非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法分析

第第頁非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法分析摘要：目的分析非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法。方法針對平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加的醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松4種化學(xué)物質(zhì)，應(yīng)用HPLC法進(jìn)行分離檢驗(yàn)。結(jié)果4種化學(xué)物質(zhì)的對照品儲(chǔ)備液分別注入LC2010C中試驗(yàn)2次，可得出線性關(guān)系；檢出限計(jì)算結(jié)果為醋酸地塞米松5.42ng，鹽酸麻黃堿0.45ng，磷酸可待因1.20ng，醋酸潑尼松2.13ng；應(yīng)用HPLC法檢測，得出供試品溶液的色譜與對照品溶液色譜無相同色譜峰。結(jié)論應(yīng)用HPLC法對平喘鎮(zhèn)咳類中成藥中添加的非法化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，操作性較強(qiáng)，簡便、實(shí)用，可為中成藥的檢驗(yàn)提供參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：非法添加；化學(xué)物質(zhì)；中成藥；檢驗(yàn)方法

中成藥中非法添加化學(xué)物質(zhì)的現(xiàn)象普遍存在，對人們的身體健康產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響[1，2]。治療哮喘的平喘鎮(zhèn)咳類中成藥大多見效緩慢，為求快速見效，造假者便在平喘鎮(zhèn)咳類等中成藥中非法添加了化學(xué)物質(zhì)[3]?；诖耍狙芯繛榱诉M(jìn)一步分析非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法，現(xiàn)針對平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加的醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松4種化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，報(bào)告結(jié)果如下。

1試劑與方法

1.1試劑儀器選用高效液相色譜儀（生產(chǎn)企業(yè)：日本島津公司，型號：LC-2010AH）、電子天平（生產(chǎn)企業(yè)：瑞士梅特勒-托利多公司，型號：AE240）、酸度計(jì)（生產(chǎn)企業(yè)：上海虹益儀器廠，型號：pHS-25）、超聲波清洗器（生產(chǎn)企業(yè)：昆山市超聲儀器有限公司，型號：KQ5200B）。所有化學(xué)物質(zhì)及其對照品均由我國藥品生物制品檢驗(yàn)所供應(yīng)，醋酸地塞米松批號為122～9403，鹽酸麻黃堿批號為1241～200001，磷酸可待因批號為671～940，醋酸潑尼松批號為10012～0105。以咳寧膠囊（生產(chǎn)企業(yè)：河南羚銳制藥股份有限公司，批準(zhǔn)文號：國藥準(zhǔn)字Z19991002）為實(shí)驗(yàn)對照品，甲醇、乙腈為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

1.2方法

1.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)①醋酸地塞米松：色譜柱為EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇與水，配比為70：30，用0.45μm微孔濾膜濾過；流速為1.0ml/min；檢驗(yàn)波長為240nm。②鹽酸麻黃堿：色譜柱為EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為0.025mol/L枸櫞酸溶液與乙腈，配比為82：18，用0.45μm微孔濾膜濾過，其中枸櫞酸溶液用三乙胺調(diào)成pH值為5.0；流速為1.0ml/min；檢驗(yàn)波長為257nm。③磷酸可待因：色譜柱為EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為0.005mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈，配比為3.6：1，用0.45μm微孔濾膜濾過，其中磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)成pH值為3.0；流速為1.0ml/min；檢驗(yàn)波長為220nm。④醋酸潑尼松：色譜柱為EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇與水，配比為58：42，用0.45μm微孔濾膜濾過；流速為1.0ml/min；檢驗(yàn)波長為240nm。

1.2.2對照品溶液制備①醋酸地塞米松：取8?？葘幠z囊及其內(nèi)容物，混勻，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液。精密刻量5ml供試品溶液，倒入量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至25ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為醋酸地塞米松的對照品溶液。②鹽酸麻黃堿：取4粒咳寧膠囊，混勻，倒入量瓶中，加水溶解、稀釋至50ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過。③磷酸可待因：取4粒咳寧膠囊及其內(nèi)容物，混勻，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀釋至50ml，搖勻，作為供試品溶液。精密刻量2ml供試品溶液，倒入量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為磷酸可待因的對照品溶液。④醋酸潑尼松：取10?？葘幠z囊及其內(nèi)容物，混勻，倒入量瓶中，加甲醇溶解、稀釋至100ml，搖勻，作為供試品溶液。精密刻量10ml供試品溶液，倒入量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至25ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為醋酸潑尼松的對照品溶液。

2檢驗(yàn)結(jié)果

2.1線性關(guān)系于醋酸地塞米松對照品溶液、鹽酸麻黃堿對照品溶液、磷酸可待因?qū)φ掌啡芤骸⒋姿釢娔崴蓪φ掌啡芤褐蟹謩e注入LC2010C中，均進(jìn)行2次試驗(yàn)。各組分的質(zhì)量濃度（mg/l）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸，獲取各組分線性回歸方程。結(jié)果：醋酸地塞米松的線性回歸方程為Y=0.354ρ+3.548，R=0.9999，線性范圍為0.258-586.65；鹽酸麻黃堿的線性回歸方程為Y=6.258ρ+2.058，R=0.9999，線性范圍為0.127-256.24；磷酸可待因的線性回歸方程為Y=8.608ρ+4.570，R=0.9999，線性范圍為2.587-1058；醋酸潑尼松的線性回歸方程為Y=2.578ρ+3.285，R=0.9999，線性范圍為3.105-1521。

2.2檢出限計(jì)算將醋酸地塞米松對照品溶液、鹽酸麻黃堿對照品溶液、磷酸可待因?qū)φ掌啡芤?、醋酸潑尼松對照品溶液進(jìn)行若干倍溶解、稀釋，注入于高效液相色譜儀內(nèi)，按照色譜圖計(jì)算檢出限。結(jié)果：醋酸地塞米松5.42ng，鹽酸麻黃堿0.45ng，磷酸可待因1.20ng，醋酸潑尼松2.13ng。

2.3HPLC法檢測應(yīng)用HPLC法檢測醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松，取各自的供試品溶液與對照組溶液分別注入LC2010C中進(jìn)行HPLC檢測。結(jié)果：供試品溶液的色譜與對照品溶液色譜無相同色譜峰。

3討論

在中成藥中非法添加化學(xué)物質(zhì)，是近幾年出現(xiàn)的一種造價(jià)方法，該方法的隱蔽性較高，對用藥者的身體造成了巨大的傷害，是藥品質(zhì)量管理中最為薄弱的部分[4]。因此，探討相應(yīng)的檢驗(yàn)方法非常重要也極有必要。臨床檢驗(yàn)結(jié)果表明，可添加在中成藥中的化學(xué)物質(zhì)一般都屬于復(fù)雜種類，采用紫外分光光度法、理化鑒別等常規(guī)藥品檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)均會(huì)受到感染，檢驗(yàn)結(jié)果均較不理想[5，6]。采用HPLC法檢驗(yàn)，操作性較強(qiáng)，簡便、實(shí)用，可為中成藥的檢驗(yàn)提供有效的參考依據(jù)，有利于對中成藥的質(zhì)量進(jìn)行檢測。

參考文獻(xiàn)：

[1]柳對平.中成藥和中藥材添加化學(xué)物質(zhì)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法分析[J].醫(yī)藥衛(wèi)生（文摘版），2015（10）：104-104.

[2]黃寶斌，許明哲，楊青云，等.中成藥和中藥材添加化學(xué)物質(zhì)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法分析[J].藥物分析雜志，2014（9）：1701-1708.

[3]張濤.平喘鎮(zhèn)咳中成藥中幾種非法添加的化學(xué)藥品檢驗(yàn)分析[J].新疆中醫(yī)藥，2015（5）：61-62.

[4]熱孜婉古?麗阿木提，穆尼拉?買買提.2013年我市中成藥中非法添加化學(xué)藥品檢驗(yàn)結(jié)果分析[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文