
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不同產(chǎn)地甘草中甘草苷和甘草酸銨含量測(cè)定新購(gòu)進(jìn)三批甘草,產(chǎn)地分別是內(nèi)蒙古、甘肅、新疆,照髙效液相色譜法(中國(guó)藥典2015年版四部通則0512)測(cè)定其含量,具體如下:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為237nm。理論板數(shù)按甘草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0819818?3519—5081—5035?3650—10050—036?40100—190—81對(duì)照品溶液的制備取甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品適量,精密稱定,力加70%乙醇分別制成每lml含甘草苷23ug、甘草酸銨230ug的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207)。甘草苷對(duì)照品色譜圖檢測(cè)器A237nai化待物名保留時(shí)冋面稅高度濃度濃度單仃理論塔板數(shù)TSP)拖尾因子分離度(USP)1甘草百8.1074060683154423.313mg/L90021.217總計(jì)40606831544甘草酸銨對(duì)照品色譜圖1檢測(cè)器A237nn75-203035 40min
203035 40min雌號(hào)保留時(shí)間高度濃度濃度單位理論塔板數(shù)(USP)拖尾因子分MSWSP:'1甘草酸謹(jǐn)S3.2011366631166636230.388mg/L3501361.156總計(jì)136663116&6365供試品溶液的制備分別取三個(gè)產(chǎn)地的甘草粉末(過三號(hào)篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與三種供試品溶液各10“1注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品按干燥品計(jì)算,含甘草苷不得少于0.50%,甘草酸不得少于2.0%。甘草(產(chǎn)地內(nèi)蒙古)藥材以及色譜圖檢翱I器A23加嶂號(hào)化合物名慄留時(shí)同依度理誼培放數(shù){USP)拖尾因子分離度(USP)17.392292994202090.00062341.2592甘草hS.09S745243567010.000eik/L87591.2181.9603甘草酚鐵33.229354526402470.000eik/L3117161.20586.035總計(jì)1392763117157甘草(產(chǎn)地甘肅)藥材及色譜圖75r020SO35 40min75r020SO35 40min1檢測(cè)器A檢測(cè)器A237皿峰號(hào)化合物名保鑿時(shí)間高度濃度液腹單位嬰論塔bk^':U5?)范尾內(nèi)于分瑪度17.404231123156930.00061981.32628.106422074324790.000nis/L8S071..2271.9473&草酸錘S3.228310079349280.000nis/L3087461.21185.928總計(jì)96327583100甘草(產(chǎn)地新疆)藥材及色譜圖
75r1撿測(cè)器A400203035□75r1撿測(cè)器A400203035□min檢測(cè)器A237nm唯號(hào)化合物名保閨時(shí)間面積高1度濃度濃度單位理論塔板數(shù)(USP)摑尾因子分離?(usp)17.401205758135660.00061531.3862扌草百8..102314190238930.000die/LSS651.2231.9433扌草酸鍍33.214291827330550.000die/L3104711.20686.204總計(jì)81177570514結(jié)論:甘草(產(chǎn)地內(nèi)蒙古)含甘草苷1.80%,
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