：a、吸管內(nèi)壁未充分潤濕，沒有吸入足夠的蒸餾水，反復(fù)抽洗0.5微升進(jìn)樣器（不能拉到頂部）。b、蒸餾水內(nèi)有雜物，堵塞的進(jìn)樣器針頭，更換新的蒸餾水。3、樣品測定為了得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量請參考下表：水分含量進(jìn)樣量100%大約10毫克50%大約20毫克~10毫克10%大約100毫克~10毫克1%大約1克~10毫克0.1%大約10克~10毫克0.01%大約20克~100毫克0.001%大約20克~1克0.0001%大約20克~10克建議：進(jìn)樣量控制在數(shù)碼管顯示器顯示在30μg~200μg之間為佳，超出范圍可減少進(jìn)樣量，反之增大進(jìn)樣量。3.1液體樣品的測量3.1.1用待測樣品清洗注射器5~7次，然后根據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q定取樣量大小，為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備。試樣含水量（ppm）取樣量（mL）0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.13.1.2參數(shù)設(shè)置進(jìn)入后，按下需要修改的項(xiàng)目，當(dāng)出現(xiàn)光標(biāo)閃爍時(shí)，在數(shù)字區(qū)選擇相應(yīng)數(shù)字，修改數(shù)據(jù)，按【確認(rèn)】鍵退出。a、公式1可用已知樣品的密度和體積來測定。樣品體積是指加入的樣品量，儀器在測量結(jié)束后會依據(jù)設(shè)定的樣品體積自動(dòng)計(jì)算樣品含水率。b、公式2可用稱重法來測定。在參數(shù)設(shè)置里修改總質(zhì)量，按【確認(rèn)】退出，當(dāng)儀器測定結(jié)束后，按界面要求輸入皮重，儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。3.1.3注入樣品按下【樣品測定】鍵，確定【試劑狀態(tài)】為“平衡”后，再按【開始】鍵，迅速把樣品注入到電解池里的試劑內(nèi)，拔出針頭，儀器將自動(dòng)進(jìn)行測定。當(dāng)儀器測定完成后，屏幕將顯示該樣品水含量，同時(shí)蜂鳴器報(bào)警二次，按【保存】鍵保存數(shù)據(jù)，按【打印】鍵打印測定結(jié)果。注意：a、進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分；樣品注入時(shí)，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中；樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。b、含水量大的物質(zhì)取樣量小，反之取樣量要大，否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡，以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測量誤差。3.2固體樣品的測量3.2.1固體樣品可能是粉末、顆粒或團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎），固體樣品在試劑中應(yīng)能溶解。3.2.2參數(shù)設(shè)置進(jìn)入后，按下需要修改的項(xiàng)目，當(dāng)出現(xiàn)光標(biāo)閃爍時(shí)，在數(shù)字區(qū)選擇相應(yīng)數(shù)字，修改數(shù)據(jù)，按【確認(rèn)】鍵退出。固體樣品測量一般選擇公式2，用稱重法來測定。3.2.3固體進(jìn)樣器（見說明書），用水清洗干凈，必須干燥好。3.2.4取下固體進(jìn)樣器蓋子，將少量試樣裝入，并立即蓋好。3.2.5把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，記下總的重量。3.2.6快速取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖所示（見說明書）插入進(jìn)樣口。3.2.7按下啟動(dòng)鍵，先讓儀器自動(dòng)電解一下（拿下進(jìn)樣塞時(shí)，空氣會進(jìn)入池瓶內(nèi)），待儀器報(bào)警達(dá)到平衡點(diǎn)后，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑瓶中。3.2.8儀器終點(diǎn)后，讀出顯示數(shù)據(jù)，將固體進(jìn)樣器小心取出，并蓋好進(jìn)樣蓋。6.7.9測試含有酮類、醛類的樣品請使用酮醛試劑。7、故障分析處理7.1不能正常顯示請檢查儀器電源連接線、保險(xiǎn)絲、電源開關(guān)是否正常。7.2試劑過碘7.2.1評估試劑是否真過碘，若是真的，則用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.2~0.4微升水注入。不能用50毫升及更大的進(jìn)樣器來注入。7.2.2檢查測量電極，是否是測量電極下端鉑絲連接在一起，造成短路。7.3電解不結(jié)束檢查試劑是否已經(jīng)失效。7.4一般性故障處理7.4.1在滴定時(shí)，如發(fā)現(xiàn)儀器始終顯示最大值(如dOl00，d0099等)此時(shí)應(yīng)檢查電極是否短路。將電極從反應(yīng)瓶中取出，把電極兩端分開一些距離(2mm左右)，一般故障即可排除。7.4.2在滴定時(shí)，如發(fā)現(xiàn)儀器始終顯示d0000，此時(shí)應(yīng)檢查電極是否脫焊或斷線。7.4.3攪拌器如不能轉(zhuǎn)動(dòng)，可調(diào)節(jié)面板左下方的調(diào)速旋鈕。若攪拌器仍不能轉(zhuǎn)動(dòng)，可將反應(yīng)瓶移出，取出塑料板，用手指撥動(dòng)兩塊磁鐵，即可轉(zhuǎn)動(dòng)。7.4.4使用中鉑電極裸露端應(yīng)分開不可接觸。使用后應(yīng)清洗鉑電極。并將電極裸露端的鉑金絲用濾紙擦拭。7.4.5使用一段時(shí)期后，如發(fā)現(xiàn)滴定靈敏度降低，應(yīng)將鉑電極浸入5％的稀硝酸溶液中浸泡24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。7.4.6漏數(shù)現(xiàn)象：正常情況下，儀器到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)會停止記數(shù)，有時(shí)候會出現(xiàn)未按啟動(dòng)而重新記數(shù)的情況，被稱為漏數(shù)。主要是因?yàn)殡娊獬貎?nèi)各部件含水分較多，因此一定要保持電解池的干燥和密封。8、安全維護(hù)8.1卡爾·費(fèi)休試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。8.2標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)。8.3卡爾·費(fèi)休試劑對人身有不同程度的危害性，操作時(shí)應(yīng)在良好通風(fēng)條件