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文檔簡介
對(duì)氨基苯甲酸的合成實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼蓪?duì)硝基苯甲酸還原制備對(duì)氨基苯甲酸的原理和方法。
實(shí)驗(yàn)原理硝基化合物的還原實(shí)驗(yàn)裝置帶尾氣吸收的回流裝置實(shí)驗(yàn)試劑試劑用量熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解度(g/100ml)對(duì)硝基苯甲酸4.0g242350(分解)0.03(25℃)濃鹽酸19ml-114-8567(30℃)氨水約20ml-58(25%)38(25%)混溶冰醋酸16.7118混溶實(shí)驗(yàn)流程操作的注意事項(xiàng):反應(yīng)開始加熱要慢,注意防止暴沸。
水浴煮沸沉淀一定要到變黑為止,趁熱抽濾時(shí)可墊兩層濾紙以防止穿濾。
熱水洗滌濾渣時(shí)40mL水偏多,會(huì)導(dǎo)致濾液過多需要濃縮,可適量減少用量。錫在還原作用中最終變?yōu)樗穆然a,它也溶于水,現(xiàn)加濃氨水呈堿性,對(duì)氨基苯甲酸的鹽酸鹽變?yōu)殇@鹽,并溶于水,但四氯化錫就轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸锍恋沓?。由于氫氧化錫與強(qiáng)堿作用生成水溶性的錫酸鹽,所以堿化時(shí)用氨水而不用氫氧化鈉溶液。思考題金屬錫在本試驗(yàn)中做什么試劑?它在反應(yīng)中經(jīng)歷了什么化學(xué)變化?
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