葡萄糖中氯化物的檢查(藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件)

學(xué)習(xí)案例：葡萄糖中的一般雜質(zhì)檢查一、講授內(nèi)容2015版《中國(guó)藥典》關(guān)于葡萄糖的檢查項(xiàng)目規(guī)定檢查什么？2015版《中國(guó)藥典》關(guān)于葡萄糖的檢查項(xiàng)目規(guī)定2015版《中國(guó)藥典》關(guān)于葡萄糖的檢查項(xiàng)目規(guī)定

在《中國(guó)藥典》所規(guī)定的葡萄糖的檢查項(xiàng)目中，一般雜質(zhì)檢查占大部分內(nèi)容。葡萄糖中氯化物的檢查檢查意義、檢查原理、操作方法、注意事項(xiàng)知識(shí)點(diǎn)氯化物的檢查（一）氯化物檢查的意義氯化物作為信號(hào)雜質(zhì)通過(guò)對(duì)氯化物控制，可同時(shí)控制與氯化物結(jié)合的一些陽(yáng)離子以及某些同時(shí)生成的副產(chǎn)物；氯化物檢查結(jié)果反映出藥物的純度，間接考核生產(chǎn)、貯藏過(guò)程是否正常。（二）檢查原理反應(yīng)式：Ag++Cl-AgCl↓藥物中的氯化物標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液＋硝酸銀氯化銀的膠體微粒比較兩者生成的氯化銀渾濁程度稀硝酸氯化物的檢查白色渾濁葡萄糖中氯化物的檢查（三）操作方法1、查中國(guó)藥典《中國(guó)藥典》（2010）二部927頁(yè)“葡萄糖”。通則08012、檢驗(yàn)藥品氯化物的檢查

（1）檢驗(yàn)藥品的名稱(chēng)葡萄糖

（2）檢驗(yàn)藥品的來(lái)源市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)

（3）檢驗(yàn)藥品的規(guī)格、批號(hào)、包裝及數(shù)量根據(jù)藥品包裝確定，并記錄有關(guān)情況。3、實(shí)驗(yàn)主要儀器氯化物的檢查1.儀器的準(zhǔn)備電子或分析天平（感量0.1mg）、納氏比色管50ml,容量瓶100ml,吸量管，量筒，燒杯，滴管，PH試紙。

2.試藥的準(zhǔn)備稀硝酸、硝酸銀、氯化鈉4、試劑配制氯化物的檢查（1）稀硝酸取硝酸52.5ml，加水稀釋至500ml，即得。本液含HNO3，應(yīng)為9.5%-10.5%。

（2）硝酸銀試液取硝酸銀8.75g，加水適量使溶解成500ml，搖勻。本液濃度為0.1mol/L。（3）標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

稱(chēng)取氯化鈉0.165g，置l000ml容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每Iml相當(dāng)于10ug的cl-）。2、操作流程供試品（取葡萄糖0.6g，加水溶解使成25mL）對(duì)照品（取6.0ml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液）稀硝酸10mL水搖勻40mL硝酸銀1.0mL水搖勻50mL暗處放置5min同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，進(jìn)行比濁氯化物的檢查步驟氯化物的檢查取本品0.6g，加水溶解，配成約25mL溶液（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使遇pH試紙顯中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)。置于50mL納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0mL，置于50mL納氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水配成約40mL溶液，搖勻，即得對(duì)照品溶液。于供試品溶液與對(duì)照品溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0mL，用水稀釋至50mL，搖勻，在暗處放置5min，同置于黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比濁，供試品溶液不得比對(duì)照品溶液更濃（0.01%）。4、注意事項(xiàng)氯化物的檢查（1）限度檢查應(yīng)遵循平行操作原則即供試管與對(duì)照管的實(shí)驗(yàn)條條應(yīng)盡可能一致，包括實(shí)驗(yàn)用具的選擇、試劑與試液的量取方法及加入順序、反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短等。（2）為了避免光線(xiàn)使單質(zhì)銀析出，在觀察前應(yīng)在暗處放置5min。（3）由于氯化銀為白色沉淀，比較時(shí)應(yīng)