絕緣油酸值檢測(cè)細(xì)則

絕緣油酸值檢測(cè)細(xì)則檢測(cè)條件環(huán)境要求除非另有規(guī)定，檢測(cè)均在當(dāng)?shù)卮髿鈼l件下進(jìn)行，且檢測(cè)期間，大氣環(huán)境條件應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定。取樣應(yīng)在良好的天氣下進(jìn)行。環(huán)境溫度不宜低于5℃。環(huán)境相對(duì)濕度不大于80%。待測(cè)樣品要求用潔凈的500mL磨口具塞試劑瓶，從設(shè)備下部取樣口采樣500mL。油樣在運(yùn)輸、保管過程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。人員要求試驗(yàn)人員需具備如下基本知識(shí)與能力：熟悉絕緣油酸值測(cè)量技術(shù)的基本原理和標(biāo)準(zhǔn)。掌握絕緣油酸值測(cè)量操作方法和影響因素。了解被測(cè)樣品取樣、運(yùn)輸及保存基本要求。熟悉電力生產(chǎn)和化學(xué)相關(guān)安全管理規(guī)定。經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考試合格。安全要求執(zhí)行國家電網(wǎng)公司《電力安全工作規(guī)程（變電部分）》相關(guān)要求?，F(xiàn)場(chǎng)取樣至少由2人進(jìn)行。取樣過程中應(yīng)有防漏油、噴油措施。儀器接地應(yīng)良好。按照化學(xué)藥品安全使用規(guī)定進(jìn)行操作。檢測(cè)儀器及材料要求1.5.1主要儀器設(shè)備測(cè)定絕緣油品酸值應(yīng)準(zhǔn)備以下儀器和藥品：托盤天平、分析天平、電熱板或水浴鍋、球形回流冷凝管、微量滴定管、錐形燒瓶和指示劑等。錐形燒瓶：250或300毫升。球形回流冷凝管：長(zhǎng)約300mm。微量滴定管：2毫升，分度為0.02ml。電熱板或水浴鍋：室溫～100℃,溫度可調(diào)，誤差±1℃。分析天平：精度0.000lg托盤天平：準(zhǔn)確稱值0.01克。1.5.2試劑與材料要求氫氧化鉀：分析純，配成0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液。95%乙醇：分析純。堿蘭6B指示劑。甲酚紅指示劑。檢測(cè)準(zhǔn)備環(huán)境、人員、儀器準(zhǔn)備檢查環(huán)境、人員、儀器滿足檢測(cè)要求。指示劑的配制堿性藍(lán)6B:稱取堿性藍(lán)1克，稱準(zhǔn)至0.01克，然后將它加在50毫升煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小時(shí)，冷卻后過濾。必要時(shí)，煮熱的澄清濾液要用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液或0.05mol/L鹽酸溶液中和。直至加人1~2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成為監(jiān)色為止。甲酚紅:稱取甲酚紅0.1克(稱準(zhǔn)至0.001克)。研細(xì)，溶于100毫升95%乙醉中，并在水浴中煮沸回流5分鐘，趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。檢測(cè)方法檢測(cè)原理采用沸騰乙醇抽出試油中的酸性組分，用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定，確定中和1g試油酸性組分所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。以mgKOH/g表示油品酸值。檢測(cè)步驟用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取采集的試油8~10克，稱準(zhǔn)至0.2克。在另一只清潔無水的錐形燒瓶中加入95%乙醇50mL，裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙醇內(nèi)的二氧化碳。在煮沸過的95%乙醇中加入0.5毫升堿蘭6B（或甲酚紅）溶液，趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色（或由黃色變成紫紅色）為止。對(duì)未中和就已呈現(xiàn)淺紅色（或紫紅色）的乙醇，若要用它測(cè)定酸值較小的試油時(shí)，可事先用0.05mol/L稀鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和至溶液由藍(lán)色變成淺紅色（或由黃色變成紫紅色）為止。將中和過的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將溶液煮沸5分鐘。在煮沸過的混合液中，加入0.5毫升的堿蘭6B（或甲酚紅）溶液趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色（或由黃色變成紫紅色）為止。對(duì)于滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色（或紫紅色）的試樣，允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯改變時(shí)作為終點(diǎn)。按下式計(jì)算試油的酸值X式中：X試樣的酸值，mgKOH/gν1滴定試油所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL；ν0滴定空白所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL；C氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L；56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；G試油的重量，g。精密度要求重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定2個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值：范圍(mgKOH/g)重復(fù)性(mgKOH/g)0.00~0.10.02大于0.1~0.50.05大于0.5~1.00.07大于1.0~2.00.10再現(xiàn)性：由2個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的2個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值：范圍(mgKOH/g)再現(xiàn)性（mgKOH/g）0.00~0.10.04大于0.1~0.50.10大于0.5~1.0平均值的15%大于1.0~2.0平均值的15%檢測(cè)結(jié)果取重復(fù)測(cè)定2個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。注意事項(xiàng)測(cè)試所用的無水乙醇應(yīng)不含醛。必須趁熱滴定，從停止回流至滴定完畢所用的時(shí)間不得超過3分鐘。以避免空氣中二氧化碳對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。酸值測(cè)定時(shí)，應(yīng)緩慢加入堿液，在就要達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，改為半滴滴加，以減少滴定誤差。氫氧化鉀乙醇溶液保存不宜過長(zhǎng)，一般不超過3個(gè)月。當(dāng)氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時(shí)，應(yīng)對(duì)其清液重新進(jìn)行標(biāo)定后方可使用。檢測(cè)驗(yàn)收檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)與試驗(yàn)記錄是否完整、正確。恢復(fù)試驗(yàn)儀器設(shè)備到試驗(yàn)前狀態(tài)。檢測(cè)數(shù)據(jù)分析和處理運(yùn)行油不超過0.1mg（KOH）/g，則認(rèn)為試驗(yàn)合格。酸值大于標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，應(yīng)進(jìn)行再生處理或更換新油。檢測(cè)報(bào)告檢測(cè)結(jié)束后，應(yīng)在15個(gè)工作日內(nèi)將檢測(cè)報(bào)告整理完畢并錄入PMS系統(tǒng)，檢測(cè)報(bào)告格式見附錄A。

（規(guī)范性附錄）

絕緣油酸值檢測(cè)報(bào)告絕緣油酸值檢測(cè)報(bào)告絕緣油酸值檢測(cè)報(bào)告一、基本信息變電站委托單位試驗(yàn)單位取樣時(shí)間試驗(yàn)性質(zhì)試驗(yàn)日期試驗(yàn)人員試驗(yàn)地點(diǎn)報(bào)告日期編寫人員審核人批準(zhǔn)人試驗(yàn)天氣環(huán)境溫度（℃）