工作報(bào)告之液液萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告

液液萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告【篇一：液液轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)】化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：專業(yè)：班級：【篇二：萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告】實(shí)驗(yàn)名稱：萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑倮斫廪D(zhuǎn)盤萃取塔的構(gòu)造和特點(diǎn)；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握傳質(zhì)單元高度的測定辦法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、實(shí)驗(yàn)器材萃取實(shí)驗(yàn)裝置三、實(shí)驗(yàn)原理萃取是運(yùn)用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充足混合，溶質(zhì)通過相界面由原料液向萃取劑中擴(kuò)散，因此萃取操作與精餾、吸取等過程同樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。與精餾，吸取過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，普通采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來解決。傳質(zhì)單元數(shù)表達(dá)過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表達(dá)：nor?式中nor------萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；x------萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表達(dá)；x*------與對應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表達(dá)。x1、x2------分別表達(dá)兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表達(dá)設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表達(dá)：hor?hnorlhor??x1dxx?x*x2kxa?式中hor------以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，m;h------萃取塔的有效接觸高度,m;kxa------萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3?h?△x);l------萃余相的質(zhì)量流量，kg/h;?------塔的截面積,m2;已知塔高度h和傳質(zhì)單元數(shù)nor可由上式獲得hor的數(shù)值。hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，hor越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能hor的因素諸多，重要有設(shè)備構(gòu)造因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。圖-1轉(zhuǎn)盤萃取塔流程1、萃取塔2、輕相料液罐3、輕相采出罐4、水相貯罐5、輕相泵6、水泵1、流程闡明：本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進(jìn)，向上流動(dòng)從塔頂出。水為持續(xù)相從塔頂入向下流動(dòng)至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的辦法擬定。由于水與煤油是完全不互溶的，并且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，能夠近似認(rèn)為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。2、要設(shè)備技術(shù)參數(shù)：塔經(jīng)：50mm.,塔高：750mm,有效高度：600mm,轉(zhuǎn)盤數(shù)：16，轉(zhuǎn)盤間距：35mm,轉(zhuǎn)盤直徑：34mm,固定環(huán)內(nèi)徑：36mm。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及環(huán)節(jié)1.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系①以煤油為分散相，水為持續(xù)相，進(jìn)行萃取過程的操作；②測定不同流量下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）；③測定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。2.實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)①在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。②全開水轉(zhuǎn)子流量計(jì)，將持續(xù)相水送入塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點(diǎn)附近時(shí)，將水流量調(diào)至某一指定值（如4l/h），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。③將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。④將油相流量調(diào)至設(shè)定值（如6l/h）送入塔內(nèi),注意并及時(shí)調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點(diǎn)附近。⑤操作穩(wěn)定半小時(shí)后，用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各40ml左右，水相出口樣品50ml左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10ml,水溶液25ml，以酚酞為批示劑，用0.01mol/l的naoh原則溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時(shí)，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動(dòng)至滴定終點(diǎn)。⑥取樣后，可變化兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，進(jìn)行下一種實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測定。3.注意事項(xiàng)：①在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。由于這樣會造成水相混入油相儲槽。②由于分散相和持續(xù)相在塔頂、底滯留很大，變化操作條件后，穩(wěn)定時(shí)間一定要足夠長，大概要用半小時(shí)，否則誤差極大。③煤油的實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)的讀數(shù)。需用煤油的實(shí)際流量數(shù)值時(shí)，必須用流量修正公式對流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及解決1.原始統(tǒng)計(jì)naoh的濃度cnaoh?0.01mol/lt煤初?19.0?ct煤末?19.7?ct水初?20.3?ct水末?19.7?c表-1原始統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表表-220℃苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度xr:苯甲酸在煤油中的濃度，kg苯甲酸/kg煤油ye：對應(yīng)的苯甲酸在水中的平衡濃度,kg苯甲酸/kg水2.數(shù)據(jù)解決以第一組數(shù)據(jù)為例計(jì)算：t煤初?19.0?ct煤末?19.7?ct水初?20.3?ctt水水末?19.7?c計(jì)算得t煤?19.4?ct水?20?c，故取t煤?20?c?20?c(1)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度標(biāo)定（油流量校正）20℃時(shí)，?水?998kg/m3，?油?840kg/m3，?轉(zhuǎn)子?7850kg/m3q油?qv油?水(?轉(zhuǎn)子??油)?油(?轉(zhuǎn)子??水)?4?998(7850?840)840(7850?998)?4.41l/h而水流量即為讀取值。(2)進(jìn)塔萃余相消耗naoh體積v1?15.25ml出塔萃余相消耗naoh體積v2?10.33ml出塔萃取相消耗naoh體積ve?4.683ml故x1?v1?cnaoh?m10?8402苯甲酸?15.25?0.01?12210?840?2.214?10-3kg苯甲酸/kg煤油x2?ye?vv?cnaoh?m10?840?cnaoh?m10?840苯甲酸??10.33?0.01?12210?8404.683?0.01?12210?840?1.500?10?6.802?10-3kg苯甲酸/kg煤油e苯甲酸-4kg苯甲酸/kg煤油將原始統(tǒng)計(jì)中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像，并簡化為一過原點(diǎn)的直線，如圖-1圖-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度從上圖中找到與ye相對應(yīng)的苯甲酸在煤油中的平衡濃度x*得：ye?6.802?10?4時(shí)*，x1*?1.0393?10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?0?傳質(zhì)單元數(shù)為nor?(x1?x1)?(x2?x2)lnx1?x*1***?x1dxx?x-3x2*?x1?x2?xm-4-3?xm??(2.214?10ln?1.0393?10)?(1.500?10-3?0)2.214?10?1.0393?10-3-4?1.798?10?3x2?x21.500?10?3?0故nor?x1?x2?xm?2.214?10-3?1.500?10?31.798?10?2?0.783傳質(zhì)單元高度hor塔的截面積n?hnor?0.60.7832?0.766m?32?4?3d??4?0.05?1.96?10?3ml?q油??油?10?4.41?840?10lhorn??3.7kg/h?3總傳質(zhì)系數(shù)kxa?3.70.937?1.963?10?3?3.01?10?3.01?10kg/(m?h)33同理可得其它原始數(shù)據(jù)的解決成果列表以下：【篇三：p2o4萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告】實(shí)驗(yàn)報(bào)告萃取從5月29日更換有機(jī)相開機(jī)后,發(fā)現(xiàn)錫總是不能萃取充足。針對這一現(xiàn)象初步懷疑是p204出現(xiàn)問題。因此針對不同產(chǎn)地的p204做了實(shí)驗(yàn)，來驗(yàn)證我們的想法與否真確。6月2日實(shí)驗(yàn)名稱：不同產(chǎn)地p204萃取實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾接懖煌a(chǎn)地p204對錫的萃取效果。實(shí)驗(yàn)過程和條件：我們用的p204一共有兩種，一種是奉興（東川使用p204）生產(chǎn)，一種的上高（我們分廠使用p204）生產(chǎn)。我們實(shí)驗(yàn)時(shí)用40%的p204和60%的煤油（煤油都是用東川拉過來的）配比。以相比1:1，搖動(dòng)時(shí)間3分鐘進(jìn)行萃取。萃前液統(tǒng)一使用生產(chǎn)上的萃前液。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：成果討論:從上面實(shí)驗(yàn)成果來看上高的p204對錫的萃取效果好某些，但是一組實(shí)驗(yàn)不能闡明問題，因此還需多做幾組。6月3日為了進(jìn)一步的擬定與否是不同產(chǎn)地p204對錫萃取的影響我們又進(jìn)行了幾組實(shí)驗(yàn)，這次我們不僅做了不同產(chǎn)地，還考慮了攪拌時(shí)間，相比對萃取錫的影響。實(shí)驗(yàn)名稱：不同產(chǎn)地、不同攪拌時(shí)間、不同相比萃取實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩ふ义a難以萃取的因素。實(shí)驗(yàn)過程和條件：我們分別使用上高和奉興p204（40%）和同一種煤油（60%）配比，然后用同一種配比的有機(jī)相分別做了相比1:1搖動(dòng)3分鐘萃??；相比1:1，3分鐘半萃取；以及相比2:1搖動(dòng)3分鐘萃取。所用的萃前液是同一種。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：相比1:1，搖動(dòng)時(shí)間3分鐘實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：相比1:1，搖動(dòng)時(shí)間3分鐘半實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：相比2:1，搖動(dòng)時(shí)間3分鐘實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：6月4日通過以上的實(shí)驗(yàn)我們?nèi)匀粵]能找出因素，對此我們有考慮到與否是不同濃度p204引發(fā)的，因此我們用不同產(chǎn)地、不同濃度的p204和煤油配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)名稱：不同濃度p204萃取實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾剿髯罴褲舛葘﹀a的萃取效果實(shí)驗(yàn)過程和條件：分別用上高和奉興兩個(gè)不同產(chǎn)地的p204和不同濃度的p204配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。分別以45%、50%的p204進(jìn)行配比實(shí)驗(yàn)。煤油、萃前液是同一種，萃取時(shí)間都為3分鐘。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：成果討論:通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們能夠看出變化了p204的濃度，錫的萃取仍然沒有好轉(zhuǎn)，這就排除了不同濃度對錫萃取的影響。6月5日由于上一組實(shí)驗(yàn)我們使用的p204都是高濃度的,為了有一種對比性為此我們做了較小濃度的p204萃取實(shí)驗(yàn),同時(shí)還做了不同產(chǎn)地p204萃取實(shí)驗(yàn)和加鐵粉還原后萃取。以及用生產(chǎn)p204對生產(chǎn)上萃余液進(jìn)行了萃取實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)(1)名稱：不同濃度p204萃取實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩ふ逸湾a的最佳p204濃度實(shí)驗(yàn)過程和條件：用不同濃度奉興的p204和同一種煤油進(jìn)行配比，然后融相比1:1，萃取時(shí)間3分鐘進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)。萃前液用的是同一種。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：成果討論：錫難萃取與p204的濃度沒有太大的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)(2)名稱:不同產(chǎn)地p204萃取實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?確認(rèn)不同產(chǎn)地p204對錫的萃取效果實(shí)驗(yàn)過程和條件:用洛陽、奉興、上高的p20440%與同一種煤油60%配比，相比為1:1，萃取時(shí)間3分鐘進(jìn)行萃取。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：成果討論：從數(shù)據(jù)可知錫難萃取與我們的p204產(chǎn)地沒有關(guān)系。實(shí)驗(yàn)(3)名稱:鐵粉化還原萃前液后萃取實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾接戝a的難萃取與否由于萃前液雜質(zhì)過高實(shí)驗(yàn)過程和條件：在400ml萃前液中加入3g鐵粉，攪拌還原30分鐘后過濾進(jìn)行萃取。相比1:1，萃取時(shí)間3分鐘。為了更靠近生產(chǎn)，因此這次實(shí)驗(yàn)用的是我們生產(chǎn)上使用的p204。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：成果討論：從數(shù)據(jù)來看，加鐵粉還原后錫的萃取上升了某些，但還需進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)(4)名稱：生產(chǎn)萃余液再萃取實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河胮204再一次萃取萃余液中的錫，看能否將錫萃取充足，方便回收實(shí)驗(yàn)過程和條件：用生產(chǎn)p204對我們的一號機(jī)萃余液進(jìn)行再次萃取。分別將萃余液稀釋一倍（則銦錫含量減半）、調(diào)ph到1.5和直接萃取。相比都為1:1，萃取時(shí)間3分鐘。實(shí)驗(yàn)參數(shù)以下：成果