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文檔簡介
油相干燥法制備薏苡仁酯微膠囊最佳工藝研究
【關(guān)鍵詞】干燥法
摘要:目的探討油相干燥法制備薏苡仁酯微膠囊化的最佳工藝條件,得出包埋率高、感官質(zhì)量好的薏苡仁酯微膠囊產(chǎn)品。方法丙酮為溶劑提取薏苡仁酯;以明膠為壁材,油相干燥法進(jìn)行微膠囊化。結(jié)果用倍的丙酮浸提3次,8h/次,能萃取出薏苡仁中大部分的薏苡仁酯;壁材明膠水溶液的濃度為20%,芯材薏苡仁酯與壁材明膠的質(zhì)量之比4∶10。結(jié)論得到的微膠囊于室溫下噴霧干燥,其薏苡仁酯的包埋率達(dá)%,包埋度達(dá)%,包埋效果好。
關(guān)鍵詞:薏苡仁酯;油相干燥法;微膠囊
StudyontheTechnologyofMicroencapsulationofCoixendidebytheMethodofOil-phaseDrying
Abstract:ObjectiveTostudytheoptimaltechnologyofmicroencapsulatingcoixendidebythemethodofoil-phasedryingandtogainmicrocapsulesofhighretentionratioandgoodtaste.MethodsCoixendidewasextractedbyacetonefromcoix;Gelatinwasselectedasthewallmaterialandcoixendidewasmicrocapsulatedbythemethodofoil-phasecoixendidecouldbeextractedbyaddingtimesofacetoneintothedrycoixpowderfor3timesandextractionfor8hseachtime.Theconcentrationofgelatinsolutionwas20%;Theratioofcoixendidetogelatinwas4∶10.Aftermicrocapsulesweredriedbyblowingunderroomtemperature,theretentionratioandtheretentionrateofcoixendidewere%and%.ConclusionTheoptimumconditionwastodrywithwindatconstanttemperature.
Keywords:Coixendide;Oil-phasedrying;Microencapsulation
薏苡仁具有降壓、降血糖、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、解熱等作用,被稱為“世界禾本種植物之王”[1]。近年來人們對其提取物薏苡仁酯進(jìn)行了較多的研究,發(fā)現(xiàn)它能抑制鼠體艾氏癌細(xì)胞的生長[2],提高人鼻咽癌細(xì)胞的放射敏感性[3],對人宮頸癌Hela細(xì)胞的生長有明顯的抑制作用并能誘導(dǎo)凋亡[4]。雖然薏苡仁酯具有較好的抗癌活性,但因?yàn)槠涫遣伙柡椭舅岬难苌?,易氧化變質(zhì),極大地影響了薏苡仁酯的廣泛應(yīng)用。微膠囊技術(shù)由于其獨(dú)特的巨大優(yōu)越性能使薏苡仁酯保持其原有活性。
本研究以丙酮為溶劑提取薏苡仁酯,用油相干燥法對薏苡仁酯進(jìn)行微膠囊化,采用正交實(shí)驗(yàn)確定最佳的實(shí)驗(yàn)條件并選出包埋率高、感官質(zhì)量好的薏苡仁酯微膠囊產(chǎn)品。
1材料與儀器
薏苡仁產(chǎn)于貴州安順,丙酮、石油醚、明膠、液體石蠟均為分析純。
SJ-320粉碎機(jī)、數(shù)顯恒溫水浴鍋、90-3恒溫雙向磁力攪拌器、HG101-3ADG電熱鼓風(fēng)干燥箱、電子天平、索氏抽提器、減壓蒸餾裝置。
2實(shí)驗(yàn)方法
薏苡仁酯的提?。?]用粉碎機(jī)將薏苡仁粉碎至60目細(xì)度粉狀,干燥至質(zhì)量恒定。稱取3份1kg干燥薏苡仁粉末,分別加入丙酮進(jìn)行3次浸提,第1次加入1500ml丙酮,第2、第3次加入1000ml丙酮,每隔1h用玻璃棒攪拌均勻,第1份每次浸提6h,第2份每次浸提8h,第3份每次浸提10h,浸提后分別過濾得無色濾液,合并3次濾液,得到3份丙酮提取液。將得到的3份濾液分別加到蒸餾燒瓶中,在65℃恒溫水浴中分別蒸餾,得到3份紅棕色的薏苡仁酯粗提取液。在3份薏苡仁酯粗提取液中分別加入200ml石油醚,濾除乳白色絮狀物,并置于50℃恒溫水浴中分別減壓蒸餾,通過冷凝管回收到3份純凈的紅棕色薏苡仁酯提取液。
薏苡仁酯含量計(jì)算薏苡仁酯含量=蒸餾燒瓶與薏苡仁質(zhì)量-蒸餾燒瓶質(zhì)量薏苡仁粉質(zhì)量×100%
油相干燥法制備微膠囊
方法步驟配置好一定濃度的明膠水溶液,加入稱取好的薏苡仁酯,放在70℃恒溫水浴中攪拌20min,使之分散混合形成水包油(o/w型)乳液。
把裝有分散成所需細(xì)粒乳液的燒杯置于磁力攪拌器上攪拌預(yù)熱,調(diào)節(jié)溫度,然后在65℃時加入液體石蠟,控制轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速在500r/min,乳液形成細(xì)小乳黃色的顆粒,攪拌1h,形成(o/w)/o型復(fù)相乳液。把攪拌形成的復(fù)相乳液倒入鋪有鋁箔培養(yǎng)皿中,均勻鋪平,放在0℃的冰箱里冷藏30min,取出備用。
過濾除去未粘附成型的液體石蠟,取出冷凝的薏苡仁酯微膠囊并放在培養(yǎng)皿中,于室溫下鼓風(fēng)干燥,迅速去除水分至質(zhì)量恒重。
工藝條件實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)各因素見表1。表1油相干燥法微膠囊化實(shí)驗(yàn)的因素及水平
4薏苡仁酯微膠囊包埋率與包埋度的測定以石油醚為溶劑,洗去微膠囊表面的薏苡仁酯后,采用索氏抽提法測定被微膠囊實(shí)際包埋的薏苡仁酯的質(zhì)量。
3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
不同浸提時間提取的薏苡仁酯量如表2所示,3份1kg干燥薏苡仁粉分別用丙酮1500,1000,1000ml在室溫下浸提薏苡仁酯3次,每份浸提時間分別為6,8,10h,得到的薏苡仁酯量與浸提時間有關(guān),分別為,,g。其中浸提8h/次,共24h幾乎能萃取出薏苡仁中全部的薏苡仁酯,達(dá)g?kg-1薏苡仁。而每次浸提10h的薏苡仁酯可能在空氣中的暴露時間長,因部分氧化而使質(zhì)量減輕。實(shí)驗(yàn)所得,貴州安順?biāo)a(chǎn)的薏苡仁中的薏苡仁酯含量為%。表2不同浸提時間提取的薏苡仁酯量
油相干燥法的工藝條件選擇薏苡仁酯微膠囊工藝條件對薏苡仁酯包埋率影響的直觀分析結(jié)果如表3。按二因素四水平的組合,做16次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)得出的最佳包埋率因素水平為A2B3(%),最差包埋率因素水平為A3B2(%);實(shí)驗(yàn)得出的最佳包埋度因素水平為A4B2(%),最差包埋度因素水平為A3B1(%)、A4B1(%)。由數(shù)據(jù)歸納,當(dāng)B因素不變時,包埋率隨著明膠濃度的增大而增大,但當(dāng)明膠濃度為40%時,包埋率降低;當(dāng)A因素不變時,芯材與壁材的質(zhì)量比由1∶10增大到2∶10時,包埋率隨之增大,但當(dāng)芯材與壁材的質(zhì)量比由2∶10增大到5∶10時,包埋率隨之降低。表3油相干燥法微膠囊化工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)號
因此,薏苡仁酯微膠囊化最佳工藝條件為:壁材明膠水溶液的濃度為20%,芯材薏苡仁酯與壁材明膠的質(zhì)量之比4∶10。按實(shí)驗(yàn)得最佳工藝條件,薏苡仁酯的包埋率達(dá)%,包埋度達(dá)18%,包埋效果好。
用丙酮從薏苡仁粉中提取薏苡仁酯,分3次浸提,8h/次,幾乎能萃取出薏苡仁中全部的薏苡仁酯。芯材薏苡仁酯與壁材明膠的比例對微膠囊化包埋率以及包埋度的影響是主要的。對薏苡仁酯進(jìn)行微膠囊化時,采用噴霧干燥法比鼓風(fēng)干燥法效果好。明膠的成膜性好,是良好的壁材。
參考文獻(xiàn):
[1]范世忠.藥食兼用薏苡仁[J].藥膳食療,2002,21(5):334.
[2]林啟壽.中草藥成分化學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,1977:54.
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