《水環(huán)境化學(xué)》綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告

水質(zhì)綜合測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告PAGEPAGE27海南大學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：“一卡通后面水溝”水質(zhì)綜合評(píng)價(jià)作者：袁榮華指導(dǎo)教師：王世峰專業(yè)：水產(chǎn)養(yǎng)殖學(xué)時(shí)間：二○一○年六月三日海南大學(xué)“一卡通后面水溝”水質(zhì)綜合評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)概述從事漁業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究時(shí)經(jīng)常要對(duì)漁業(yè)水域的水化學(xué)環(huán)境進(jìn)行調(diào)查與監(jiān)測(cè)，以便了解水域環(huán)境狀況。任何調(diào)查和監(jiān)測(cè)都是用極少數(shù)的水樣代表所調(diào)查水域的整體狀況。因此，所采集水樣能否準(zhǔn)確全面的反映所調(diào)查水體的整體狀況十分重要。漁業(yè)水域水質(zhì)調(diào)查和監(jiān)測(cè)的首要任務(wù)是獲得有代表性的水樣。獲得最具代表的水樣關(guān)鍵是采樣點(diǎn)的選擇，采樣點(diǎn)的布設(shè)是根據(jù)調(diào)查監(jiān)測(cè)目的、水資源的利用情況及污水與天然水體的混合情況等因素選定，原則是用最小的工作量取得最有代表性的數(shù)據(jù)。調(diào)查一般采用網(wǎng)格式布站，池塘通常在池的四角離岸3米處和池中心采樣。但由于條件的限制和對(duì)自身安全的考慮，不能取到上述標(biāo)準(zhǔn)的水樣，僅能以水溝邊的水作為我們此次實(shí)驗(yàn)的水樣。雖然不是很準(zhǔn)確但是仍能大概反應(yīng)此水的水質(zhì)情況。我們采完水樣后，立刻對(duì)其進(jìn)行水樣分析，因此無須考慮到水樣的儲(chǔ)存，可以減少此實(shí)驗(yàn)步驟。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握漁業(yè)水域的水化學(xué)環(huán)境評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及評(píng)價(jià)方法，進(jìn)一步鞏固所學(xué)知識(shí)；準(zhǔn)確指出水質(zhì)的狀況以及將來的發(fā)展趨勢(shì)，以便為水資源的保護(hù)和合理開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。2.培養(yǎng)學(xué)生的團(tuán)隊(duì)意識(shí)、思考問題和解決問題的能力；3.鍛煉學(xué)生的寫作技能。三、所測(cè)水樣指標(biāo)eq\o\ac(○,1)、溫度；eq\o\ac(○,2)、鹽度；eq\o\ac(○,3)比重；eq\o\ac(○,4)pH值的測(cè)定（電位法）；eq\o\ac(○,5)硫化物測(cè)定（碘量法）；eq\o\ac(○,6)溶解氧測(cè)定（碘量法）；eq\o\ac(○,7)亞硝酸鹽測(cè)定（重氮--偶氮法）；eq\o\ac(○,8)銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）。四、實(shí)驗(yàn)材料、儀器和試劑1.實(shí)驗(yàn)材料海南大學(xué)一卡通后水溝里所采集的水樣。2.實(shí)驗(yàn)儀器酸度計(jì)、分光光度計(jì)、鹽度計(jì)、透明板、采水器、溫度計(jì)、滴定臺(tái)、滴定管、試劑瓶、燒杯、耳球、滴管、滴瓶、濾紙等。3.實(shí)驗(yàn)試劑鹽酸、碳酸鈉、硫代硫酸鈉、碘化鉀、氫氧化納、硫酸、磺胺、鹽酸奈乙二胺、亞硝酸鈉、氫氧化鉀、淀粉丙三醇指示劑等。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.配制藥品（1）.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升稱取2.5克硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O），用少量溶解后，稀釋至1升，加0.2克無水碳酸鈉（Na2CO3），混勻，貯于棕色試劑瓶中，此溶液濃度為0.01摩爾/升溶液。（2）.淀粉－甘油指示劑：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中加入3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加熱至190℃（3）.鹽酸溶液：1＋1取分析純濃鹽酸（HCl）與等體積蒸餾水混合而成。（4）.碘溶液：0.01摩爾/升稱取2克碘化鉀（KI），溶于10毫升蒸餾水中，再加結(jié)晶碘片0.254克，攪拌使全部溶解后用蒸餾水稀釋到200毫升，搖勻后貯存于棕色試劑瓶?jī)?nèi)，避光密塞保存。（5）.碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升取少量的碘酸鉀（KIO3）于120℃加熱2小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻，準(zhǔn)確稱取0.3567克溶于水中，移入1升（6）.硫酸溶液：1＋3將50毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在攪拌下緩慢地加入到150毫升水中。冷卻后備用。（7）．氯化錳溶液將480克氯化錳（MnCl2.4H2O）溶于水，并稀釋至1升。（8）．堿性碘化鉀溶液稱取150克碘化鉀（KI）溶于100毫升水中，另取500克氫氧化鈉（NaOH）于600毫升水中，冷卻后兩者混合并稀釋至1升，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。（9）．硫酸溶液：1＋1將500毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在攪拌下緩慢地加入到500毫升水中。冷卻后備用。（10）．碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶：0.0100摩爾/升取少量的碘酸鉀（KIO3）于120℃加熱2小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻，準(zhǔn)確稱取0.3567克溶于水中，移入1升（11）．鹽酸溶液：1＋6取50毫升分析純濃鹽酸（HCl）與300毫升蒸餾水混合備用。（12）．磺胺溶液：1%稱取5克磺胺（NH2SO2C6H4H2N），溶于350毫升鹽酸（HCl）溶液（1＋6），用水稀釋至500毫升，盛于棕色試劑瓶中，有效期2個(gè)月。（13）．鹽酸萘乙二胺溶液：0.1%稱取0.5克鹽酸萘乙二胺（C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl），溶于500毫升水中，盛于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存，有效期為1個(gè)月。（14)．亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液a．亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5微摩爾/毫升稱取0.0345克亞硝酸鈉（NaNO2）經(jīng)110℃b．亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.05微摩爾/毫升取1.00毫升亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，臨用前配制。（15).氫氧化鈉溶液：40%稱取20克氫氧化鈉（NaOH）溶于100毫升蒸溜水中，蒸發(fā)至原體積的一半。冷卻后，貯于聚乙烯瓶中。（16).溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升稱取2.8克溴酸鉀（KBrO3）和20.0克溴化鉀（KBr）溶于無氨蒸溜水中,并稀釋至1升。（17).次溴酸鈉氧化劑：取1.0毫升溴酸鉀-溴化鉀溶液于棕色瓶中，以無氨蒸溜水稀釋至50毫升，加入3毫升1+1鹽酸溶液，蓋上瓶塞混勻，置于暗處5分鐘，加入50毫升40%的無氨氫氧化鈉溶液，混勻，此液不穩(wěn)定，現(xiàn)用現(xiàn)配。（18).磺胺溶液：0.2%稱取1克磺胺（NH2SO2C6H4H2N）溶于500毫升1+1鹽酸溶液中,貯于棕色瓶中。（19).銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.05微摩爾/毫升吸取0.5毫升銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。(備注：以上藥品由各組組長(zhǎng)統(tǒng)一于前一天配制好)2.水樣采集明確采集規(guī)程后，實(shí)驗(yàn)員曾波和袁榮華到“一卡通后面水溝”用自動(dòng)水質(zhì)采水器采集水樣。裝樣前，先用現(xiàn)場(chǎng)采集的水沖洗水樣瓶2～3次。樣品注入樣品瓶后，正確填寫如下采樣記錄和采樣標(biāo)簽，并把標(biāo)簽固貼再水樣瓶外壁。采樣現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)記錄表采樣人：曾波現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)記錄人：袁榮華采樣日期采樣地點(diǎn)樣品編號(hào)開始時(shí)間結(jié)束時(shí)間水溫氣溫其它2010-5-28海大一卡通后水溝109：0509:102529水質(zhì)混濁2010-5-28209:1109:172529圖1-1采樣現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)記錄表3．水樣指標(biāo)測(cè)定（1）水樣溫度的測(cè)定1.【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繙囟仁撬畼拥囊粋€(gè)基礎(chǔ)性指標(biāo)，準(zhǔn)確測(cè)量出水樣的溫度對(duì)養(yǎng)殖水體起著重要的作用。2.【實(shí)驗(yàn)原理】溫度計(jì)液泡里的水銀對(duì)溫度變化很敏感，它會(huì)隨著所接觸溫度的不同而伸縮。3.【實(shí)驗(yàn)儀器和材料】1）、實(shí)驗(yàn)儀器水銀溫度計(jì)和小燒杯各一個(gè)2）、實(shí)驗(yàn)材料所采集的水樣4.【測(cè)定步驟】向燒杯中倒入適量的水樣，將溫度計(jì)的液泡懸浮在液面下，待溫度計(jì)的度數(shù)不再變化后，準(zhǔn)確讀出水樣的溫度。5.【數(shù)據(jù)記錄和處理】水樣溫度：256.【思考題】1）在測(cè)定水樣溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡為什么要懸浮在水樣液面以下？答：主要是因?yàn)樗y溫度計(jì)液泡里的水銀會(huì)隨著所接觸溫度的不同而伸縮。如果水銀溫度計(jì)的液泡沒有浸到液面下，那么所測(cè)得的溫度就會(huì)受到空氣的影響；如果水銀溫度計(jì)的液泡碰到燒杯壁，那么所測(cè)得的溫度就會(huì)受到燒杯壁的影響。（2）鹽度和比重的測(cè)定1.【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆整}度計(jì)的正確使用方法。2.【實(shí)驗(yàn)原理】光通過不同水質(zhì)時(shí)，會(huì)發(fā)生不同的偏轉(zhuǎn)，鹽度計(jì)就是通過這種原理設(shè)計(jì)而成的，因而可以測(cè)不同水質(zhì)的鹽度和比重。3.【實(shí)驗(yàn)儀器和材料】1）、實(shí)驗(yàn)儀器鹽度計(jì)2）、實(shí)驗(yàn)材料所采集的水樣4.【測(cè)定步驟】1）、校正：打開進(jìn)光板，用柔軟的絨布將折光棱鏡擦干，取數(shù)滴蒸餾水置于棱鏡表面，合上蓋板，將儀器平行，對(duì)光源或明暗處，旋轉(zhuǎn)調(diào)焦手輪，使視場(chǎng)內(nèi)分劃清晰，再旋轉(zhuǎn)校零螺釘，使視場(chǎng)明暗分界線置于零位，將蒸餾水擦凈。2）、測(cè)量：把待測(cè)水樣滴幾滴至棱鏡面上，合上蓋板，此時(shí)視場(chǎng)中的分界線相應(yīng)分劃刻度即為水樣的鹽度。同時(shí)還可讀出水樣的比重。5.【數(shù)據(jù)記錄和處理】水樣鹽度：26水樣比重：1.0166.【思考題】1）鹽度計(jì)是一種精密的光學(xué)儀器，那該如何保養(yǎng)呢？答：eq\o\ac(○,1)在使用過程種，須細(xì)致謹(jǐn)慎，對(duì)光學(xué)鏡面不得劃傷;eq\o\ac(○,2)使用完畢后必須用蒸餾水清洗棱鏡表面，并擦干，晾干，置于清潔干燥的地方保存。（3）pH值的測(cè)定（電位法）1.【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆账岫扔?jì)的使用方法。2.【方法原理】海水的pH值是根據(jù)測(cè)定玻璃電極－甘汞電極對(duì)電動(dòng)勢(shì)而測(cè)得。因?yàn)楹Ｋ畼拥膒H值與該電池的電動(dòng)勢(shì)（g）有如下線性關(guān)系：當(dāng)玻璃－甘汞電極對(duì)插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)，測(cè)得：在同一溫度下，分別測(cè)定同一電極對(duì)在標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和水樣中的電動(dòng)勢(shì)，則水樣的pH值為：式中：pHx－水樣的pH值pHs－標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值Ex－玻璃－甘汞電極插入水樣中的電動(dòng)勢(shì)Es－玻璃－甘汞電極對(duì)插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中的電動(dòng)勢(shì)H－常熟，8.315伏特－庫(kù)侖F－法拉第常熟，96500庫(kù)侖T－絕對(duì)溫度，273.16℃＋測(cè)定時(shí)溫度3.【測(cè)定方法】一、實(shí)驗(yàn)試劑袋裝pH緩沖劑pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液液可按下述方法配制（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)處理鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCOOH）與磷酸二氫鉀（KH2PO4)）在115±5℃磷酸氫二鈉（Na2HPO4)）在115±2℃十水四硼酸鈉（Na2B4O7.10H2O）在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中存放兩晝夜，并繼續(xù)保存于此干燥器中。蒸餾水：電導(dǎo)率應(yīng)小于2×10-6S/cm（S為西門子）。配制十水四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水在煮沸10分鐘冷卻后，立即配制。（2）配制方法鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液將10.12克鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCOOH）溶解于1升蒸餾水中，濃度為0.05摩爾/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可穩(wěn)定三個(gè)月。磷酸鹽緩沖溶液將3.388克磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.530無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶于1升蒸餾水中，該溶液中各鹽的含量均為0.025摩爾/升，保存于聚乙烯瓶。十水四硼酸鈉緩沖溶液稱取3.800克十水四硼酸鈉（Na2B4O7.10H2O）溶于新鮮蒸餾水中，轉(zhuǎn)移入1升容量瓶中，混勻，稀釋至刻度，分裝保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蠟封住，以免吸收空氣中的二氧化碳，可穩(wěn)定三個(gè)月，（在配制時(shí)，每升應(yīng)加1毫升三氯甲烷作為防腐劑），開瓶后，使用期不得超過三天。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值隨溫度改變而變化。飽和氯化鉀溶液稱取40克氯化鉀（KCl），溶于100毫升水中（此溶液應(yīng)與固體氯化鉀共存）。二、主要儀器1．酸度計(jì)（精度0.01pH）2．溫度計(jì)：0～60三、測(cè)定步驟1.準(zhǔn)備開機(jī)預(yù)熱30分鐘。裝上燒杯架、電極夾等，將電極固定在夾上。用水淋洗電極，經(jīng)濾紙吸干后，電極移入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。在儀器上選擇正確的緩沖液組，在測(cè)量狀態(tài)下長(zhǎng)按“模式”，進(jìn)入“Prog”狀態(tài)，按“模式”進(jìn)入b＝2(或b＝1、3)，根據(jù)所準(zhǔn)備的緩沖液選擇，按“模式”確認(rèn)，按“讀數(shù)”回測(cè)量狀態(tài)；2.校正一點(diǎn)校正：將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按“校正”開始校正，pH計(jì)會(huì)自動(dòng)判定終點(diǎn)，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)顯示屏上會(huì)顯示相應(yīng)的校正結(jié)果，按“讀數(shù)”回到正常測(cè)量狀態(tài)。二點(diǎn)校正：在一點(diǎn)校正過程結(jié)束時(shí)，不要按“讀數(shù)”，繼續(xù)第二點(diǎn)校正操作，將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，按“校正”，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)會(huì)顯示相應(yīng)的電極斜率和電極性能狀態(tài)圖標(biāo)，按“讀數(shù)”回測(cè)量狀態(tài)。3.測(cè)量校正完后，用純水清洗電極頭，用濾紙吸干，然后把電極放入待測(cè)溶液中，pH計(jì)會(huì)自動(dòng)判定終點(diǎn)，且數(shù)字會(huì)固定不動(dòng)，這時(shí)該數(shù)字就是待測(cè)溶液的pH值。4.【數(shù)據(jù)計(jì)算】將實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場(chǎng)pH，須按下式進(jìn)行溫度和壓力校正。pHw＝pHm＋α（tm－tw）－βd如果水樣深度在500米以內(nèi)，不作壓力校正，則簡(jiǎn)化：pHw＝pHm＋α（tm－tw）式中：pHw、pHm－分別為現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定時(shí)的pH值；tw、tm－分別為現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定時(shí)水溫℃；d－水樣深度（米）；α、β－分別為溫度和壓力校正系數(shù)；α（tm－tw）由附表二查得。最后算得PH=7.945.【思考題】1）電極校正完后，為什么要用蒸餾水清洗電極頭并用濾紙擦干？答：因?yàn)镻H計(jì)在使用之前要先校正，在校正的過程中，要將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，這時(shí)如果不用蒸餾水清洗電極頭并用濾紙擦干就直接浸到水樣中，殘留在電極頭上的緩沖液會(huì)影響水樣中的PH，從而使所測(cè)得的數(shù)據(jù)部準(zhǔn)確。（4）硫化物測(cè)定（碘量法）1.【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中硫化物的含量及其變化規(guī)律，掌握硫化物測(cè)定的方法。2.【實(shí)驗(yàn)原理】取一定數(shù)量的海水水樣，先行酸化，再加過量的標(biāo)準(zhǔn)I2溶液，若水樣中有硫化物存在，則發(fā)生如下反應(yīng)：H2S＋I(xiàn)2＝2HI＋S剩余的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑確定終點(diǎn)。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量可求出硫化物含量，滴定產(chǎn)生的反應(yīng)如下：I2＋2Na2S2O3＝Na2S4O6＋2NaI由上述反應(yīng)式可知：H2S≌I2≌2Na2S2O3所以消耗1毫克摩爾Na2S2O3就相當(dāng)于17毫克H2S。3.【測(cè)定方法】一、實(shí)驗(yàn)試劑1）.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升2）.淀粉－甘油指示3）.鹽酸溶液：1＋14）.碘溶液：0.01摩爾/升5）.碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升6）.硫酸溶液：1＋3二、儀器及設(shè)備1）.水樣瓶100ml×22).乳膠管×13).酸式滴定管25ml，分刻度：0.05×14).錐形瓶250ml×25).碘量瓶250ml×16).量筒：100ml×17).燒杯：50ml×2，1000ml×18).試劑瓶：500ml×5，500ml棕色×19).移液管：50ml×1,1ml×1,2ml×110).吸球×111).容量瓶：200ml×2，500ml×1，1000ml×112)．一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。三、測(cè)定步驟1）.固定水樣水樣固定前，先將100毫升容量瓶洗凈并干燥好，用排氣法通入二氧化碳?xì)怏w置換出瓶?jī)?nèi)空氣，然后用移液管準(zhǔn)確吸取2毫升碘溶液（若水樣中硫化物含量很少，可少加碘液），再加1＋1鹽酸溶液1毫升后。立即把水樣通過橡皮管注入水樣瓶?jī)?nèi)，直注到100毫升標(biāo)線為止，蓋上瓶塞，搖勻。此時(shí)如水樣呈現(xiàn)黃色，表示水樣中尚有剩余碘，若不呈現(xiàn)黃色，則說明水樣中硫化物過多，碘液不足，應(yīng)增加碘液量再重新采樣。2）.水樣分析將固定好的水樣帶回實(shí)測(cè)室，取50毫升放進(jìn)錐形瓶中，加3－4滴甘油淀粉溶液，立即用0.01摩爾/升硫代硫酸鈉溶液滴定，直滴至藍(lán)色消失，并于20秒內(nèi)不再出現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)，取水樣重復(fù)進(jìn)行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1毫升）。3）.空白測(cè)定測(cè)定空白是用表層澄清海水（不含硫化物，浮游生物過多應(yīng)過濾）或蒸餾水代替水樣，按1）-2）步驟，重復(fù)進(jìn)行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量（V2毫升）。4.【數(shù)據(jù)記錄及處理】

1）數(shù)據(jù)記錄V1-1=1.1mlV1-2=0.7mlV2-1=3.15mlV1-1=3.2ml2）數(shù)據(jù)處理V1=(V1-1+V1-2)/2=(1.1+0.7)/2=0.9mlV2=(V2-1+V2-2)/2=(3.15+3.2)/2=3.175ml=（0.01×(3.175-0.9)×17）×1000÷50=7.735mg/L5.【思考題】1)為什么水樣瓶要裝滿二氧化碳?xì)怏w？答：由于水中的化學(xué)組分極易發(fā)生變化，比如說水體中的硫化物會(huì)和空氣中的氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。因此在水樣固定前，需先將容量瓶洗凈并干燥好，用排氣法通入二氧化碳?xì)怏w置換出瓶?jī)?nèi)空氣。保證最后所測(cè)得數(shù)值是正確的。2)增加碘液量重新采樣時(shí)，是否要增加鹽酸量？答：增加碘液量重新采樣時(shí)，不需要增加鹽酸的量。之所以要增加碘液量是因?yàn)樗畼又械牧蚧镞^多，為了使硫化物完全與I2完全反應(yīng)。而加入1＋1的鹽酸溶液1毫升的目的是為了使水體酸化。因而不需要增加鹽酸的量。（5）溶解氧測(cè)定（碘量法）1．【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中溶解氧的含量及其變化規(guī)律，掌握溶解氧測(cè)定的方法。2.【實(shí)驗(yàn)原理】在一定量水樣中，加入適量的氯化錳和堿性碘化鉀試劑后，生成的氫氧化錳被水中溶解氧氧化為褐色沉淀，主要是Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的錳又被還原為二價(jià)態(tài)，同時(shí)析出與溶解氧等摩爾數(shù)的碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定，用淀粉指示終點(diǎn)。各步反應(yīng)如下：3.【測(cè)定方法】一、實(shí)驗(yàn)試劑1）.氯化錳溶液2）.堿性碘化鉀溶液3）.淀粉－丙三醇（甘油）指示劑：3%4）.硫酸溶液：1＋15）.硫代硫酸鈉溶液6）.碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶：0.0100摩爾/升7）.硫酸溶液：1＋3二、儀器及設(shè)備1）.水樣瓶：容積125ml左右，瓶塞為錐形或斜口形，磨口要嚴(yán)密；2）.乳膠管：長(zhǎng)20～30厘米；3）.酸式滴定管：25毫升，分刻度0.05毫升；4）.錐形瓶：250毫升；5）.碘量瓶：250毫升；6）.量筒：100毫升；7）.燒杯：500、1000毫升；8）.試劑瓶：500毫升5個(gè)；500毫升棕色10個(gè)；9）.定量加液器：10毫升，1毫升；10）.移液管：50毫升2支，1毫升3支；11）.滴瓶：1個(gè)；12）.吸球；13）.容量瓶：250，500，1000毫升；14）.一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。三、測(cè)定步驟1）．注入水樣與固定將水樣注入水樣瓶，橡皮管管口始終處在水面下，裝滿后并溢出約水樣瓶1/2的水樣，抽出水管并蓋上瓶蓋。打開水樣瓶塞，分別用移液管在液面下加入氯化錳溶液1.0毫升和堿性碘化鉀溶液1.0毫升，塞緊瓶塞（瓶?jī)?nèi)不能有氣泡），按住瓶塞將瓶上下顛倒20多次。2）．水樣酸化水樣固定后1小時(shí)，等沉淀降至瓶的下部后，便打開瓶塞，立即加入1.0毫升（1＋1）硫酸溶液，塞緊瓶塞，反復(fù)顛倒水樣瓶至沉淀全部溶解，暗處?kù)o置5分鐘。3）．水樣測(cè)定小心打開瓶塞，用移液管吸取水樣50毫升至錐形瓶中（取雙樣）。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，待試液呈淡黃色時(shí)，加入3～4滴淀粉－甘油指示劑，繼續(xù)滴至淡藍(lán)色剛剛退去，20秒不呈淡藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積。取水樣重復(fù)進(jìn)行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。4.【數(shù)據(jù)記錄及處理】

1）數(shù)據(jù)記錄=0.01mol/L;V1=1.5ml;V2=1.5ml;V3=100ml得：v=(V1+V2)/2=15ml2)．含氧量的計(jì)算=(0.01×8×((100/(100-2))×V×1000)/100=100/98×0.8×1.5=1.224mg/l3）．飽和度的計(jì)算=(1.224*100)/(1.429*5.00)=17.131﹪式中：O2－測(cè)得水樣的氧含量，單位為毫克/升÷1.429，換算成單位為毫升/升；－現(xiàn)場(chǎng)水溫及鹽度條件下，海水中氧的飽和含量，毫升/升，由附表二查得。=5.00mL/L5.【思考題】1)取樣時(shí)，固定瓶中為什么不能含有氣泡？答：這樣做的目的不僅是為了防止水樣中的溶解氧溢出，而且也防止空氣中的氧氣進(jìn)入到固定瓶的水樣中。如果水樣中有氧氣溢出或是進(jìn)入的話，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。一般地講，水樣中有氧氣溢出會(huì)使最后測(cè)定的結(jié)果偏??；水樣中有氧氣進(jìn)入的話，會(huì)使實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果偏大。2)終點(diǎn)后，放置一定時(shí)間為什么會(huì)出現(xiàn)回色現(xiàn)象？答：放置一段時(shí)間后，空氣中的氧氣會(huì)溶解到水樣中。由于氧氣具有氧化性，而典離子具有還原性，所以它們會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成典單質(zhì)。因而終點(diǎn)后，放置一定時(shí)間為什么會(huì)出現(xiàn)回色現(xiàn)象。3)配制硫代硫酸鈉溶液時(shí)為什么要加無水碳酸鈉？答：加入少量無水Na2CO3的目的是為了防止Na2S2O3分解。(6)亞硝酸鹽測(cè)定（重氮--偶氮法）1.【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中亞硝酸鹽的含量及其變化規(guī)律，掌握亞硝酸鹽的測(cè)定方法。2.【實(shí)驗(yàn)原理】在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于543nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光值。3．【測(cè)定方法】一、實(shí)驗(yàn)試劑所用試劑均為分析純，水為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水或等效純水。1）．鹽酸溶液：1＋62）．磺胺溶液：1%3）．鹽酸萘乙二胺溶液：0.1%4）．亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液a．亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5微摩爾/毫升b．亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.05微摩爾/毫升二、儀器及設(shè)備1)．分光光度計(jì)。2)．量瓶：100毫升。3)．量筒：50，500毫升。4)．具塞比色管：50毫升。5)．燒杯：100，500毫升。6)．試劑瓶：棕色500毫升。7)．聚乙烯洗瓶：500毫升。8)．自動(dòng)移液管：1毫升。9）．刻度吸管：1、5毫升。10）．吸氣球 11）．玻璃棒：直徑5毫米，長(zhǎng)15厘米。12.）容量瓶：100，500，1000毫升。13．）一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。三、測(cè)定步驟1）.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a.取6個(gè)50毫升具塞比色管，分別加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0毫升亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加水至標(biāo)線（取雙樣），混勻。b.各加入1.0毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘。c.各加入1.0毫升鹽酸萘乙二胺溶液混勻，放置15分鐘。d.選543nm波長(zhǎng)，5厘米測(cè)定池，以蒸餾水作參比，測(cè)其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。e.以吸光值（Ai－Ao）為縱坐標(biāo)，濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表2010年5使用液濃度（C）0.05溫度25顯色時(shí)間比色管編號(hào)123456使用液體積（V）00.51.02.03.04.0稀釋后體積505050505050色階濃度()00.51.02.03.04.0吸光值-0.080.0160.0350.0590.1090.123（Ai－Ao）0.0960.1150.1390.1890.203色階濃度計(jì)算2)水樣的測(cè)定a.移取50.0毫升已過濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣）。b.參照（1．b～d）步驟測(cè)量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于亞硝酸鹽測(cè)定記錄表中。4.【記錄與計(jì)算】1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖6-1所示：2）計(jì)算經(jīng)測(cè)定得：A水樣1=0.093A水樣2=0.100所以：An=（0.093+0.01）/2=0.0965由標(biāo)準(zhǔn)曲線知a=0.0319b=0.0814式中：cNO2－N－水樣中亞硝酸鹽氮的濃度，單位為微摩爾/升；An－水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值；a－標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距；b－標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率。=（0.0965-0.0319）/0.0814=0.7945.【思考題】1)水樣加鹽酸萘乙二胺溶液后為什么要在2小時(shí)內(nèi)測(cè)定完畢？答：這個(gè)實(shí)驗(yàn)的原理是在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料。由于鹽酸萘乙二胺特殊的化學(xué)性質(zhì)，遇到光會(huì)發(fā)生變化。因此必須在兩個(gè)小時(shí)之內(nèi)測(cè)定完，不然會(huì)影響最后實(shí)驗(yàn)測(cè)定得結(jié)果。2)容量瓶能否代替具塞比色管？答：不能，在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，用具塞比色管的目的是為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果用容量瓶，一是沒有具塞比色管那么好操作，二是會(huì)增加實(shí)驗(yàn)的誤差。(7)銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）1.【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中銨氮的含量及其變化規(guī)律，掌握銨氮的測(cè)定方法。2.【實(shí)驗(yàn)原理】在堿性條件下，以次溴酸鈉為氧化劑，將海水樣中的氨氧化為亞硝酸根離子，然后用磺胺—萘乙二胺法測(cè)出海水中亞硝酸鹽與氧化產(chǎn)生亞硝酸鹽總量，然后扣除海水中原有亞硝酸鹽含量，即可算出海水中銨氮含量。3.【測(cè)定方法】一、實(shí)驗(yàn)試劑1）氫氧化鈉溶液：40%2）鹽酸溶液：1+13）溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升4）次溴酸鈉氧化劑：5）磺胺溶液：0.2%6）鹽酸萘乙二胺溶液；0.1%7）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10.0微摩爾/毫升8）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.05微摩爾/毫升二、儀器及設(shè)備1）分光光度計(jì)。2）量瓶：100，1000毫升。3）量筒：50，500毫升。4）．具塞比色管：50毫升。5．燒杯：100，500毫升。6）．試劑瓶：棕色500毫升。7）．聚乙烯洗瓶：500毫升。8）．自動(dòng)移液管：2毫升。9）．刻度吸管：1，5，10毫升。10）．吸氣球 11）．玻璃棒：直徑5毫米，長(zhǎng)15厘米2支。12）．一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。三、測(cè)定步驟1)．繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a.取12個(gè)50毫升具塞比色管，分別加入0，0.50，1.00，2.50，5.00，8.00毫升銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加無銨水至標(biāo)線（取雙樣），混勻。b.各加入5毫升次溴酸鈉氧化劑，混勻，放置30分鐘。c.各加入5毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘，再加1毫升鹽酸萘乙二胺溶液，放置15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。d.選543nm波長(zhǎng)，5厘米測(cè)定池，以無銨水作參比，測(cè)其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。e.以吸光值（Ai－Ao）為縱坐標(biāo)，濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用線性回歸法求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距a和斜率b。銨鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表2010年使用液濃度（C）0.05溫度25顯色時(shí)間比色管編號(hào)123456使用液體積（V）00.501.002.505.008.00稀釋后體積505050505050色階濃度()00.512.558吸光值0.0280.0470.0450.0530.0720.089（Ai－Ao）0.0190.0170.0250.0440.061色階濃度計(jì)算2)．水樣的測(cè)定a.量取50.0毫升已過濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣）。b.參照（1．b～d）步驟測(cè)量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于銨鹽測(cè)定記錄表中。4.【記錄與計(jì)算】1)銨氮的測(cè)定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖7-1銨氮測(cè)定的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2）水樣中的氨氮計(jì)算經(jīng)測(cè)定，Ao=0.028水樣的平均吸光值為：（0.052+0.047）/2=0.0495,即Aw=0.0495K=50/5由標(biāo)準(zhǔn)曲線知：a=0.006b=0.0128=【（0.0495-0.028）-0.85*0.0965-0.006】/0.0128=-4.73umol/ml式中：－水樣中銨氮的濃度，單位為微摩爾/升；－水樣測(cè)得的平均吸光值；－空白吸光值；－水樣在“亞硝酸鹽測(cè)定”時(shí)，扣除試劑空白后的平均吸光值；a－銨標(biāo)準(zhǔn)曲線截距；b－銨標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；k－測(cè)定亞硝酸鹽和測(cè)定銨的試液體積(水樣的體積與試劑體積之和)比值。六、水質(zhì)評(píng)價(jià)本次實(shí)驗(yàn)所采集的是海南大學(xué)一卡通旁邊水溝內(nèi)的水樣。在采集水樣時(shí)，水體呈淡綠色，水中有很多懸浮物和微量沉淀，略呈渾濁狀態(tài)，水體表面有大量廢棄的白色垃圾，并伴有輕微的臭味。1）水體綜合分析通過對(duì)水體溫度、鹽度、比重、pH值、硫化物、溶解氧、亞硝酸鹽、銨氮的測(cè)定，得到：水樣溫度為25℃；鹽度為26；比重為1.016；PH=7.94；硫化物（mg/L）為7.735mg/L；DO=1.224mg/l；氨氮（NH3-N）=-4.73umol/ml；亞硝酸鹽=0.794；經(jīng)分析,海南大學(xué)一卡通旁邊水溝內(nèi)水的溫度正常，PH顯堿性，現(xiàn)就海南大