物化總結(jié)報(bào)告

物化實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告本學(xué)期的物化實(shí)驗(yàn)一共做了12個實(shí)驗(yàn)，分別為燃燒熱的測定、液體飽和蒸氣壓的測定、完全互溶雙液系的平衡相圖、凝固點(diǎn)降低法測摩爾質(zhì)量、液相反應(yīng)平衡常數(shù)、最大泡壓法測溶液表面張力、粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量、電導(dǎo)的測定及其應(yīng)用、電動勢的測定及其應(yīng)用、蔗糖的轉(zhuǎn)化、乙酸乙酯的皂化反應(yīng)、丙酮碘化。以下針對某些實(shí)驗(yàn)的方法改進(jìn)及實(shí)驗(yàn)建議寫了總結(jié)報(bào)告。一、燃燒熱的測定本實(shí)驗(yàn)通過測定萘的燃燒熱，掌握了有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識和技術(shù)，掌握了氧彈式熱計(jì)的原理、構(gòu)造及其使用方法。實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火是否成功，試樣是否完全燃燒，可以考慮以下幾項(xiàng)措施：試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，否則潮濕樣品不易燃燒，且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。充足氧（2MPa）并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)：燃燒熱測定實(shí)驗(yàn)的技術(shù)改進(jìn)主要有三方面,即控制點(diǎn)火電流強(qiáng)度,增加藥品使用量.①控制點(diǎn)火電流強(qiáng)度,選擇與點(diǎn)火絲相適應(yīng)的點(diǎn)火電流.一方面,消除了電流強(qiáng)度過小時,點(diǎn)火絲不能在短時間內(nèi)燃燒而引起的點(diǎn)火器短路現(xiàn)象.另一方面,克服了當(dāng)點(diǎn)火電流強(qiáng)度過大時,點(diǎn)火絲迅速燒斷,樣品來不及引燃而無法完全燃燒的問題.②增加樣品使用量,使被測藥品放出的熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于火柴及點(diǎn)火絲燃燒時所放出的熱量,可以顯著提高該實(shí)驗(yàn)的測量精確度.同時經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究證明,增加萘的使用量相對于增加苯甲酸的使用量更能顯著提高實(shí)驗(yàn)測定的精確度.二、飽和蒸汽壓的測定本實(shí)驗(yàn)通過靜態(tài)法測定液體飽和蒸氣壓，根據(jù)克勞修斯-克拉貝龍方程式計(jì)算液體的飽和蒸氣壓。測定介質(zhì)的改進(jìn)：用無水乙醇取代苯、四氯化碳等有毒、有刺激性氣味的物質(zhì)作為工作介質(zhì),具有價格便宜、原料易得,無毒、無刺激性氣味,對環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)：在蒸氣壓測定裝置中引進(jìn)了附帶螺旋墊片式金屬閥門的不銹鋼真空包,這些閥門比玻璃活塞更易旋動,更易控制通氣量。實(shí)驗(yàn)時,只需用真空泵抽一次氣后,關(guān)閉閥門,真空包便能保持一定的高真空度。若實(shí)驗(yàn)中需要對系統(tǒng)抽氣,只要微開真空閥,真空包即可代替真空泵對系統(tǒng)抽氣,操作很方便,消除了進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時經(jīng)常啟動真空泵抽氣產(chǎn)生的噪音。三、凝固點(diǎn)降低法測摩爾質(zhì)量本實(shí)驗(yàn)通過計(jì)算水的凝固點(diǎn)降低值，計(jì)算了尿素的摩爾質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)所存在的問題：1.貝克曼溫度計(jì)是精密溫度計(jì),但由于水銀球的體積過大,即水銀的用量過多,對熱的靈敏性就差,用它來測量熱容量較小的體系,體系的溫度必然受到干擾。另一方面讀取貝克曼溫度計(jì)的溫度讀數(shù)也比較費(fèi)力。2.由于二元溶液冷卻時,溶液析出晶體后使平衡濃度比原溶液濃度高,由此算得的摩爾質(zhì)量比理論值偏低,為了解決這一問題,可以測溶液冷卻過程的步冷曲線然后外推,這樣有可能得到接近原溶液的凝固點(diǎn)。但使用貝克曼溫度計(jì)測量上述體系的凝固點(diǎn),對作步冷曲線是很困難的。3.由于現(xiàn)在我們采用的操作條件,體系的密封程度較低,在實(shí)驗(yàn)的過程中不能避免空氣中的水蒸汽在體系內(nèi)冷凝并溶解在溶液和溶劑中,同時也不可避免地會有一些溶劑揮發(fā)掉而造成測量結(jié)果不準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：1.由于環(huán)己烷的凝固點(diǎn)降低常數(shù)Kf較大，以環(huán)己烷做溶劑,并且環(huán)己烷的量取得多一些、萘的量少一些,以便滿足稀溶液的條件.因環(huán)己烷會吸收空氣中的水蒸氣,因此實(shí)驗(yàn)前先用5A分子篩進(jìn)行干燥處理.2.在恒溫瓶中通入4-4.5℃恒溫水或把恒溫瓶抽成真空,確保寒劑溫度盡量保持不變.3.在空氣套管中預(yù)先加入20mL水,粗測時,樣品管不用從空氣套管中取出,其底端直接浸入空氣套管底部的水中,觀察貝克曼溫度計(jì)的變化.精測時,先將樣品管移出外套管,用手溫?zé)嵋后w,待固體全部熔化以后,將樣品管復(fù)位(底部接觸外套管底部的水).當(dāng)溫度降至高于粗側(cè)凝固點(diǎn)0.5℃時,立即提升樣品管使其底部與水剛好接觸,這樣底部過冷得較快、較充分,從而可容易地預(yù)先產(chǎn)生晶核,避免大面積冷卻,導(dǎo)致結(jié)晶析出過多而引起溶液的凝固點(diǎn)偏低.滿足對過冷程度要求較高的體系對初始結(jié)晶形核溫度的要求.四、乙酸乙酯皂化反應(yīng)本實(shí)驗(yàn)用電導(dǎo)率儀測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)進(jìn)程中的電導(dǎo)率，根據(jù)，通過實(shí)驗(yàn)測定不同時間溶液的電導(dǎo)率和起始溶液的電導(dǎo)率，以對作圖，得一直線。從直線的斜率求出反應(yīng)速率常熟k值。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法的改進(jìn)：根據(jù)可以看出成一線性關(guān)系，用戶最小二乘法擬合直線,由斜率可以求出速率常數(shù)k1這樣處理的優(yōu)點(diǎn)是無須測定溶液的G0、G∞等一些與擬合模型無關(guān)的量,計(jì)算精度完全取決于t時刻測定的溶液電導(dǎo)Gt,避免了不必要的誤差引入。五、蔗糖的轉(zhuǎn)化本實(shí)驗(yàn)測定不同溫度時蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期，求算蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的活化能。旋光管的改進(jìn)：在齊齊哈爾市長青玻璃儀器廠的協(xié)助下,在原旋光管外添加了玻璃套管,利用超級恒溫槽直接往套管中打入恒溫水,可使待測液維持恒定溫度,以達(dá)恒溫測定目的.玻璃套管的直徑不應(yīng)大于旋光管兩側(cè)螺絲帽的直徑.為使WXG-4型圓盤旋光儀槽蓋盡量蓋嚴(yán),進(jìn)、出水口設(shè)計(jì)在一側(cè),如圖1.使用時槽蓋上用一小塊黑布覆蓋遮光.總結(jié)：通過這一學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課，12個實(shí)驗(yàn)做下來讓我學(xué)會了很多，不僅是對實(shí)驗(yàn)知識的了解以及實(shí)驗(yàn)儀器的操作，更重要的是熟悉和掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與歸納的方法，從而加深對物理化學(xué)基本理論和概念的理解，提高了我解決實(shí)際問題的能力。而且還通過要處理數(shù)據(jù)，讓我更加熟悉一些制圖及excel繪圖的使用。雖然有時候做到很晚，有時候做到一半錯了又重新來，但是收獲卻是不小的，實(shí)事求是的做事感覺心里很踏實(shí)。所以物化實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)了我們正確的觀察現(xiàn)象，記錄數(shù)據(jù)以及分析式樣的結(jié)果能力，還培養(yǎng)我們嚴(yán)肅認(rèn)真.實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度。參考文獻(xiàn)：[1]張心寬,王建興.“燃燒熱測定”實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn).新鄉(xiāng)師范高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào).2005.19(2)[2]何北菁，于建忠等.液體飽和蒸氣壓測定實(shí)驗(yàn)儀器的改進(jìn).大學(xué)化學(xué).2003.18(1)[3]李德忠，王宏偉等.液體飽和蒸氣壓測定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn).大學(xué)化學(xué).2003.18(2)[4]邵小模.《凝固點(diǎn)降低法測摩爾質(zhì)量》實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn).承德石油高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào).2000.2(2)[5]牟維君.凝固點(diǎn)降低法測摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)的改進(jìn).中國西部科技.2009.8(25)[6]鄭杜建.乙酸乙酯皂化實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn).高校實(shí)驗(yàn)室工作研究.2008.97(3)[7]凌錦龍.乙酸乙酯皂化反應(yīng)