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樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理是指將樣品分解,定量地轉(zhuǎn)入溶液采用溶解法、熔融法、燒結(jié)法或閉管法包括浸提法和消解法樣品預(yù)處理的原因一樣品預(yù)處理的原則二一、樣品預(yù)處理的原因樣品的預(yù)處理鉀復(fù)雜的結(jié)合態(tài)鈉糖類(lèi)蛋白質(zhì)1.食品樣品的成分復(fù)雜必須在測(cè)定前排除干擾組分。有機(jī)化合物無(wú)機(jī)元素一、樣品預(yù)處理的原因樣品的預(yù)處理2.有些被測(cè)組分在食品中含量極低農(nóng)藥黃曲霉素污染物濃縮食物一、樣品預(yù)處理的原因樣品的預(yù)處理3.食品檢驗(yàn)過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)決定成敗二、樣品預(yù)處理的原則樣品的預(yù)處理1.消除干擾因素二、樣品預(yù)處理的原則樣品的預(yù)處理2.完整保留被測(cè)組分二、樣品預(yù)處理的原則樣品的預(yù)處理3.使被測(cè)組分濃縮,以獲得可靠的分析結(jié)果總結(jié)樣品預(yù)處理的原因一樣品預(yù)處理的原則二樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理是指將樣品分解,定量地轉(zhuǎn)入溶液采用溶解法、熔融法、燒結(jié)法或閉管法包括浸提法和消解法樣品預(yù)處理的方法樣品預(yù)處理的方法樣品的預(yù)處理樣品預(yù)處理的方法包括無(wú)機(jī)化處理、溶劑提取法、蒸餾法、色譜分離法、沉淀分離法、濃縮等。1.無(wú)機(jī)化處理目的:在理化檢驗(yàn)時(shí),樣品中共存的或與無(wú)機(jī)物結(jié)合的有機(jī)物將干擾檢測(cè),須將它們破壞或除去;定義:在高溫等條件下,使樣品中的有機(jī)物分解并呈氣態(tài)逸出,使待測(cè)成分保留下來(lái)用于分析檢驗(yàn)。這種破壞有機(jī)物的過(guò)程,又稱(chēng)樣品的無(wú)機(jī)化或無(wú)機(jī)化處理。方法:無(wú)機(jī)化處理的方法主要有濕消化法、干灰化法、消化罐法、氧瓶燃燒法等。2.溶劑提取法依據(jù)相似相溶的原則,用適當(dāng)?shù)娜軇⒛撤N待測(cè)成分從固體樣品或樣品浸提液中提取出來(lái),而與其他基體成分分離,是食品理化檢驗(yàn)中最常用的提取分離方法之一,溶劑提取法一般可分為浸提法和液-液萃取法。3.蒸餾法原理:通過(guò)加熱蒸餾或水蒸氣蒸餾,使樣品中揮發(fā)性物質(zhì)被蒸出,收集餾出液用于分析;方法:可分為常壓蒸餾法、減壓蒸餾法及水蒸氣蒸餾法等。4.色譜分離法原理:利用物質(zhì)在流動(dòng)相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),組分兩相間進(jìn)行多次分配,分配系數(shù)大的組分遷移速度慢,反之則遷移速度快,從而實(shí)現(xiàn)各組分的分離。
色譜法又被稱(chēng)為層析法,其分離效率高,能使多種性質(zhì)相似的組分彼此分離,是食品理化檢驗(yàn)中一類(lèi)重要的分離方法。分類(lèi):根據(jù)操作方式不同,可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法等。柱色譜法紙色譜法薄層色譜法5.沉淀分離法定義:以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)、選用合適的沉淀劑有選擇地沉淀某些離子,使欲分離的組分與其他組分分離。實(shí)例:測(cè)定食品中的亞硝酸鹽時(shí),先加入堿性硫酸銅或三氯乙酸等沉淀蛋白質(zhì),使水溶性的亞硝酸鹽與蛋白質(zhì)分離。6.濃縮定義:從溶液中除去部分溶劑的單元操作,是溶質(zhì)和溶劑部分分離的過(guò)程。濃縮過(guò)程中,水分在物料內(nèi)部借對(duì)流擴(kuò)散作用從液相內(nèi)部到達(dá)液相表面后除去,最終水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)約30%,一般為穩(wěn)
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