材料科學(xué)基礎(chǔ)實驗2009

材料科學(xué)基礎(chǔ)實驗顧少軒2009年10月

分散進(jìn)行

30學(xué)時

實驗項目7項

實驗指導(dǎo)教師：任課老師+實驗員

地點：無機非金屬實驗中心3樓4樓

教材：《無機非金屬材料實驗》伍洪標(biāo)主編

實驗課成績：按等級評定實驗項目粘土-水系統(tǒng)

-（電動）電位的測定14固相反應(yīng)15差熱分析17淬冷法研究相平衡16材料體積密度、吸水率及氣孔率的測定39熱學(xué)性能綜合分析·玻璃的熱膨脹系數(shù)的測定43·陶瓷片的熱穩(wěn)定性測試45預(yù)習(xí)報告實驗?zāi)康膶嶒炘韺懺趯嶒瀳蟾嫔献⒁獾氖牵阂约豪斫饬藢?，不要全盤照抄熟悉實驗步驟和實驗過程明確實驗需要觀察的實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)思考：可能得出的現(xiàn)象和結(jié)論，以及思考題不懂的地方標(biāo)出實驗報告：按實驗報告書的格式寫

字跡清楚、報告整潔粘土－水系統(tǒng)電動電位的測定相關(guān)章節(jié)：固體的表面與界面目的是了解固體的表面結(jié)構(gòu)與內(nèi)部不同實驗原理清潔的單晶固體的表面結(jié)構(gòu)：表面質(zhì)點受力不均衡，固體表面具有較高的表面能，表面質(zhì)點通過結(jié)構(gòu)調(diào)整（極化變形）等途徑降低自己高的表面能。因此表面往往會形成擴散雙電層結(jié)構(gòu)，表面被負(fù)離子屏蔽。粘土顆粒表面帶電原因：摩擦、吸附、電離、同晶取代、表面斷鍵、表面質(zhì)點位移等。一般帶負(fù)電。粘土－水系統(tǒng)中，在固液界面上會出現(xiàn)擴散雙電層。根據(jù)膠粒移動的方向判斷膠粒帶電的正負(fù)根據(jù)電泳速度的快慢，計算膠體物系的

-電位的大小實驗設(shè)備：BDL-B型表面電位粒徑儀測量

注意：該設(shè)備自動化程度高，不用測電導(dǎo)率，C值也由BDL-B自動給出15.324.934.744.354.564.174.984.694.3104.2t=4.5549

=-21.957mvc=25V=50.248L=80.003u=17.562說明：t-計時平均值sc-樣品溫度/℃

-電動電位/mvV-電極兩端所加電壓/vL-電泳池長度/μmu-電泳速度μm/s自動計數(shù)，自動計算結(jié)果，示例如下：思考題注意誤差固相反應(yīng)相關(guān)章節(jié)：固相反應(yīng)目的是了解固體之間反應(yīng)的機理及動力學(xué)規(guī)律實驗原理什么是固相反應(yīng)；固相反應(yīng)動力學(xué)方程：采用轉(zhuǎn)化率G（已反應(yīng)的反應(yīng)物量與原始反應(yīng)物重量的比值）與反應(yīng)時間t之間的積分或微分關(guān)系來表示。測量固相反應(yīng)速率的方法：TG法（失重法）本實驗通過失重法來考察Na2CO3－SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)，并對其動力學(xué)規(guī)律進(jìn)行驗證。其動力學(xué)規(guī)律應(yīng)該符合楊德方程：[1－（1－G）1/3]2=KjtKj=Aexp（-Q/RT）

TG法：Na2CO3＋SiO2

Na2SiO3＋CO2↑恒溫下，通過測量不同時間t時失去的CO2的重量，可計算出其對應(yīng)的轉(zhuǎn)化率G。作[1－（1－G）1/3]2~t關(guān)系曲線，應(yīng)該為直線，斜率為反應(yīng)速度常數(shù)。在根據(jù)反應(yīng)速度常數(shù)計算反應(yīng)活化能。實驗過程與設(shè)備：有很大改進(jìn)。不用接冷卻水，用的是電子天平而不是減碼分析天平。實驗是在確定溫度下進(jìn)行，700℃和750℃。電子天平去皮清零（按O/T鍵）然后迅速加入試樣（試樣在坩堝中攤平，約0.5g或藥勺的1/3左右）坩堝下降到爐中適當(dāng)位置同時通過電子天平讀取試樣重量，此為原始反應(yīng)物的重量同時開始記錄時間，以后每隔3min記錄一次時間和重量（若反應(yīng)較快，可以縮短記錄數(shù)據(jù)的間隔時間），記錄到重量不發(fā)生變化或開始增加為止，大約5～7次數(shù)據(jù)。實驗數(shù)據(jù)記錄：用表格形式（見實驗講義）數(shù)據(jù)處理：作２條[1－（1－G）1/3]2~t關(guān)系曲線，應(yīng)該為直線，得到反應(yīng)速度常數(shù)，注意比較不同溫度下的反應(yīng)速度常數(shù)，根據(jù)反應(yīng)速度常數(shù)計算反應(yīng)活化能。思考題差熱分析相關(guān)章節(jié)：非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)、相圖與相平衡目的是認(rèn)識差熱曲線的作用實驗原理物質(zhì)在加熱過程中，由于脫水、分解或相變等物理化學(xué)變化，經(jīng)常會產(chǎn)生吸熱或放熱效應(yīng)。在程序控制溫度下，將待測試樣與參比物質(zhì)在相同條件下加熱或冷卻，待測試樣與參比物之間的溫差與溫度的關(guān)系，從而給出材料結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)信息，來達(dá)到對物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的目的。實驗過程與設(shè)備：檢流計改為數(shù)字的；樣品的放置在那個樣品座按實驗員的要求?？瞻浊€是２個樣品座都放的標(biāo)準(zhǔn)樣品，目的是消除系統(tǒng)誤差石膏試樣升溫至300℃。數(shù)據(jù)記錄及處理：按書上數(shù)據(jù)記錄表記錄；畫差熱曲線，讀出吸熱峰的溫度，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較。思考題淬冷法研究相平衡相關(guān)章節(jié)：相圖與相平衡目的是了解相圖的研究方法實驗原理選定不同組成的試樣長時間在一系列預(yù)定的溫度下加熱保溫，使它們達(dá)到對應(yīng)溫度下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)。迅速冷卻試樣，由于相變來不及進(jìn)行，冷卻后的試樣保持了高溫下的平衡結(jié)構(gòu)狀態(tài)。用顯微鏡或X-射線物相分析，就可以確定物系相的數(shù)目、組成及含量隨溫度而改變的關(guān)系。將測試結(jié)果記入相圖中相應(yīng)點的位置，繪制出相圖。特點：準(zhǔn)確度相當(dāng)高，測試工作量相當(dāng)大，對試樣要求嚴(yán)格。實驗：Na2O：2SiO2（Na2CO3