分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告紅外光譜測(cè)定苯甲酸最終版

華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：楊秀瓊學(xué)號(hào)：129專業(yè)：化學(xué)年級(jí)班級(jí)：08化二課程名稱：儀器解析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：紅外光譜法測(cè)定苯甲酸實(shí)驗(yàn)種類：綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010/3/25實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師郭長(zhǎng)娟老師實(shí)驗(yàn)評(píng)分：紅外光譜法測(cè)定苯甲酸一、[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯認(rèn)識(shí)苯甲酸的紅外光譜特色，經(jīng)過(guò)實(shí)踐掌握有機(jī)化合物的紅外光譜判斷方法。練習(xí)用KBr壓片法制備樣品的方法。認(rèn)識(shí)紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉紅外光譜儀的使用方法。二、[實(shí)驗(yàn)原理]紅外吸取光譜解析方法主若是依照分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息進(jìn)行測(cè)定。不相同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)，其振動(dòng)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需的能量不相同，因此要吸取不相同的紅外光，將在不相同波長(zhǎng)出現(xiàn)吸取峰，從而形成紅外光譜。三、[儀器與試劑]儀器：傅里葉紅外光譜儀軟件：IRSolution；壓片機(jī)、膜具和干燥器；瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。試劑：苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末。四、[實(shí)驗(yàn)步驟]將全部的膜具用酒精擦拭干凈，用電吹風(fēng)先烘干，再在紅外燈下烘烤；用電子天平稱量必然量的KBr粉末（每份約200mg），在紅外燈下研缽中加入KBr進(jìn)行研磨，直至KBr粉末顆粒足夠小（注意KBr粉末的干燥）；3.將KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓片，壓力上升至14Mpa左右，牢固30S；打開傅里葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機(jī)，設(shè)置背景的各項(xiàng)參數(shù)此后，進(jìn)行測(cè)試，獲取背景的掃描譜圖。取必然量的樣品（樣品：大體-1.3g）放入研缽中研細(xì)，爾后重復(fù)上述步驟獲取試樣的薄片；將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設(shè)置樣品測(cè)試的各項(xiàng)參數(shù)后進(jìn)行測(cè)試，獲取苯甲酸的紅外譜圖；爾后刪掉背景譜圖，對(duì)樣品譜圖進(jìn)行簡(jiǎn)單的編寫和修飾，并注明出吸取峰值，保存試樣的紅外譜圖；譜圖解析：在測(cè)定的譜圖中依照出現(xiàn)吸取帶的地址、強(qiáng)度和形狀，利用各種基團(tuán)特色吸取的知識(shí)，確定吸取帶的歸屬。若出現(xiàn)了某基團(tuán)的吸取，應(yīng)該查察該基團(tuán)的相關(guān)峰可否也存在。應(yīng)用譜圖解析，結(jié)合其他解析數(shù)據(jù)，能夠確定化合物的結(jié)構(gòu)單元，在依照化學(xué)知識(shí)和解譜經(jīng)驗(yàn)，提出可能的結(jié)構(gòu)式。爾后查找該化合物標(biāo)準(zhǔn)譜圖來(lái)考據(jù)推定的化合物的結(jié)構(gòu)式。五、[結(jié)果與解析]100.0951100.1890999.9385801915.061496.20751026.791072.53551.99804.66701127.60%T1601.971179.413071.682674.731583.34652559.06683.632849.01933.97667.11602605.071453.981423.97551326.05501292.6745708.22401689.0535.04000.03600320028002400200018001600140012001000800600450.0cm-1紅外特色吸取解析：.苯環(huán)的測(cè)定A、708cm-1苯環(huán)的單取代CH面外波折特色吸取峰B、3071cm-1苯環(huán)環(huán)上CH伸縮振動(dòng)吸取峰C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1內(nèi)出現(xiàn)四指峰，由此確定存在單核芳烴C=C骨架，因此存在苯環(huán)。羧基的測(cè)定A、在1689cm-1存在強(qiáng)吸取峰，這是羧酸中羧基的振動(dòng)產(chǎn)生的。B、在3400~2500cm-1地域有寬吸取峰，因此有羧酸的O-H鍵伸縮振動(dòng)C、在1292cm-1存在C-O伸縮的特色吸取峰D、933cm-1存在OH的面外波折特色吸取峰E、1423cm-1存在OH的面內(nèi)波折特色吸取峰六、思慮題1）用壓片法制樣式時(shí)，為什么要求將固體樣品試樣研磨到顆粒粒度在2um左右為什么要求KBr粉末干燥、防備吸水受潮答：因?yàn)橐褬悠放cKBr粉末的混雜物進(jìn)行壓片，若是顆粒太大，則會(huì)以致壓片內(nèi)粉末不均衡，壓片不行功。而要求KBr粉末干燥，防備吸水受潮是因?yàn)镵Br粉末簡(jiǎn)單吸取空氣中的H2O和CO2,...從而造成假譜圖，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（2）利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行化合物鑒準(zhǔn)時(shí)要注意什么A、一是所用儀器與標(biāo)準(zhǔn)譜圖可否一致，二是測(cè)定的條件（樣品的物理狀態(tài)、樣品的濃度以及溶劑等——與標(biāo)準(zhǔn)譜圖可否一致B、IR光譜是測(cè)定化合物結(jié)構(gòu)的，只有分子在振動(dòng)的狀態(tài)下陪同有偶極矩變化者才能有紅外吸取，對(duì)應(yīng)異構(gòu)體擁有相同的光譜,不能夠用IR光譜來(lái)鑒別這類異構(gòu)體某些吸取峰不存在,能夠確信某些基團(tuán)不存在,相反,吸取峰存在其實(shí)不是該基團(tuán)存在的確認(rèn),應(yīng)該考慮雜質(zhì)的攪亂C、在一個(gè)光譜圖中的全部吸取峰其實(shí)不能夠全部指出其歸屬,因?yàn)橛行┓迨欠肿幼鳛橐粋€(gè)整體的吸取特色,而有些峰時(shí)某些峰的倍頻也許組頻,別的還有些峰是多個(gè)企業(yè)振動(dòng)吸取的疊加]D、在3350cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)的吸取峰,很可能是樣品中的水引起的E、高聚物的光譜較之形成這些高聚物的單體的光譜吸取峰的數(shù)目少,峰較寬鈍,峰的強(qiáng)度也較低,但分子量不相同的相同聚合物IR光譜無(wú)明顯差異.如分子量為100000和分子量為15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般紅外處域找不到光譜上的差異（3）紅外譜圖解析的一般過(guò)程是什么在測(cè)定的譜圖中依照出現(xiàn)吸取帶的地址、強(qiáng)度和形狀，利用各種基團(tuán)特色吸取的知識(shí)，確定吸取