硝化工藝安全控制設(shè)計(jì)指導(dǎo)方案

PAGE23硝化工藝安全控制設(shè)計(jì)指導(dǎo)方案目錄1概述 11.1硝化工藝 11.2硝化反應(yīng)類(lèi)型 11.3硝化工藝關(guān)鍵設(shè)備和重點(diǎn)監(jiān)控單元 21.3.1硝化工藝關(guān)鍵設(shè)備 21.3.2硝化工藝重點(diǎn)監(jiān)控單元 21.4硝化工藝涉及的主要危險(xiǎn)介質(zhì) 21.4.1原料 21.4.2產(chǎn)品和中間產(chǎn)品 31.5XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄 32危險(xiǎn)性分析 42.1固有危險(xiǎn)性 42.1.1火災(zāi)危險(xiǎn)性 42.1.2爆炸危險(xiǎn)性 42.1.3中毒危險(xiǎn)性 52.1.4腐蝕危險(xiǎn)性 52.2工藝過(guò)程的危險(xiǎn)性 52.2.1反應(yīng)過(guò)程的危險(xiǎn)性 52.2.2反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 62.2.3危險(xiǎn)和可操作性分析 73重點(diǎn)監(jiān)控的工藝參數(shù)及控制要求 83.1溫度 83.2反應(yīng)投料速度和投料比 83.3壓力 83.4物料混合 83.5采用連續(xù)硝化過(guò)程代替間歇過(guò)程 83.6冷卻水 93.7其他 94推薦硝化工藝安全控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)指導(dǎo)方案 104.1各工藝參數(shù)的控制方式 104.2工藝系統(tǒng)控制方式 104.2.1基本監(jiān)控要求 104.2.2基本控制要求 104.3根據(jù)反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，制定相應(yīng)的控制措施 124.4儀表系統(tǒng)選用原則 134.4.1基本過(guò)程控制系統(tǒng)（BPCS）選用原則 134.4.2安全儀表系統(tǒng)選用原則 134.4.3氣體檢測(cè)報(bào)警系統(tǒng)（GDS）選用原則 144.5其他安全設(shè)施 145通用設(shè)計(jì)要求 155.1收集產(chǎn)品工藝資料 155.2確定改造范圍 155.3儀表設(shè)備選型 165.4提交方案 165.5與建設(shè)方技術(shù)交底，提交改造圖紙，簽署設(shè)計(jì)變更 166典型工藝安全控制系統(tǒng)改造設(shè)計(jì)方案 176.1工藝簡(jiǎn)述 176.2裝置硝化工藝危險(xiǎn)性分析 176.2.1固有危險(xiǎn)性 176.2.2工藝過(guò)程的危險(xiǎn)性 176.3裝置硝化工藝安全控制方案綜述 177硝化工藝安全控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)指導(dǎo)方案附表、附圖 197.1XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄（附表1） 197.2硝化工藝重點(diǎn)監(jiān)控參數(shù)的控制方式（附表2） 197.3企業(yè)需提交的設(shè)計(jì)資料清單（附表3） 197.4某企業(yè)硝化工藝控制、報(bào)警、聯(lián)鎖一覽表（附表4） 197.5某企業(yè)硝化工藝管道與儀表流程圖（附圖1） 19附表1XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄 20附表2硝化工藝重點(diǎn)監(jiān)控參數(shù)的控制方式 21附表3企業(yè)需提交的設(shè)計(jì)資料清單 22附表4某企業(yè)硝化工藝控制、報(bào)警、聯(lián)鎖一覽表 23附圖1某企業(yè)硝化工藝管道與儀表流程圖 241概述1.1硝化工藝硝化反應(yīng)有三類(lèi)：一類(lèi)是硝基（-NO2）取代有機(jī)化合物分子中氫原子的化學(xué)反應(yīng)，生成物為硝基化合物，也稱(chēng)C-硝基化合物，如梯恩梯、硝基萘等；二類(lèi)是硝基（-NO2）取代有機(jī)化合物分子中的基團(tuán)（-OH、-CI、-SO3）的化學(xué)反應(yīng)，生成物為硝酸酯，也稱(chēng)O-硝基化合物，如硝化甘油、硝化棉、苦味酸等；三類(lèi)是硝基（-NO2）通過(guò)N相連生成化合物硝銨的化學(xué)反應(yīng)，生成物也稱(chēng)N-硝基化合物，如烏洛托品（六次甲基四胺）經(jīng)硝化生成的黑索金（環(huán)三次甲基三硝銨）等。1.2硝化反應(yīng)類(lèi)型硝化方法可分成直接硝化法、間接硝化法和亞硝化法，分別用于生產(chǎn)硝基化合物、硝銨、硝酸酯和亞硝基化合物等。（1）直接硝化法丙三醇與混酸反應(yīng)制備硝酸甘油；氯苯硝化制備鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯；苯硝化制備硝基苯；蒽醌硝化制備1-硝基蒽醌；甲苯硝化生產(chǎn)三硝基甲苯（俗稱(chēng)梯恩梯，TNT）；丙烷等烷烴與硝酸通過(guò)氣相反應(yīng)制備硝基烷烴；雙氰胺硝化制備硝酸胍、硝基胍等。（2）間接硝化法苯酚采用磺?；娜〈趸苽淇辔端岬?。（3）亞硝化法2-萘酚與亞硝酸鹽反應(yīng)制備1-亞硝基-2-萘酚；二苯胺與亞硝酸鈉和硫酸水溶液反應(yīng)制備對(duì)亞硝基二苯胺；濃硝酸、亞硝酸鈉和甲醇制備亞硝酸甲酯等。1.3硝化工藝關(guān)鍵設(shè)備和重點(diǎn)監(jiān)控單元1.3.1硝化工藝關(guān)鍵設(shè)備硝化工藝的關(guān)鍵設(shè)備是硝化反應(yīng)器和精餾塔。1.3.2硝化工藝重點(diǎn)監(jiān)控單元硝化工藝過(guò)程由混酸制備、硝化反應(yīng)、分離等單元組成，重點(diǎn)監(jiān)控單元為硝化反應(yīng)單元和分離單元。硝化反應(yīng)單元和分離單元重點(diǎn)監(jiān)控反應(yīng)釜的溫度、反應(yīng)釜攪拌速率、硝化劑流量、冷卻水流量、PH值、硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)含量、精餾分離系統(tǒng)溫度、塔釜雜質(zhì)含量等。1.4硝化工藝涉及的主要危險(xiǎn)介質(zhì)1.4.1原料1.4.1.1硝化劑常用的硝化劑有混酸（硝酸和硫酸的混合物、硝酸和有機(jī)酸的混合物等）、硝酸銨、不同濃度的硝酸等，都具有較強(qiáng)的氧化性和腐蝕性。1.4.1.2其他原料被硝化的物質(zhì)多易燃，如氯苯、苯、甲苯及丙烷等，其蒸氣與空氣混合可形成爆炸性氣體混合物，遇熱源和明火有燃燒爆炸的危險(xiǎn)，與氧化劑接觸極易發(fā)生爆炸。少數(shù)被硝化的物質(zhì)具有毒性、腐蝕性，如苯酚、萘酚、二苯胺和蒽醌。如使用或儲(chǔ)存管理不當(dāng)，易引起中毒或灼傷。1.4.2產(chǎn)品和中間產(chǎn)品硝化產(chǎn)品主要有硝酸甘油、對(duì)硝基氯苯、硝基苯、TNT、硝基烷烴、苦味酸、1-亞硝基-2-萘酚、對(duì)亞硝基二苯胺、硝酸胍、硝基胍、亞硝酸甲酯等，多易燃易爆，特別是多硝基化合物，受高熱、摩擦、撞擊或接觸著火源，極易發(fā)生爆炸或燃燒；硝基苯胺、硝基氯苯等屬于高毒物品，易引起中毒；硝基烷烴易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，強(qiáng)烈震動(dòng)、受熱或遇無(wú)機(jī)堿類(lèi)、氧化劑、烴類(lèi)、胺類(lèi)及三硝化鋁、六甲基苯等均能引起燃燒爆炸，燃燒分解時(shí)，放出有毒的氮氧化物氣體。1.5XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄XX省主要的硝化工藝有丙三醇與混酸反應(yīng)制備硝酸甘油，氯苯硝化制備鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯，苯硝化制備硝基苯，蒽醌硝化制備1-硝基蒽醌，甲苯硝化生產(chǎn)三硝基甲苯（俗稱(chēng)梯恩梯，TNT），丙烷等烷烴與硝酸通過(guò)氣相反應(yīng)制備硝基烷烴，苯酚采用磺酰基的取代硝化制備苦味酸，2-萘酚與亞硝酸鹽反應(yīng)制備1-亞硝基-2-萘酚，二苯胺與亞硝酸鈉和硫酸水溶液反應(yīng)制備對(duì)亞硝基二苯胺、雙氰胺和硝酸銨反應(yīng)制備硝酸胍、濃硝酸、亞硝酸鈉和甲醇制備亞硝酸甲酯等。XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄詳見(jiàn)附表1。2危險(xiǎn)性分析硝化反應(yīng)速度快，放熱量大。大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的，反應(yīng)組分的不均勻分布容易引起局部過(guò)熱導(dǎo)致危險(xiǎn)。尤其在硝化反應(yīng)開(kāi)始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險(xiǎn)的，一旦攪拌再次開(kāi)動(dòng)，瞬間釋放大量的熱量，引起爆炸事故，反應(yīng)物料具有燃爆危險(xiǎn)性，硝化劑具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性，與油脂、有機(jī)化合物（尤其是不飽和有機(jī)化合物）接觸能引起燃燒或爆炸。2.1固有危險(xiǎn)性固有危險(xiǎn)性是指硝化反應(yīng)中的原料、產(chǎn)品、中間產(chǎn)品等本身具有的危險(xiǎn)有害特性。2.1.1火災(zāi)危險(xiǎn)性硝化劑具有氧化性，常用硝化劑混酸（硝酸和硫酸的混合物、硝酸和有機(jī)酸的混合物等）、硝酸銨、不同濃度的硝酸等與油脂、有機(jī)物，特別是不飽和的有機(jī)化合物接觸即發(fā)生氧化反應(yīng)、燃燒甚至爆炸。被硝化的物質(zhì)具有易燃易爆危險(xiǎn)性，如苯、甲苯等，如使用或儲(chǔ)存管理不當(dāng)，易造成火災(zāi)、爆炸。2.1.2爆炸危險(xiǎn)性反應(yīng)物料如苯、甲苯等具有易燃易爆危險(xiǎn)性。硝化劑具有強(qiáng)氧化性，與油脂、有機(jī)化合物（尤其是不飽和有機(jī)化合物）接觸能引起燃燒、爆炸。硝化產(chǎn)物、副產(chǎn)物具有易燃易爆危險(xiǎn)性。硝化產(chǎn)品具有爆炸危險(xiǎn)性，特別是多硝基化合物和硝酸酯，受熱、摩擦、撞擊或遇火源，極易發(fā)生火災(zāi)爆炸。脂肪族硝基化合物閃點(diǎn)較低，屬易燃液體；芳香族硝基化合物中苯及其同系物的硝基化合物屬可燃液體或固體；二硝基和多硝基化合物性質(zhì)極不穩(wěn)定，受熱、摩擦或強(qiáng)烈撞擊時(shí)可能發(fā)生分解爆炸。2.1.3中毒危險(xiǎn)性被硝化的物質(zhì)如苯、甲苯、苯酚等具有毒性。硝化產(chǎn)品具有很強(qiáng)的毒性，如硝基苯屬高毒物品，吸入蒸氣或經(jīng)皮膚吸收會(huì)引起中毒。2.1.4腐蝕危險(xiǎn)性硝化劑如混酸（硝酸和硫酸的混合物、硝酸和有機(jī)酸的混合物等）、硝酸銨、不同濃度的硝酸等都具有腐蝕性。硝酸易揮發(fā)，對(duì)皮膚、粘膜有強(qiáng)腐蝕作用，強(qiáng)烈刺激呼吸道，皮膚接觸可產(chǎn)生化學(xué)灼傷。2.2工藝過(guò)程的危險(xiǎn)性反應(yīng)過(guò)程的危險(xiǎn)性2.2.1.1硝化生產(chǎn)中反應(yīng)熱量大，溫度不易控制硝化反應(yīng)一般在較低溫度下便會(huì)發(fā)生，易于放熱，反應(yīng)不易控制。硝化過(guò)程中，引入一個(gè)硝基，可釋放出152.4～153.2kJ／mol的熱量。在生產(chǎn)操作過(guò)程中，若投料速度過(guò)快、攪拌中途停止、冷卻水不足都會(huì)造成反應(yīng)溫度過(guò)高，導(dǎo)致爆炸事故。此外，混酸中的硫酸被反應(yīng)生成水稀釋時(shí)，還將產(chǎn)生相當(dāng)于反應(yīng)熱7.5％～10％的稀釋熱?；焖嶂苽鋾r(shí)，混酸鍋會(huì)產(chǎn)生大量混合熱，使溫度可達(dá)90?C或更高，甚至造成硝酸分解生成大量的二氧化氮和水；如果存在部分硝基物，還可能引起硝基物爆炸。2.2.1.2反應(yīng)組分分布與接觸不均勻，可能產(chǎn)生局部過(guò)熱大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的，反應(yīng)組分的分散不易均勻，而引起局部過(guò)熱導(dǎo)致危險(xiǎn)出現(xiàn)。尤其在間歇硝化的反應(yīng)開(kāi)始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落，攪拌失效是非常危險(xiǎn)的，因?yàn)檫@時(shí)兩相很快分層，大量活潑的硝化劑在酸相中積累，引起局部過(guò)熱；一旦攪拌再次開(kāi)動(dòng)，就會(huì)突然引發(fā)激烈的反應(yīng)，瞬間可釋放過(guò)多的熱量，引起爆炸事故。2.2.1.3硝化易產(chǎn)生副反應(yīng)和過(guò)反應(yīng)許多硝化反應(yīng)具有深度氧化占優(yōu)勢(shì)的鏈鎖反應(yīng)和平行反應(yīng)的特點(diǎn)，同時(shí)還伴有磺化、水解等副反應(yīng)，直接影響到生產(chǎn)的安全。硝化反應(yīng)出現(xiàn)時(shí)放出大量的褐色氧化氮?dú)怏w，伴隨著混合物的溫度迅速升高而引起硝化混合物從設(shè)備中噴出，發(fā)生爆炸事故。芳香族的硝化反應(yīng)常發(fā)生生成硝基酚的氧化副反應(yīng)，硝基酚及其鹽類(lèi)性質(zhì)不穩(wěn)定，極易燃燒、爆炸。在蒸餾硝基化合物（如硝基甲苯）時(shí)，所得到的熱殘?jiān)馨l(fā)生爆炸，這是由于熱殘?jiān)c空氣中氧相互作用的結(jié)果。2.2.1.4水和硝化物混合產(chǎn)生熱量如果混酸中進(jìn)入水會(huì)促使硝酸大量蒸發(fā)，不僅強(qiáng)烈腐蝕設(shè)備，而且還會(huì)造成爆炸。水通過(guò)設(shè)備蛇管和殼體的不嚴(yán)密處滲入到硝化物料時(shí)，會(huì)引起液態(tài)物料溫度和氣壓急劇上升，反應(yīng)進(jìn)行很快，可分解產(chǎn)生氣體而發(fā)生爆炸。在精餾塔或蒸餾釜內(nèi)由于蒸餾溫度超過(guò)其閃點(diǎn)，硝基化合物受熱極易發(fā)生分解爆炸。2.2.2反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估按要求開(kāi)展反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的企業(yè)，應(yīng)按照《精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估導(dǎo)則（試行）》進(jìn)行反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，綜合反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，考慮不同的工藝危險(xiǎn)程度，建立相應(yīng)的控制措施。2.2.3危險(xiǎn)和可操作性分析針對(duì)具體的硝化工藝，應(yīng)在基礎(chǔ)設(shè)計(jì)階段開(kāi)展危險(xiǎn)和可操作性分析（HAZOP），及預(yù)先危險(xiǎn)分析（PHA）或事故樹(shù)分析（ETA）等定性、定量風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法，對(duì)整個(gè)工藝過(guò)程的危險(xiǎn)性進(jìn)行分析。3重點(diǎn)監(jiān)控的工藝參數(shù)及控制要求3.1溫度硝化反應(yīng)劇烈，放熱量大，工藝過(guò)程中存在反應(yīng)溫度較高，深度氧化、副反應(yīng)過(guò)度產(chǎn)生。對(duì)于多級(jí)硝化器串聯(lián)硝化工藝，根據(jù)硝化反應(yīng)機(jī)理和生產(chǎn)數(shù)據(jù)表明：80%以上的副反應(yīng)在第一個(gè)反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生，若第一硝化器溫度超過(guò)一定溫度，產(chǎn)生二硝和硝基酚，硝基酚極易造成爆炸。因此要嚴(yán)格控制硝化溫度。3.2反應(yīng)投料速度和投料比硝化工藝反應(yīng)劇烈、放熱量大，若投料速度過(guò)快或反應(yīng)投料比不當(dāng)，會(huì)造成反應(yīng)溫度過(guò)高，導(dǎo)致爆炸事故。因此需嚴(yán)格控制反應(yīng)投料速度和投料比。3.3壓力硝化反應(yīng)過(guò)程中，隨著反應(yīng)溫度的升高，壓力也不斷升高，如控制不當(dāng)，引發(fā)設(shè)備超壓，爆炸事故。因此需監(jiān)控反應(yīng)壓力。3.4物料混合大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的，停止攪拌，兩相分層，大量活潑的硝化劑在酸相中積累，引起局部過(guò)熱；一旦攪拌再次開(kāi)動(dòng)，引發(fā)劇烈反應(yīng)，引起火災(zāi)爆炸。硝化反應(yīng)混合停止，兩相分層，如不及時(shí)進(jìn)行撇液操作，再次進(jìn)行混合發(fā)生劇烈反應(yīng)，引發(fā)爆炸。因此需嚴(yán)格監(jiān)控物料混合。3.5采用連續(xù)硝化過(guò)程代替間歇過(guò)程硝化工藝采用連續(xù)法比間歇法更安全。連續(xù)硝化過(guò)程所需反應(yīng)器容積小，因每次投料少及設(shè)備中滯留的硝化產(chǎn)物少，可明顯地降低火災(zāi)爆炸危險(xiǎn)性和中毒危險(xiǎn)性；能加快熱量的交換，提高過(guò)程控制和調(diào)節(jié)的可靠性。采用多段式硝化器可使硝化過(guò)程達(dá)到連續(xù)化，梯恩梯生產(chǎn)的連續(xù)過(guò)程已投入使用。因此推薦采用連續(xù)化硝化工藝過(guò)程代替間歇過(guò)程。3.6冷卻水硝化反應(yīng)器夾套用冷卻水的溫度和流量必須滿(mǎn)足具體工藝的要求。冷卻水的流量依據(jù)硝化釜內(nèi)溫度進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)。當(dāng)冷卻系統(tǒng)失效時(shí)，能及時(shí)啟動(dòng)緊急停車(chē)系統(tǒng)。3.7其他硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)及塔釜雜質(zhì)（如硝基酚及其鹽類(lèi)）性質(zhì)不穩(wěn)定極易燃燒爆炸，因此要對(duì)硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)含量及塔釜雜質(zhì)含量進(jìn)行分析監(jiān)控。有些硝化反應(yīng)，對(duì)PH值、精餾分離系統(tǒng)溫度等也要進(jìn)行監(jiān)控。4推薦硝化工藝安全控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)指導(dǎo)方案4.1各工藝參數(shù)的控制方式硝化工藝的溫度、反應(yīng)釜攪拌速率、硝化劑流量、冷卻水流量、PH值、硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)含量、精餾分離系統(tǒng)溫度、塔釜雜質(zhì)含量等重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)的控制方式見(jiàn)附表2。4.2工藝系統(tǒng)控制方式基本監(jiān)控要求硝化工藝的生產(chǎn)裝置設(shè)置的自動(dòng)控制系統(tǒng)應(yīng)達(dá)到重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝目錄中有關(guān)安全控制的基本要求，重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)應(yīng)傳送至控制室集中顯示，并按照宜采用的控制方式設(shè)置相應(yīng)的聯(lián)鎖。自動(dòng)控制系統(tǒng)應(yīng)具備遠(yuǎn)程調(diào)節(jié)、信息存儲(chǔ)、連續(xù)記錄、超限報(bào)警、聯(lián)鎖切斷、緊急停車(chē)等功能。記錄的電子數(shù)據(jù)的保存時(shí)間不少于30天?；究刂埔笙趸に嚢踩刂苹疽笾猩婕胺磻?yīng)溫度、壓力報(bào)警及聯(lián)鎖的自動(dòng)控制方式至少滿(mǎn)足下列要求：（1）對(duì)于常壓放熱反應(yīng)工藝，依據(jù)反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，反應(yīng)釜宜設(shè)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應(yīng)釜宜設(shè)進(jìn)料流量自動(dòng)控制閥，通過(guò)改變進(jìn)料流量調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度高高報(bào)警并聯(lián)鎖切斷進(jìn)料、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。當(dāng)攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)聯(lián)鎖切斷進(jìn)料，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。（2）對(duì)于帶壓放熱反應(yīng)工藝，反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)進(jìn)料流量自動(dòng)控制閥，通過(guò)改變進(jìn)料流量調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和（或）壓力，反應(yīng)溫度和（或）壓力高高報(bào)警并聯(lián)鎖切斷進(jìn)料、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。當(dāng)攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)聯(lián)鎖切斷進(jìn)料，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。（3）對(duì)于使用熱媒加熱的常壓反應(yīng)工藝，依據(jù)反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，反應(yīng)釜宜設(shè)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應(yīng)釜宜設(shè)進(jìn)料和熱媒自動(dòng)控制閥，通過(guò)改變進(jìn)料流量和（或）熱媒流量調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，反應(yīng)釜反應(yīng)溫度高高報(bào)警并聯(lián)鎖切斷進(jìn)料和（或）熱媒、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。當(dāng)攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)聯(lián)鎖切斷進(jìn)料，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。（4）對(duì)于使用熱媒加熱的帶壓反應(yīng)工藝，反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)，反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)進(jìn)料和熱媒流量自動(dòng)控制閥，通過(guò)改變進(jìn)料流量調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和（或）壓力、反應(yīng)溫度和（或）壓力高高報(bào)警并聯(lián)鎖切斷進(jìn)料和（或）熱媒、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、尾氣中和系統(tǒng)，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。當(dāng)攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)聯(lián)鎖切斷進(jìn)料，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。（5）屬于同一種反應(yīng)工藝，多個(gè)反應(yīng)釜串連使用的，各釜應(yīng)設(shè)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)進(jìn)料流量自動(dòng)控制閥，通過(guò)改變進(jìn)料流量調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和（或）壓力，反應(yīng)溫度和（或）壓力高高報(bào)警并聯(lián)鎖切斷總進(jìn)料、同時(shí)切斷硝化釜與硝化釜、硝化物儲(chǔ)槽之間的連通閥門(mén)、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)。當(dāng)攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)聯(lián)鎖切斷總進(jìn)料，同時(shí)切斷硝化釜與硝化釜、硝化物儲(chǔ)槽之間的連通閥門(mén)。其他（1）反應(yīng)過(guò)程中需要通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻系統(tǒng)控制或者輔助控制反應(yīng)溫度的，應(yīng)當(dāng)設(shè)置自動(dòng)控制回路，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)溫度升高時(shí)自動(dòng)提高冷卻劑流量；調(diào)節(jié)精度要求較高的冷卻劑應(yīng)當(dāng)設(shè)流量控制回路。（2）硝化工藝安全控制基本要求涉及的反應(yīng)釜攪拌速率、硝化劑流量、冷卻水流量、PH值、硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)含量、精餾分離系統(tǒng)溫度、塔釜雜質(zhì)含量等安全控制方式，應(yīng)同時(shí)滿(mǎn)足《重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝目錄》中的要求，并根據(jù)設(shè)計(jì)方案或HAZOP分析報(bào)告設(shè)置相應(yīng)聯(lián)鎖系統(tǒng)。（3）設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)結(jié)合具體的工藝機(jī)理，合理的設(shè)置控制方案，避免出現(xiàn)因控制回路間密切相關(guān)、互相影響導(dǎo)致工藝參數(shù)無(wú)法控制的情況，控制措施中相互關(guān)聯(lián)不允許發(fā)生耦合控制。（4）硝化反應(yīng)區(qū)域設(shè)置視頻監(jiān)控系統(tǒng)，根據(jù)物料性質(zhì)設(shè)置可燃、有毒氣體檢測(cè)報(bào)警系統(tǒng)。（5）硝化反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有泄爆管和緊急排放系統(tǒng)。（6）分離系統(tǒng)溫度與加熱、冷卻形成聯(lián)鎖，溫度超標(biāo)時(shí)，停止加熱并緊急冷卻，詳見(jiàn)《蒸餾系統(tǒng)安全控制實(shí)施方案》（原X安監(jiān)發(fā)[2011]140號(hào)）。（7）分離系統(tǒng)設(shè)置界面檢測(cè)儀表（遠(yuǎn)傳界面計(jì)或智能視鏡）。4.3根據(jù)反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，制定相應(yīng)的控制措施所有涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、過(guò)氧化工藝的化工生產(chǎn)裝置按照《關(guān)于加強(qiáng)精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作的實(shí)施方案》（安監(jiān)總管三〔2017〕1號(hào)）要求必須完成反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，并綜合反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，考慮不同的工藝危險(xiǎn)程度，設(shè)置相應(yīng)的控制措施。4.4儀表系統(tǒng)選用原則基本過(guò)程控制系統(tǒng)（BPCS）選用原則（1）基本過(guò)程控制系統(tǒng)（BPCS）宜首選DCS系統(tǒng)；（2）基本過(guò)程控制系統(tǒng)的CPU、通信、電源等模塊應(yīng)冗余設(shè)置。（3）生產(chǎn)過(guò)程中的重點(diǎn)工藝參數(shù)監(jiān)控回路的AI、AO、DI、DO點(diǎn)應(yīng)冗余配置，且相同儀表位號(hào)的AI、AO、DI、DO點(diǎn)應(yīng)配置在不同的卡件上。（4）在控制室內(nèi)加裝緊急停車(chē)按鈕，確?，F(xiàn)場(chǎng)出現(xiàn)緊急情況（如硝化釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障等）時(shí)，操作人員可在控制室內(nèi)切斷原料進(jìn)料、啟動(dòng)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急泄放系統(tǒng)和尾氣吸收系統(tǒng)等。BPCS的報(bào)警及聯(lián)鎖的設(shè)計(jì)應(yīng)滿(mǎn)足《信號(hào)報(bào)警及聯(lián)鎖系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)范》（HG/T20511-2014）之要求。安全儀表系統(tǒng)選用原則針對(duì)具體的硝化工藝，依據(jù)反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果、危險(xiǎn)和可操作性分析（HAZOP）、LOPA分析確定相關(guān)各安全儀表功能（SIF）的安全完整性等級(jí)（SIL），通過(guò)LOPA分析，安全儀表功能（SIF）的安全完整性等級(jí)（SIL）>1時(shí)，應(yīng)配置獨(dú)立于DCS系統(tǒng)之外的安全儀表系統(tǒng)（SIS），≤1的可以與DCS合并設(shè)置。根據(jù)儀表的安全性和可用性，測(cè)量?jī)x表宜三取二。安全儀表系統(tǒng)的邏輯控制器硬件要求、測(cè)量?jī)x表獨(dú)立性和冗余性、最終元件獨(dú)立性和冗余性等技術(shù)要求，須符合《石油化工安全儀表系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)范》（GB/T50770）規(guī)范要求。安全儀表系統(tǒng)在投入運(yùn)行之前，應(yīng)進(jìn)行SIL等級(jí)的驗(yàn)證，驗(yàn)證合格方能投入運(yùn)行。氣體檢測(cè)報(bào)警系統(tǒng)（GDS）選用原則工藝的原料、中間產(chǎn)品及產(chǎn)品大多為有毒、易燃易爆物品，裝置應(yīng)按《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T50493）設(shè)置獨(dú)立的氣體檢測(cè)報(bào)警系統(tǒng)，并保證裝置停車(chē)或工藝控制監(jiān)控系統(tǒng)失效后，仍能有效地進(jìn)行監(jiān)測(cè)、報(bào)警。4.5其他安全設(shè)施對(duì)于具體的裝置，考慮安全設(shè)施時(shí)不應(yīng)孤立的看待具體的設(shè)備或工序，還應(yīng)考慮相關(guān)的原料準(zhǔn)備、產(chǎn)品儲(chǔ)存、公用工程等相關(guān)設(shè)施和工序，任何一個(gè)工序出現(xiàn)故障都可能影響到整套裝置的安全，在設(shè)置監(jiān)控或聯(lián)鎖、報(bào)警時(shí)一并考慮進(jìn)去。對(duì)于裝置中因工藝參數(shù)失控而引起的過(guò)壓、危及設(shè)備或管道時(shí)，除了設(shè)置自控、聯(lián)鎖系統(tǒng)外，還應(yīng)設(shè)置爆破片、安全閥、單向閥、緊急泄放閥、導(dǎo)爆管及緊急切斷裝置等其他安全設(shè)施，必要時(shí)采取防止二次爆炸、火災(zāi)的措施。5通用設(shè)計(jì)要求對(duì)于新建或改、擴(kuò)建裝置，在制定設(shè)計(jì)方案時(shí)，應(yīng)根據(jù)工藝、自控及安全要求，結(jié)合本指導(dǎo)方案，進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。對(duì)于在役硝化工藝裝置進(jìn)行自控與安全聯(lián)鎖改造，增加或者完善安全控制系統(tǒng)，其設(shè)計(jì)工作應(yīng)遵循以下原則要求：5.1收集產(chǎn)品工藝資料企業(yè)產(chǎn)品簡(jiǎn)介、使用工藝簡(jiǎn)介、硝化工藝管道與儀表流程圖，涉及的設(shè)備簡(jiǎn)圖和工藝物性參數(shù)、危險(xiǎn)和可操作性分析（HAZOP）報(bào)告和保護(hù)層分析（LOPA）及SIL定級(jí)報(bào)告。按要求開(kāi)展精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的企業(yè)，應(yīng)提供反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估報(bào)告。改造企業(yè)需提交的設(shè)計(jì)資料清單詳見(jiàn)附表3。5.2確定改造范圍（1）與企業(yè)協(xié)商，根據(jù)《國(guó)家安全監(jiān)管總局關(guān)于公布首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝目錄的通知》（安監(jiān)總管三〔2009〕116號(hào)）、《國(guó)家安全監(jiān)管總局關(guān)于公布第二批重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝目錄和調(diào)整首批重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝中部分典型工藝的通知》（安監(jiān)總管三〔2013〕3號(hào)）、《關(guān)于加強(qiáng)化工安全儀表系統(tǒng)管理的實(shí)施方案》（安監(jiān)總管三〔2014〕116號(hào)）文要求，實(shí)現(xiàn)硝化工藝過(guò)程的自控聯(lián)鎖。（2）核實(shí)硝化工藝過(guò)程所涉及的上下游工藝過(guò)程對(duì)自身的影響。（3）將硝化工藝以及對(duì)該工藝過(guò)程產(chǎn)生影響的上下游的工藝過(guò)程和對(duì)工藝安全產(chǎn)生影響的相關(guān)公用工程一并納入自動(dòng)化控制與安全聯(lián)鎖技術(shù)改造范圍，確定控制方案，繪制PID圖。5.3儀表設(shè)備選型（1）確定相關(guān)檢測(cè)儀表型號(hào)。（2）計(jì)算并選定執(zhí)行機(jī)構(gòu)型號(hào)。（3）根據(jù)工藝過(guò)程復(fù)雜程度、檢修能力等確定自動(dòng)化和安全聯(lián)鎖的實(shí)現(xiàn)載體（如SIS、DCS；檢測(cè)儀表、自控調(diào)節(jié)閥、緊急切斷閥等）。5.4提交方案（1）工藝管道與儀表流程圖（PID）。（2）順序控制邏輯圖（需要時(shí)）。（3）控制、報(bào)警、聯(lián)鎖一覽表。（4）自控設(shè)備表。（5）檢測(cè)取源和執(zhí)行器改造圖（說(shuō)明或標(biāo)注標(biāo)準(zhǔn)號(hào)）。（6）自控、聯(lián)鎖能源供應(yīng)方案。5.5與建設(shè)方技術(shù)交底，提交改造圖紙，簽署設(shè)計(jì)變更6典型工藝安全控制系統(tǒng)改造設(shè)計(jì)方案某企業(yè)硝酸胍裝置硝化工序安全控制方案。6.1工藝簡(jiǎn)述硝酸銨、雙氰胺按順序加入反應(yīng)釜，蒸汽加熱，升溫熔融，反應(yīng)生成硝酸胍?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：6.2裝置硝化工藝危險(xiǎn)性分析6.2.1固有危險(xiǎn)性裝置涉及危險(xiǎn)化學(xué)品主要是硝酸銨、硝酸胍等，且屬于易爆物質(zhì)，火災(zāi)危險(xiǎn)性為甲類(lèi)。硝酸銨具有強(qiáng)氧化性，與易燃物（如苯）和有機(jī)物（如糖、纖維素等）接觸會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。與堿能發(fā)生劇烈反應(yīng)。6.2.2工藝過(guò)程的危險(xiǎn)性物料輸送過(guò)程中輸送易燃物料的管道如因各種意外原因損壞造成泄漏，遇明火會(huì)發(fā)生火災(zāi)事故，如果泄漏物料與空氣形成爆炸性混合物，遇點(diǎn)火源就會(huì)發(fā)生爆炸事故。固體硝酸胍屬于易爆物質(zhì)，采用袋裝，如果包裝袋損壞，發(fā)生撞擊，發(fā)生爆炸事故?？扇家后w、粉體在輸送過(guò)程中若流速過(guò)快、靜電消除措施不足或失效，可導(dǎo)致火災(zāi)爆炸事故發(fā)生。硝化工藝中涉及的雙氰胺如遇硝酸銨、氯酸鉀及其鹽類(lèi)能發(fā)生強(qiáng)烈的反應(yīng)，引起爆炸。受高熱分解，產(chǎn)生氰化物和氮氧化物劇毒煙氣。6.3裝置硝化工藝安全控制方案綜述硝化釜設(shè)緊急停車(chē)系統(tǒng)、緊急冷卻系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。固體物料通過(guò)自動(dòng)加料機(jī)加料，通過(guò)改變蒸汽流量和冷卻水流量調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度，反應(yīng)溫度高高報(bào)警聯(lián)鎖切斷進(jìn)料及加熱蒸汽、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)，打開(kāi)安全泄放系統(tǒng)。當(dāng)攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)聯(lián)鎖切斷蒸汽、打開(kāi)緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車(chē)系統(tǒng)。根據(jù)保護(hù)層分析（LOPA）及SIL定級(jí)報(bào)告，某企業(yè)硝酸胍裝置的安全完整性等級(jí)采用SIL1級(jí)。硝酸胍反應(yīng)釜溫度高高報(bào)警或攪拌故障聯(lián)鎖打開(kāi)冷卻水切斷閥、關(guān)閉蒸汽切斷閥。硝酸胍反應(yīng)釜冷卻水回水壓力低低報(bào)警聯(lián)鎖停加料機(jī)。本工序基本過(guò)程控制系統(tǒng)采用DCS系統(tǒng)，并配置了獨(dú)立的安全儀表系統(tǒng)（SIS），以上控制、報(bào)警及聯(lián)鎖方式在控制室實(shí)現(xiàn)。工藝管道與儀表流程圖見(jiàn)附圖1，控制、報(bào)警、聯(lián)鎖一覽表見(jiàn)附表4。7硝化工藝安全控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)指導(dǎo)方案附表、附圖7.1XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄（附表1）7.2硝化工藝重點(diǎn)監(jiān)控參數(shù)的控制方式（附表2）7.3企業(yè)需提交的設(shè)計(jì)資料清單（附表3）7.4某企業(yè)硝化工藝控制、報(bào)警、聯(lián)鎖一覽表（附表4）7.5某企業(yè)硝化工藝管道與儀表流程圖（附圖1）附表1XX省主要硝化工藝產(chǎn)品目錄產(chǎn)品名稱(chēng)苦味酸阻聚劑DNBP混二硝氯磺胺草醚原藥硝基苯防染鹽S二甲戊樂(lè)靈原藥2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚氨噻肟酸克利夫酸3-甲基-4硝基苯酚農(nóng)藥甲苯二異氰酸酯溴素、二硝基氯化苯溴氨酸鈉鹽2，4-二硝基-6仲丁基苯酚乙苯紅色基B.GP乙醛酸硝基甲烷氨基蒽醌硝酸胍、硝基胍亞硝酸甲酯附表2硝化工藝重點(diǎn)監(jiān)控