原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計1單光束的優(yōu)點1光能量損失小 光能量的損失小，結(jié)構(gòu)簡單，價格低，對穩(wěn)定元素CU的分析比2結(jié)構(gòu)簡單價格便宜3對穩(wěn)定元素Cu的分析比雙光束的好缺點1基線穩(wěn)定性受光源強度的影響，基線穩(wěn)定性受光源強度的影響，對不穩(wěn)定元素zn2對不穩(wěn)定元素zn的分析效果差2雙光束的優(yōu)點1對不穩(wěn)定元素Zn的分析比單光束的效果好2基線穩(wěn)定性好缺點1成本高成本高2光能量損失嚴(yán)重光能量損失嚴(yán)重3雙光束儀器的缺點本身固有雙光束儀器缺點本身固有4對穩(wěn)定元素的分析效果差火焰原子化器主要優(yōu)點1結(jié)構(gòu)簡單，操作方便 結(jié)構(gòu)簡單，操作方便成本低2成本低，價格低，性價比高3記憶效應(yīng)小，噪聲小，穩(wěn)定性好4準(zhǔn)確度好5,rsd小缺點1靈敏度不高2—般只能分析ug/inlppm級別的樣品3火焰溫度不高，不適合高溫元素的分析測試。4所需樣品大，在樣品很少的情況下，不宜采用5安全性差石墨爐原子化器的優(yōu)點：升溫速度快，溫度高，試樣需要少，原子化效率高，靈敏度高，安全性好。1升溫速度快2溫度高3試樣需要的少4原子化效率高，靈敏度高5安全性好缺點1結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格貴2背景干擾大3分析速度較慢橫向加熱石墨爐的8大優(yōu)點1特別適合痕量分析和超痕量分析，特別適合痕量分析和超痕量分析2橫向加熱石墨管使得沿光束方向的石墨管溫度嚴(yán)格保持一致，橫向加熱石墨管使得沿光束方向的石墨管溫度嚴(yán)格保持一致3顯著降低基體效應(yīng)和消除記憶效應(yīng)，顯著降低了基體效應(yīng)和消除記憶效應(yīng)4可消除常見的峰拖尾可以消除常見的拖尾峰5可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度的損失避免縱向加熱石墨管引起靈敏度的損失6原子化溫度低，橫向加熱石墨爐需要原子化溫度低，原子化溫度低，橫向加熱石墨爐原子化溫度低7可降低對爐體的壽命可以降低對爐體的壽命8溫度梯度小溫度梯度小目前世界上只有5家可以生產(chǎn)橫向加熱石墨管1美國的pe美國的pe德國的jena澳大利亞大的gbc北京普析的德國的Aurora2德國的jena3澳大利亞的gbc4中國北京的普析5德國的Aurora原子吸收的譜線寬度 熱變寬，碰撞變寬，場致變寬，自然變寬1多普勒變寬它是由于吸收或發(fā)射原子在光路中的熱運動引起！2洛倫茨變寬，赫爾特馬克變寬由于原子之間的碰撞導(dǎo)致的變寬3斯達(dá)克效應(yīng)變寬，塞曼效應(yīng)變寬斯達(dá)克效應(yīng)變寬是由電場與磁場引起的4超精細(xì)結(jié)構(gòu)效應(yīng)變寬，自吸效應(yīng)變寬屬于自然變寬。原子吸收分光光度計的基本原理1將被測元素的化合物放在高溫下，使其離解為基態(tài)原子，當(dāng)元素?zé)舭l(fā)出的，與被測元素的特征波長相同的光，穿過一定厚度的原子蒸汽時，光的一部分被原子化器中的被測元素的基態(tài)原子所吸收，光的另一部分則通過原子化器，旦被檢測系統(tǒng)測得。在根據(jù)比耳定律求得被測元素的吸光度或元素的含量。這就是原子吸收分光光度計的基本原理特征吸收線不同的元素只有吸收特定波長的光，才能被激發(fā)，不同元素的原子都有各自的特征吸收波長,此特征吸收波長就叫做吸收特征線。共振吸收性能使得元素的基態(tài)原子吸收，并使其激發(fā)躍遷到第一電子激發(fā)態(tài)的譜線叫做共振吸收線靈敏線原子的第一電子激發(fā)態(tài)與基態(tài)之間的引起的躍遷所需的能量最低，so大多數(shù)元素的共振吸收線就是最靈敏線峰值吸收在火焰溫度不太高，變化不太大的條件下用輻射波長的半寬度比吸收線半寬度小得多的光源就可?以測出吸收譜線的中心吸收,此中心吸收叫做峰值吸收。靈敏度用特征濃度指在一定實驗條件卜，能得到1%吸收或能產(chǎn)生0.0044Abs時的試樣濃度檢出限原子吸收的檢出限為給出信號等于2倍噪聲電平時所對應(yīng)的試樣濃度。精密度指同條件卜《對同一試樣多長重復(fù)測量時，測量結(jié)果相互符合的程度或離散性以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd表示火焰一般測11次以上石墨爐7次以上相關(guān)系數(shù)試驗方法和儀器的測定結(jié)果偏離或接近真值的程度。濾波系數(shù)濾波系數(shù)大，可以濾去一定頻率的噪聲，使信號平滑，還可■以使峰型變好，提高信噪比。電光源系統(tǒng)原子吸收分光光度計對空心陰極燈得要求很高1光源發(fā)出的光應(yīng)該是線光譜2次靈敏線要少3譜線寬度小4發(fā)光強度大5干擾背景要小6穩(wěn)定性要好7電光源的紋波電壓要小8燈得起輝電壓要低9壽命要長10價格合理波長范圍原子吸收分光光度計的波長范圍指的是190-900mn,個別的中階梯光柵為190-875mn波長準(zhǔn)確度波長與實際測定值和理論值的差波長的重復(fù)性多次波長的測定數(shù)據(jù)的離散性或者指多次波長測試數(shù)據(jù)的吻合程度。光譜帶寬指的是單色器出射狹縫譜面上的每毫米光譜數(shù)原吸基線漂移測定方法1靜態(tài)單光束Sbw=0.2nmcu燈點亮，與主機一起預(yù)熱30分鐘。測定324.7mn處30分鐘內(nèi)的漂移Sd和噪聲2動態(tài)點燃乙塊/空氣火焰，吸噴去離子水，10分鐘后，在吸噴去離子水的狀態(tài)下，測試30分鐘內(nèi)324.7mn處得sd邊緣能量指的是整個波段范闈兩端波長上的能量大小，邊緣能量非常重要，他直接影響儀器的信噪比,檢出限，0060測定方法點燃ascs燈30分鐘預(yù)熱sbw=0.2inn193.7852,1賽曼扣背景是在原子化器上施加一磁場，某一個時刻有平行于磁場方向的偏振光通過原子化器，測得原子吸收和背景吸收的總和。在另一時刻有垂直于磁場的偏振光通過原子化器，不產(chǎn)生原子吸收，但有背景吸收。兩次測定吸光度之差，就是校正了背景吸收后的原子吸收吸光值。校正背景可在全波段進行，背景校正的準(zhǔn)確度較高，但靈敏度有所下降光源的發(fā)射線半寬度很小，發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致，這時發(fā)射線的輪廓可以看成一個窄的矩形，峰值吸收系數(shù)在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)，這樣求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。雖然原子吸收光譜中枳分吸收與樣品的濃度呈線性關(guān)系，但是由于原子吸收線的半寬度很小，如果采用連續(xù)光源，要測定半寬度很小的吸收線的積分吸收值需要分辨率非常高的單色器，。目前只有德國的jena的contrAA價格昂貴。只能借助銳線光源用峰值吸收代替。光源強度的變化引起的基線漂移1選擇適宜的燈電流，并保持燈電流穩(wěn)定。使用前預(yù)熱2吸收線重疊選用其他譜線作為分析線，若沒有，則需分離干擾元素。與火焰原子化相比，在石墨爐原子化器中，試樣幾乎可以全部原子化，因而測定靈敏度ISJ背景干擾大重現(xiàn)性差火焰類型以空氣乙塊為例1貧燃性火焰：堿金屬可用，高熔點和惰性金屬可■用。2富燃性火焰：適用于易氧化的元素，通常選用富燃3化學(xué)計量性火焰：目前使用最頻繁的4亮發(fā)性火焰：多用于測定Mg元素火焰原子化器的主要優(yōu)點1結(jié)構(gòu)簡單，操作相比石墨爐簡單2價格便宜3記憶效應(yīng)小，噪聲小，穩(wěn)定性好4準(zhǔn)確度高5rsd小缺點1原子化效率低，耗費試劑量的量較大，靈敏度不高，一般ppm級別火焰溫度不高，不適合測定高溫元素安全性差石墨原子化器的主要優(yōu)點1靈敏度高2需要的試劑量小3原子化效率高4升溫快5安全性好于火焰原子化器缺點；背景干擾大分析耗費時間長結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本高橫向加熱8大優(yōu)點1特別適合痕量分析和超痕量分析2溫度梯度小3原子化溫度低4比起縱向加熱靈敏度缺失少5記憶效應(yīng)小，基體干擾少6減少對爐體壽命的影響7橫向加熱石墨管使得沿光束方向的石墨管溫度嚴(yán)格均勻一致8可以消除常見的峰拖尾中階梯光柵是一種刻度密度很小的光柵，一般它的刻線都在100條每毫米，同時具有較大的衍射角，以高光譜級次得工作石墨爐的升溫方式1斜坡升溫2階梯升溫3最大功率升溫最大功率升溫是一種很好的升溫方式，目前國外己經(jīng)有廠商采用最大功率升溫方式，而國內(nèi)只有北京普析通用采用此種升溫方式。笊燈扣背景工作原理：當(dāng)被測元素的發(fā)射光線進入原子化器時，原子化器中的基態(tài)分子和被測元素的基態(tài)原子都對它進行吸收，通過原子化器以后輸出的是分子吸收和原子吸收的總和。分子吸收就是背景吸收。當(dāng)笊燈信號進入原子化器，笊燈得寬帶背景吸收要比待測元素?zé)舻谜瓗г游沾蠛芏啾?，但是，原子吸收和分子吸收相比，原子吸收可以忽略不計，認(rèn)為從原子化器輸出的只是背景吸收，最后通過測量和分析得到扣除背景后的分析結(jié)果。塞曼扣背景賽曼扣背景是在原子化器上施加一磁場，某一個時刻有平行于磁場方向的偏振光通過原子化器，測得原子吸收和背景吸收的總和。在另一時刻有垂直于磁場的偏振光通過原子化器，不產(chǎn)生原