乙醇?xì)埩袅糠椒▽W(xué)研究報(bào)告測(cè)定結(jié)果

-.z.乙醇剩余量藥用輔料中的殘留溶劑系指在藥用輔料生產(chǎn)過(guò)程中殘留于成品中的有機(jī)溶劑。由于殘留溶劑有可能增加藥用輔料的毒副作用，甚至?xí)绊懰幬锏姆€(wěn)定性，故所有的有機(jī)溶劑應(yīng)盡可能地除去。由于我公司蔗糖生產(chǎn)工藝中使用乙醇作為溶劑，為了保障藥用輔料產(chǎn)品質(zhì)量，故采用氣相色譜儀〔頂空法〕對(duì)藥用蔗糖中的乙醇?xì)埩袅窟M(jìn)展了測(cè)定。儀器GC-2014C氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，島津公司生產(chǎn)。頂空進(jìn)樣器DK-3001A，中興匯利科技開(kāi)展生產(chǎn)。2、試藥2.1乙醇批號(hào)：20090108，級(jí)別：色譜級(jí)廠家：**市科密歐化學(xué)試劑可發(fā)中心2.2水生產(chǎn)使用純化水2.3正丙醇批號(hào)：T20090521，級(jí)別：分析純廠家：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑2.4樣品蔗糖〔批號(hào)20111101、20111102、20111103〕，魯爾康藥業(yè)生產(chǎn)3、色譜條件3.1色譜柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷倫公司。3.2檢測(cè)條件：起始溫度40℃，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持1分鐘，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。進(jìn)樣體積1ml,載氣為N2,FID檢測(cè)器。4、檢測(cè)步驟4.1溶液配制4.1.1標(biāo)貯備液精細(xì)量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的標(biāo)貯備液。4.1.2對(duì)照品貯備溶液精細(xì)稱取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的對(duì)照品貯備溶液。4.1.3對(duì)照品溶液依次取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4mll對(duì)照品貯備溶液分別置4個(gè)100ml量瓶中，再分別參加1ml的標(biāo)貯備液，加水稀釋至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列濃度的對(duì)照品溶液。4.1.4供試品溶液精細(xì)稱取樣品1g置100ml容量瓶中，再精細(xì)量取1ml標(biāo)貯備液置容量瓶中，加水溶解，加水稀釋至刻度，得供試品溶液。4.2測(cè)試按照氣相色譜測(cè)試方法，依次測(cè)定對(duì)照品、供試品記錄結(jié)果；建立回歸方程計(jì)算供試品中剩余乙醇含量。5、測(cè)定結(jié)果5.1、對(duì)照品編號(hào)含量〔單位：μg/ml〕乙醇峰面積標(biāo)峰面積主成分/標(biāo)比值12.51360816203.30.222725.025527.916098.20.343437.527952.216899.00.4706410.09532.616603.00.5741R2值：0.99855.2供試品批號(hào)乙醇峰面積標(biāo)峰面積主成分/標(biāo)比值剩余含量〔單位：μg/ml〕含量均值201110111832.215463.30.118550.26620.277821758.514705.30.11960.2894201110211794.313881.20.12930.49360.451721790.214287.50.12530.4099201110311855.516034.60.11570.20780.18421648.814531.70.11350.16026、結(jié)論通過(guò)測(cè)定乙醇剩余含量均低于0.5%，可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量平安。測(cè)定圖譜附后：對(duì)照2：對(duì)照3：對(duì)照4：供試201