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五水硫酸銅的制備?、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握用廢銅與硫酸作用制備五水硫酸銅的制備方法2、 練習(xí)溶解、濃縮、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾及重結(jié)晶等基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理銅是不活潑金屬,不能直接和稀硫酸發(fā)生反應(yīng)制備硫酸銅,必須加入氧化劑。在濃硝酸和稀硫酸的混合液中,濃硝酸將銅氧化成Cu2+,Cu2+與SO42-結(jié)合得到硫酸銅:Cu+2HNO3+H2SO4====CuSO4+2NO2+2H2O未反應(yīng)的銅屑(不溶性雜質(zhì))用傾潷法除去。利用硝酸銅的溶解度在0?100°C范圍內(nèi)均大于硫酸銅溶解度的性質(zhì),溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮析出硫酸銅,經(jīng)過濾與可溶性雜質(zhì)硝酸銅分離,得到粗產(chǎn)品。硫酸銅的溶解度隨溫度升高而增大,可用重結(jié)晶法提純。在粗產(chǎn)品硫酸銅中,加適量水,加熱成飽和溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)。濾液冷卻,析出硫酸銅,過濾,與可溶性雜質(zhì)分離,得到純的硫酸銅。T/K273293313333353373五水硫酸銅23.132.044.661.883.8114.0硝酸銅83.5125.0163.0182.0208.0247.0溶解度一溫度曲線五、實(shí)驗(yàn)步驟1、 進(jìn)實(shí)驗(yàn)室;(思考題1)2、 稱量1.5g銅屑,灼燒至表面呈現(xiàn)黑色,冷卻;(思考題2)3、 加5.5mL3mol?L-1硫酸,2.5mL濃硝酸,反應(yīng)平穩(wěn)后水浴加熱,補(bǔ)加2.5mL3mol?L-1硫酸,0.5mL濃硝酸;(思考題3思考題4思考題5思考題6思考題7)4、 銅近于完全溶解后,趁熱傾潷法分離;(思考題8思考題9思考題10)5、 水浴加熱,蒸發(fā)濃縮至結(jié)晶膜出現(xiàn);(思考題11)6、 冷卻、過濾;(思考題12)7、 粗產(chǎn)品以1.2mL水/g的比例,加熱溶于水,趁熱過濾;(思考題13思考題14思考題15思考題16思考題17)8、濾液冷卻、過濾、晾干,得到純凈的硫酸銅晶體。9、稱重,計(jì)算產(chǎn)率。思考題3:什么時(shí)候補(bǔ)加稀硫酸、濃硝酸?思考題4:第一次加完酸后,為什么要等反應(yīng)平穩(wěn)后才水浴加熱、而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿?思考題5:為什么要緩慢、分批的加濃硝酸?思考題6:為什么用3mol-L-1的硫酸?思考題7:為什么不用濃硫酸與銅反應(yīng)制備五水硫酸銅?思考題8:為什么要趁熱用傾潷法轉(zhuǎn)移溶液?思考題9:為什么可用傾潷法轉(zhuǎn)移溶液,此步驟的目的是什么?思考題10:如何判斷銅屑已經(jīng)近于反應(yīng)完?思考題12:如何判斷蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液已冷卻?為什么要冷卻后才能過濾,此操作的目的是什么?思考題13:重結(jié)晶的最高產(chǎn)率是多少,產(chǎn)率過高、過低的原因是什么?思考題14:什么情況下趁熱過濾得到的濾液還要水浴蒸發(fā),為什么會(huì)出現(xiàn)此情況?思考題15:說明硫酸銅重結(jié)晶中趁熱過濾的操作要領(lǐng),如何達(dá)到?六、 存在的問題1、 灼燒時(shí),蒸發(fā)皿裂了,直到水浴加熱時(shí)水發(fā)藍(lán)才發(fā)現(xiàn);2、 加錯(cuò)酸或加的酸量不對(duì);3、 水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)的過程中,硫酸銅析出了;4、 反應(yīng)時(shí)間已經(jīng)很長(zhǎng)了,但蒸發(fā)皿內(nèi)仍有未反應(yīng)的銅(比較多的量);5、 傾潷法轉(zhuǎn)移溶液時(shí),出現(xiàn)大量硫酸銅晶體;6、 粗產(chǎn)品過濾時(shí),濾瓶中又有晶體析出;7、 重結(jié)晶趁熱過濾時(shí),濾紙上有硫酸銅晶體;8、 粗產(chǎn)品帶綠色;桌面太亂。七、 深入討論1、 由銅制備硫酸銅的其他方法由銅制備硫酸銅時(shí)銅的價(jià)態(tài)升高了,因此各種制備方法的共同點(diǎn)是找一個(gè)氧化劑。氧化劑不同,制備上有差異,因此,每一種制備方法均有優(yōu)缺點(diǎn),請(qǐng)根據(jù)此思路考慮其他制備方法。同樣由銅制備氯化銅、醋酸銅的關(guān)鍵也是找氧化劑,只是酸根不同而已。2、 蒸發(fā)濃縮溶液可以用直接加熱也可以用水浴加熱的方法,如何進(jìn)行選擇?首先由溶劑、溶質(zhì)的性質(zhì)決定。如加熱由易燃、沸點(diǎn)在353K以下的有機(jī)溶劑組成的溶液時(shí),用水浴加熱方便安全。溶質(zhì)的熱穩(wěn)定性、氧化還原穩(wěn)定性也決定了加熱的方式。如五水硫酸銅受熱時(shí)分解(熱穩(wěn)定性)CuSQ-5H2。=CUSO4-3H2。+2鳥0(375K)CUSO4-3H2°=CUSO4.H2。+2鳥。(386K)CUSO4-H2O=CUSQ+鳥。(531K)實(shí)驗(yàn)者對(duì)蒸發(fā)速度的要求是其次的考慮,當(dāng)希望溶液平穩(wěn)地蒸發(fā),也用水浴加熱,沸騰后溶液不會(huì)濺出,當(dāng)然,蒸發(fā)速度相對(duì)要慢些。3、 是否所有的物質(zhì)都可以用重結(jié)晶方法提純不是,適用于重結(jié)晶法提純的物質(zhì)應(yīng)具備隨溫度變化溶解度變化較大的性質(zhì),如硝酸鉀、五水硫酸銅等,這樣提純后的產(chǎn)率較大。還有一種重結(jié)晶法是提純物質(zhì)在不同溫度下的溶解度差別不是
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