碩士畢業(yè)論文答辯

標(biāo)題導(dǎo)師:姓名：2023/9/292目錄4231研究背景研究目的研究內(nèi)容結(jié)論與展望2023/9/293研究背景--2023/9/294研究背景--上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料Vs傳統(tǒng)發(fā)光材料有機(jī)熒光染料量子點(diǎn)上轉(zhuǎn)換納米顆粒作為生物成像造影劑寬發(fā)射譜光漂白消光系數(shù)大高量子產(chǎn)率窄發(fā)射帶寬發(fā)光易調(diào)控高光學(xué)穩(wěn)定性毒性強(qiáng)閃爍發(fā)光NIR激發(fā)得到可見光對組織損傷小NIR組織穿透性強(qiáng)降低本底輻射干擾發(fā)射峰窄發(fā)光易調(diào)控光學(xué)穩(wěn)定性好壽命長毒性低量子產(chǎn)率低2023/9/295研究背景--組成及晶體結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米顆粒：無機(jī)基質(zhì)+稀土摻雜離子摻雜離子：發(fā)光中心+敏化劑基質(zhì)：“Hold”住摻雜離子

(鹵化物、氧化物、硫化物、硫氧化物)特定波長范圍內(nèi)有較好的透光性發(fā)光中心：Er3+，Tm3+，Ho3+（常用）敏化劑：Yb3+（對激發(fā)光吸收能力較強(qiáng)，將能量傳給發(fā)光中心）（均勻分立的能級+較長的亞穩(wěn)態(tài)壽命）較低的聲子能2023/9/296研究背景--光學(xué)性質(zhì)光色可調(diào)：摻雜物種、摻雜比例（濃度）、摻雜位置基質(zhì)類型、混色方式2023/9/297研究背景--制備方法方法共沉淀法水熱法溶劑熱法高溫?zé)岱纸馊宜猁}優(yōu)點(diǎn)粒徑較小尺寸分布窄分散性較好反應(yīng)條件溫和，成本低，工藝簡單反應(yīng)效率高操作簡便較為容易地控制顆粒的尺寸和形貌粒徑、形貌均一可控，分散性好結(jié)晶程度高形貌規(guī)則尺寸均一結(jié)晶度高缺點(diǎn)一般需要進(jìn)行熱處理反應(yīng)時(shí)間比較長，產(chǎn)物尺寸較大納米顆粒表面帶有有機(jī)溶劑呈疏水性，反應(yīng)產(chǎn)物不能直接分散在水相中反應(yīng)條件非常苛刻，嚴(yán)格要求無水無氧三氟醋酸毒性大、易燃易爆2023/9/298水/溶劑熱法制備UC納米顆粒時(shí)通過配體控制晶體生長（尺寸、形貌）改變納米顆粒的親疏水油性（主要是親油變親水）使表面帶有可以連接生物功能分子的官能團(tuán)，如羥基、羧基填補(bǔ)表面缺陷；保護(hù)顆粒不受外界影響，提高發(fā)光效率研究背景--表面改性2023/9/299配體加工表面聚合配體吸引雙電層聚集其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于連接生物功能分子的官能團(tuán)而最常用研究背景--表面改性方法2023/9/2910研究內(nèi)容--提高發(fā)光性能引入貴金屬

增大晶體粒徑引入石墨烯同質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)的制備

Gd3+的摻雜

增加摻雜離子總類提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的基本途徑如何有效上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率？2023/9/2911研究背景--半導(dǎo)體TiO2半導(dǎo)體的光激發(fā)過程示意圖小于380nm的光子5%2023/9/2912研究背景--提高TiO2光催化效率2023/9/2913研究背景--提高TiO2光催化效率NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo納米復(fù)合物光催化機(jī)理圖

2023/9/2914研究目的與意義：一稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料具有獨(dú)特的發(fā)光性質(zhì)較低的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率限制了其應(yīng)用研究合成納米晶和金屬銀及石墨烯復(fù)合物提高上轉(zhuǎn)換納米晶發(fā)光效率2023/9/2915研究目的與意義：二TiO2是種有重要應(yīng)用前景的半導(dǎo)體光催化劑對太陽光較低的利用率限制了其應(yīng)用研究合成納米晶和TiO2復(fù)合物光催化劑提高TiO2太陽光下的光催化效率2023/9/2916研究內(nèi)容第二章Ag/Graphene@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er上轉(zhuǎn)換納米復(fù)合物的合成及其性能研究2023/9/29171mmolLn(CF3COO)3（Ln:54%Lu,24%Gd，20%Yb,2%Er）+2mmolCF3COONa油胺+加熱至115℃，強(qiáng)力攪拌，維持30min抽真空，通N2，升溫至335℃，維持3.5h冷卻，離心洗滌，檸檬酸鈉改性，得羧基改性NaLuF4:Gd/Yb/Er

改進(jìn)Hummer法制備GO，多次氧化得小片GO+10ml水和20ml乙二醇加熱至100℃，攪拌6h，離心洗滌改進(jìn)st?ber法制備Ag/GN@SiO2APTES改性，使帶-NH2離心洗滌，得氨基改性Ag/GN@SiO2AgNO3溶液↑混合加入DMAP，攪拌12h，得Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Gd/Yb/Er研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)步驟2023/9/2918Ag/GN@SiO2-NaLuF4：Yb，Gd，Er納米復(fù)合物合成過程的圖解說明

研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)流程圖2023/9/2919樣品的投射電鏡圖：GO-1(a),smallsizedGO(b)和Ag/GN(e)；原子力顯微鏡圖GO-1(c)和smallsizedGO(d)；X射線衍射圖：smallsizedGO和Ag/GN(f)以及拉曼光譜圖：smallsizedGOandAg/GN(g)

研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果TEM圖2023/9/2920NaLuF4:Yb,Gd,ErAg@SiO2Ag/GN@SiO2(c)的放大TEM圖Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,ErEDX能譜分析研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果TEM圖2023/9/2921研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果XRD圖2023/9/2922研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果UV-Vis圖2023/9/2923研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果熒光光譜圖2023/9/2924研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果熒光壽命圖268.89μs168.36μs179.55μs2023/9/2925研究內(nèi)容--小結(jié)2023/9/2926研究內(nèi)容第三章NaLuF4：Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo上轉(zhuǎn)換復(fù)合光催化劑的制備及其光催化性能研究

2023/9/2927研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)步驟A溶液：油酸、十八烯+均加熱至120℃，強(qiáng)力攪拌，維持30min冷卻，離心洗滌，得NaLuF4:Gd/Yb/Tm

加入鉬酸銨，水熱處理制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2@TiO2：MoHPC存在下，TBOT水解制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2@TiO2反相微乳液法制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2B溶液：1mmolLn(CF3COO)3（Ln:54%Lu,24%Gd，20%Yb,2%Tm）+2mmolCF3COONa,油酸、十八烯抽真空，通N2，A溶液升溫到310℃，將B溶液注射到A溶液中，維持1h→→↑↑離心洗滌，60℃烘干↑2023/9/2928研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果XRD圖2023/9/2929NaLuF4:Gd,Yb,TmNaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2水熱處理后NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2水熱處理后NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2：MoEDX圖譜研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果TEM圖2023/9/2930研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果UV-Vis圖2023/9/2931研究內(nèi)容--實(shí)驗(yàn)結(jié)果熒光光譜圖2023/9/2932研究內(nèi)容--光催化活性測試2023/9/2933研究內(nèi)容--小結(jié)2023/9/2934研究內(nèi)容--結(jié)論成功合成了Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er納米復(fù)合物，Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er納米復(fù)合物相對于單獨(dú)的NaLuF4:Yb,Gd,Er上轉(zhuǎn)換納米晶，熒光強(qiáng)度增強(qiáng)了52倍。銀納米粒子和石墨烯的存在對熒光強(qiáng)度增強(qiáng)起著關(guān)鍵作用，該納米復(fù)合物以其高的生物、醫(yī)學(xué)和光學(xué)檢測靈敏度可作為一種新型的熒光探針。成功制備了NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo納米復(fù)合物。NaLuF4:Gd,Yb,Tm和Mo離子的摻雜聯(lián)合對TiO2