熱裂解GC-MS(氣相色譜-質(zhì)譜連用)技術(shù)及色譜柱老化注意事項(xiàng)

GC/MS技術(shù)GC進(jìn)展質(zhì)GC/MS系統(tǒng)進(jìn)展分析。依靠裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物歸屬來(lái)到達(dá)對(duì)高聚物的構(gòu)造測(cè)定。實(shí)際上，由于熱裂解(Py-GC)具有的可重復(fù)性，能較好地之一。與紅外吸取光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括Py-GC與Py-GC/MS2-13是一張Py-GC/MS高分子樹(shù)脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。表2-4列出了各峰的歸屬，可以清楚地看到共聚物各組成局部的熱解產(chǎn)物口。裂解總是與GC/MS在線連接。聚合物在高溫下進(jìn)展裂解，裂解產(chǎn)GCGC/MS系統(tǒng)。裂解器目前常用的為三種裝置(2-14)，即熱絲裂解器、管爐裂解〔熱，隨著溫度的上升，其磁滲透性不斷降低，到達(dá)居里點(diǎn)溫度時(shí)，載降，鐵磁性隨即恢復(fù)。裂解溫度通過(guò)選擇不同的載樣材料進(jìn)展把握，不同的鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同，如純鐵的居里點(diǎn)溫度是770℃，鎳358℃。通過(guò)選擇不同的合金材料，居里點(diǎn)溫度可以160～1040℃，通過(guò)調(diào)整鐵磁質(zhì)合金的組成就可獲得所需溫度的加0.1—0.2s5000℃/s，各種裝置各有利弊。但是，從形成有特征性強(qiáng)的裂解譜圖，又用便利且易清凈；死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。GC/MSGC/MS操作一樣。色Py-GC/MS的試驗(yàn)技術(shù)而言，主要在于對(duì)裂解技術(shù)的要求，它集中在下述三個(gè)方面。裂解溫度裂解溫度過(guò)低或者過(guò)高都難以形成反映高聚物構(gòu)造的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過(guò)試驗(yàn)〔一般以500℃開(kāi)頭〕去摸索，使樣品到達(dá)最正確裂解溫度可以參考拓植等人的著作。樣品量高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體，因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是試驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)留意的問(wèn)題。GC/MS的檢測(cè)靈敏度通常在ng數(shù)量級(jí)，考慮到試驗(yàn)中的分流比，樣品量在1-100ug10ug溶劑中，然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜，這是最為抱負(fù)。假設(shè)高聚物是不溶解的，則需研磨成極細(xì)的粉末并均勻鋪放。裂解室的清凈附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。進(jìn)樣口的可能。有關(guān)清凈問(wèn)題的具體步驟可參考相應(yīng)的文獻(xiàn)。熱裂解反響是一個(gè)相當(dāng)簡(jiǎn)潔的過(guò)程，即使獲得可重復(fù)的裂解色譜解同時(shí)衍生化技(Simultaneous Pyrolysis DerivatizatioSPD是解決上述問(wèn)題的有效途徑之一。與常規(guī)的Py-GC/MS相比，具有快速、靈敏、潛圖簡(jiǎn)潔、特征性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。將衍生化方法直接與Py同時(shí)實(shí)施其優(yōu)點(diǎn)為省卻了冗長(zhǎng)的衍生化過(guò)程和樣品的后處理裂解產(chǎn)物直接導(dǎo)入GC/MS的入口系統(tǒng)有效地提高了樣品的利用率，產(chǎn)生的衍生物具有高聚物構(gòu)造特征的離子使譜圖解析更為直觀。醇酸樹(shù)脂烷基化裂解色譜-質(zhì)譜分析是最有代表性的結(jié)果。紅外光10ug的樹(shù)脂10uL25%的四甲基氫氧化胺甲醇溶液均勻混合，然后加到樣品導(dǎo)樹(shù)脂的常規(guī)Py-GC/MS圖，優(yōu)勢(shì)的PA(2)為C18:1C18:2分別為正十六酸甲酯、正十八酸甲酯、正十八碳烯酸SPD法應(yīng)用SPD法的Py-GC/MS技術(shù)應(yīng)用于高聚物的分析將會(huì)有巨大的潛力。GC-MS柱子老化的程序留意事項(xiàng)色譜柱老化的目的是徹底除去填充物中的殘留溶劑和〔使固定液均勻結(jié)實(shí)的分布在載體外表，除去色譜柱中殘留的溶劑和難揮發(fā)性雜質(zhì)簡(jiǎn)潔的說(shuō)就跟液相色譜柱的重生度20-30度320-33℃，重復(fù)3-4次就行〔升溫到320的話4次約10-11小時(shí)。需要老化；分析條件轉(zhuǎn)變的色譜柱需要老化；使用過(guò)程中，出峰效果不好的色譜柱需要老化。3-4次。留意不要將柱子接入檢測(cè)器，否則有可能污染檢測(cè)器?！操|(zhì)譜不用開(kāi)，工作站也不用翻開(kāi)GC柱型不同，老化時(shí)間長(zhǎng)短有異，一般極性柱需要更長(zhǎng)的時(shí)間。GC-MS進(jìn)樣，還是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)操作比較好。液體進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)操作是：把物質(zhì)溶解在確定的溶劑中〔留意溶劑的選擇，假設(shè)是非極J&WDB5-MS，使有極性溶劑，如丙酮，二氯甲烷等，則會(huì)對(duì)柱子造成較大程度的損害。如有眾多人試驗(yàn)出結(jié)果：丙酮對(duì)J&WDB5柱子損害很大，表現(xiàn)為柱流失相當(dāng)嚴(yán)峻。貼子中說(shuō)到100%進(jìn)樣，我認(rèn)為確定不行取。緣由：GC-MS合物假設(shè)沒(méi)有溶劑的溶解，可能會(huì)存在不均一狀況。另外，色譜柱存在一個(gè)最大截樣量的問(wèn)題，一般來(lái)說(shuō)，0.25mm內(nèi)徑的柱子單個(gè)峰的最大載樣量不能超過(guò)20n〔此數(shù)字不怎么確定，否則過(guò)載，會(huì)導(dǎo)致定量錯(cuò)誤。進(jìn)樣體積，同樣存在一個(gè)最大進(jìn)樣體積。最大進(jìn)樣體積的計(jì)Ailgent的一個(gè)流量計(jì)算軟和性質(zhì)和進(jìn)樣口的溫度、壓力相關(guān)。GC-MS液體進(jìn)樣確定要選擇溶劑延遲。延遲時(shí)間盡可能長(zhǎng)，只要你要分析的化合物第一個(gè)峰消滅前都可。假設(shè)沒(méi)有使用溶劑延遲，起碼會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)