《高分子材料》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

實(shí)驗(yàn)一熱塑性塑料熔融指數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定高壓聚乙烯的熔融指數(shù)；了解熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)黏性及其重要性；熟悉測(cè)定塑料熔體流動(dòng)指數(shù)的原理及操作。二、實(shí)驗(yàn)原理衡量高聚物流動(dòng)性難易程度的指標(biāo)有：熔融指數(shù)、表觀黏度、流動(dòng)長(zhǎng)度等多種方法。這里介紹熔融指數(shù)。熔融指數(shù)是指熱塑性高聚物在規(guī)定的溫度、壓力條件下，塑料熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量或體積，習(xí)慣用MFR（MI）或MVR表示。在塑料成型加工中，熔融指數(shù)是用來(lái)衡量熔體流動(dòng)性的一個(gè)重要指標(biāo)，其測(cè)試儀器通常稱為熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀（熔融指數(shù)儀）。對(duì)一定結(jié)構(gòu)的塑料熔體，可用MI來(lái)比較其相對(duì)分子質(zhì)量的大小，MI越小，其相對(duì)分子質(zhì)量越高，反之MI越大，其相對(duì)分子量越小，說(shuō)明它的流動(dòng)性越好，其加工性能就相應(yīng)好一些，但其它性能如斷裂強(qiáng)度、硬度、耐老化穩(wěn)定性等將差一些。此法測(cè)定熔體流動(dòng)速率簡(jiǎn)便易行，對(duì)材料的選擇和成型工藝條件的確定有其重要的實(shí)用價(jià)值，工業(yè)生產(chǎn)上得到廣泛采用。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料試樣：ABS粉料或顆粒，測(cè)試前進(jìn)行干燥處理儀器：塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀，天平，秒表，裝料漏斗，鋒利刮刀，玻璃鏡，液體石蠟，綢布和棉砂，鑷子，清洗桿和銅絲。四、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備。熟悉儀器結(jié)構(gòu)和操作規(guī)程。接通電源，選擇測(cè)試條件，安裝好口模，在料筒插入料桿。調(diào)節(jié)加熱控制系統(tǒng)使溫度達(dá)到要求溫度，恒溫至少15min。加料。取出料桿將試料加入料筒，把料桿再插入料筒并壓緊試料，預(yù)熱4min使?fàn)t溫回復(fù)至要求溫度。注意：取出料桿后置于耐高溫物體上，避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞；切勿用料桿去壓緊物料，避免損傷；在料桿頂托盤上加上砝碼，隨即用手輕輕壓下，促使料桿在1min內(nèi)降至下環(huán)形標(biāo)記距料筒口5-10mm處。待料桿（不用手）繼續(xù)降至下環(huán)形標(biāo)記與料筒口相平行時(shí)，切除已流出的樣條，并按規(guī)定的切樣時(shí)間間隔開(kāi)始切樣，保留連續(xù)切取的無(wú)氣泡樣條三個(gè)。當(dāng)料桿下降至上環(huán)形標(biāo)記和料筒口相平行時(shí)，停止切樣。停止切樣后，趁熱將余料全部壓出，立即取出料桿和口模，除去表面的余料并用合適的黃銅絲頂出口模內(nèi)的殘料。然后取出料筒用綢布蘸少許溶劑伸入筒中邊推邊轉(zhuǎn)地清洗幾次，直至料筒內(nèi)表面清潔光亮為止。稱重計(jì)算。把肉眼可見(jiàn)氣泡的樣條丟棄，將保留的樣條（至少三個(gè)）冷卻后，置于天平上分別稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.0001g），求出它們的平均質(zhì)量。若其質(zhì)量的最大值與最小值之差大于平均值的10％，則實(shí)驗(yàn)重做。實(shí)驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑：2.095mm 實(shí)驗(yàn)溫度：230℃切樣次數(shù)：7口模系數(shù)：464g/mm3 負(fù)荷：10kg試樣加入量：4g 切樣時(shí)間間隔：10s計(jì)算熔體流動(dòng)速率試料的熔體流動(dòng)速率按式：MFR＝計(jì)算，式中MFR－熔體流動(dòng)速率，g/10min；W－切取樣條質(zhì)量的算術(shù)平均值，g；t－切樣時(shí)間間隔，s。注意事項(xiàng)料筒、壓料桿、毛細(xì)管屬于精密儀器，要輕拿輕放，不可掉落地下，清理時(shí)切忌擦傷。清理時(shí)要戴手套，防止?fàn)C傷。加金屬重物壓入余料時(shí)，要求總力不超過(guò)250N，切忌用人的壓力把余料擠出，以防壓料桿和出料托板等因受力不當(dāng)和超載而變形。實(shí)驗(yàn)報(bào)告1、實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器，原材料名稱、型號(hào)；3、記錄實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)條件；4、記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并進(jìn)行處理；每組要求交一份原始數(shù)據(jù)；5、解答思考題。六、思考題舉例說(shuō)明影響測(cè)得結(jié)果的因素。是否所有熱塑性塑料均可進(jìn)行MFR測(cè)定？實(shí)驗(yàn)二聚合物結(jié)晶形態(tài)的觀察與分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)聚合物結(jié)晶樣品制備方法；2、了解偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用方法；3、觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)；4、估算球晶大小。二、實(shí)驗(yàn)原理1、實(shí)驗(yàn)原理隨著結(jié)晶條件的不同，聚合物的結(jié)晶可以具有不同的形態(tài)，如單晶、樹(shù)枝晶、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等，其中球晶是聚合物結(jié)晶中最常見(jiàn)的晶體形態(tài)。從濃溶液析出或熔體冷卻結(jié)晶時(shí)，聚合物傾向于生成這種比單晶更為復(fù)雜的多晶聚集體，通常呈球形，故稱為“球晶”。球晶可以長(zhǎng)得很大，直徑甚至可達(dá)厘米數(shù)量級(jí)。對(duì)于幾微米以上的球晶，用普通的偏光顯微鏡就可以進(jìn)行觀察；對(duì)于幾微米的球晶，則用電鏡或小角光散射法進(jìn)行研究。結(jié)晶聚合物材料的實(shí)用性能（如光學(xué)透明性、沖擊強(qiáng)度等）與材料內(nèi)部的結(jié)晶形態(tài)、晶粒大小及完善程度有著密切的聯(lián)系，因此，對(duì)于聚合物結(jié)晶形態(tài)的研究具有重要的理論和意義。球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶，晶片厚度在10nm左右，許多這樣的晶片從一個(gè)中心（晶和）向四面八方生長(zhǎng)，發(fā)展成為一個(gè)球狀聚集體。電子衍射實(shí)驗(yàn)證明了在球晶中分子鏈（c軸）往往垂直于球晶的半徑方向，而b軸總是沿著球晶半徑的方向（圖1）。圖1聚乙烯球晶生長(zhǎng)示意圖(a)晶片的排列與分子量的取向(b)球晶生長(zhǎng)(c)長(zhǎng)成的球晶分子鏈的取向排列使球晶在光學(xué)性質(zhì)上是各向異性的，即在不同的方向上有不同的折射率。在正交偏光顯微鏡下觀察時(shí)，在分子鏈平行于起偏器或檢偏器的方向上，將產(chǎn)生消光現(xiàn)象。因此可以看到球晶特有的黑十字消光圖案。如圖2所示。圖2聚合物球晶的偏光顯微照片2、偏光顯微鏡工作原理偏光顯微鏡是利用光的偏振特性對(duì)晶體、礦物、纖維等有雙折射的物質(zhì)進(jìn)行觀察研究的儀器。它的成像原理與金相顯微鏡相似，不同之處是在光路中加入兩組偏振器—起偏器和檢偏器，以及用于觀察物鏡后焦面產(chǎn)生干涉像的勃氏透鏡組。由光源發(fā)出的自然光經(jīng)起偏器變?yōu)榫€偏振光后，照射到置于工作臺(tái)上的聚合物晶體樣品上，由于晶體的雙折射現(xiàn)象，這束光被分解為振動(dòng)方向互相垂直的兩束線偏振光。這兩束光不能完全通過(guò)檢偏器，只有其中平行于檢偏器振動(dòng)方向的分量才能通過(guò)。通過(guò)檢偏器的這兩束光的分量具有相同的振動(dòng)方向與頻率而產(chǎn)生干涉效應(yīng)。由干涉的級(jí)序可以測(cè)定晶體薄片的厚度和雙折射率等參數(shù)。在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測(cè)定晶粒大小和研究晶體的多色性等。三、實(shí)驗(yàn)材料與儀器1、儀器：偏光顯微鏡、恒溫油浴、電爐；2、材料：聚丙烯、聚乙烯樹(shù)脂顆粒3、試劑：載玻片、蓋玻片、甘油四、實(shí)驗(yàn)步驟1、制備試樣1）將少許聚丙烯樹(shù)脂顆粒放在已于260℃電爐上恒溫的載玻片上，待樹(shù)脂熔融后，加上蓋玻片，加壓成膜。保溫2min，然后迅速放入140-150℃甘油浴中，結(jié)晶2h后取出。2）將少量聚乙烯粉料同上用熔融加壓法制成薄膜，然后切斷電源，使樣品緩慢冷卻到室溫。2、熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)與使用方法。3、顯微鏡目鏡分度尺的標(biāo)定將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，把載物臺(tái)顯微尺放在載物臺(tái)上，調(diào)節(jié)到兩尺基線重合。載物臺(tái)顯微尺長(zhǎng)1.00mm，等分為100格，每格為0.01mm。在顯微鏡內(nèi)觀察，若目鏡分度尺50格正好與顯微尺10格相等，則目鏡分度尺每格相當(dāng)于：0.01×10/50=2×10-3mm。在進(jìn)行測(cè)量時(shí)只要讀出被測(cè)物體所對(duì)應(yīng)的格數(shù)，就能知道實(shí)物的大小。4、將制備好的樣品放在載物臺(tái)上，在正交偏光條件下觀察球晶形態(tài)，估算球晶的半徑。5、記錄