有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案2-2

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二一、儀器和裝置（25分）1.辨認(rèn)儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（

）中（10分）1.（

）

2.（

）

3.（

）4.（

）

5.（

）

6.（

）7.（

）

8.（

）

9.（

）10.（

）

11.（

）

12.（

）13.（

）

14.（

）

15.（

）16.（

）

17.（

）

18.（

）2.檢查裝置：下列裝置都在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過，請(qǐng)分別寫出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱（三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫三個(gè)），并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。（15分）

裝置名稱：

裝置名稱：

裝置名稱：

實(shí)驗(yàn)名稱：

實(shí)驗(yàn)名稱：

實(shí)驗(yàn)名稱：

錯(cuò)誤：①

②

錯(cuò)誤：①

②

錯(cuò)誤：①

②

③

④

③

④

③

④

二、填空（25分）1.從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是（

）。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（

）℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（

）梯度、（

）梯度和（

）梯度。4.測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為（

），樣品在其中裝載的高度約為（

）。5.油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（

）部分、部（

）分、（

）分。6.液體有機(jī)化合物的干燥方法有（

）干燥法和（

）干燥法兩種，干燥劑用量一般為產(chǎn)物重量的（

），視（

）的多少而定，至少干燥（

）h，蒸餾前必須（

）。7.控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時(shí)加熱速度可（

），待升溫至熔點(diǎn)以下10~15℃時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（

）。8.薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于（

）的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過（

），若在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距（

）。9.在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（

）雜質(zhì)和（

）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（

），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（

）。10.在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為（

）。這一方面是因?yàn)椋?/p>

），可借（

）排開大部分空氣，減少（

）的接觸；另一方面是（

）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以（

）的形式溶于（

）。11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（

），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（

），使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后（

）。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成（

）的反應(yīng)稱為（

）反應(yīng)。

三、名詞解釋（25分）1.熔程2.硬板3.前餾分4.蒸餾5.液泛6.引發(fā)劑7.相轉(zhuǎn)移催化劑8.回流比9.Rf值10.增塑劑11.本體聚合12.淋洗劑13.升華14.吸附

四、回答問題（25分）1.做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？2.在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？3.與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？4.相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反應(yīng)中的作用是什么？5.在合成苯妥因的實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應(yīng)該如何處理？6.在合成乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？7.在甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，可以嗎？為什么？8.制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.75g鎂屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯?，F(xiàn)在沒有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實(shí)驗(yàn)，而且每人只能用0.38g鎂屑。請(qǐng)問，如果用0.38g鎂屑來制備三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，這樣做的理論產(chǎn)量是多少？

鎂溴苯苯甲酸乙酯二苯酮三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.

1.49501.04581.1461.188

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二參考答案一、儀器和裝置（25分）1.辨認(rèn)儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（

）中（10分）。1.（研缽

）

2.（蒸餾頭

）

3.（磨口恒壓滴液漏斗）4.（油水分離器

）

5.（Y形管

）

6.（三口燒瓶

）7.（直形冷凝管

）

8.（空氣冷凝管

）

9.（干燥塔

）10.（錐形瓶

）

11.（磨口干燥管

）

12.（干燥器

）13.（提勒管

）

14.（抽濾瓶

）

15.（尾接管

）16.（圓底燒瓶

）

17.（蒸發(fā)皿

）

18.（水蒸氣發(fā)生器

）

2.檢查裝置下列裝置都在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過，請(qǐng)分別寫出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱（三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫三個(gè)），并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。（15分）裝置名稱：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器實(shí)驗(yàn)名稱：從茶葉中提取咖啡因錯(cuò)誤：①水浴

②乙醇多

③無沸石

④茶葉高

裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和干燥管的回流反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)名稱：三苯甲醇錯(cuò)誤：①用錯(cuò)冷凝管②進(jìn)出水反了③

④

裝置名稱：簡(jiǎn)單分餾裝置實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺、環(huán)己烯錯(cuò)誤：①溫度計(jì)裝高②進(jìn)出水反了③冷凝管進(jìn)出水口位置裝反了④無沸石

二、填空（25分）1.從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36。(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。則其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是（E）。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（100）℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?

以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（溫度）梯度、（濃度）梯度和（壓力）梯度。4.測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為（0.9～1.1mm），樣品在其中裝載的高度約為（2～3mm）。5.油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（蒸餾）部分、（減壓）部分、（保護(hù)和測(cè)壓）部分。6.液體有機(jī)化合物的干燥方法有（化學(xué)）干燥法和（物理）干燥法兩種，干燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的（5～10%），視（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸餾前必須（濾除）。7.控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時(shí)加熱速度可（稍快），待升溫至熔點(diǎn)以下10~15℃時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（1～2℃）。8.薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于（1mm）的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過（2mm），若在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距（10mm）。9.在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（有色）雜質(zhì)和（樹脂狀）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（物理吸附），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（1～5%）。

10.在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為（無水乙醚）。這一方面是因?yàn)椋ㄒ颐褤]發(fā)性大），可借（乙醚蒸汽）排開大部分空氣，減少（格氏試劑與空氣）的接觸；另一方面是（乙醚）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以

(

)的形式溶于（乙醚）。

11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（解除真空），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（挑松），使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后（重新開始抽氣）。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成（α，β-不飽和酸）的反應(yīng)稱為（Perkin或佩金）反應(yīng)。

三、名詞解釋（25分）1.熔程：從出現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時(shí)所經(jīng)歷的溫度變化范圍。2.硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3.前餾分：在達(dá)到液體沸點(diǎn)之前被蒸餾出來的液體。4.蒸餾：將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過程。5.液泛：由于蒸氣壓強(qiáng)過高，造成液體在柱中滯留過多的現(xiàn)象。6.引發(fā)劑：在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。7.相轉(zhuǎn)移催化劑：將試劑活性部分從一相“攜帶”到另一相的催化劑。8.回流比：分餾過程冷凝下來的液體在單位時(shí)間內(nèi)流回柱內(nèi)的量與收集的量之比。9.Rf值：樣點(diǎn)移動(dòng)的距離/溶劑前沿移動(dòng)的距離。10.增塑劑：增強(qiáng)聚合物可塑性的助劑。11.本體聚合：?jiǎn)误w在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發(fā)生的聚合反應(yīng)。12.淋洗劑：在柱層析中，用來將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑。13.升華：在一個(gè)大氣壓下，固體不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣體，且氣體冷凝也不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固體的過程。14.吸附：一種或幾種物質(zhì)附著在一種固體表面的現(xiàn)象。

四、回答問題（25分）1.做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？答：根據(jù)該物質(zhì)的溶解度或書上給的大約量，先少加一部分溶劑，加熱至沸，觀察溶解情況，如未全溶，可酌情適當(dāng)補(bǔ)加，直至剛剛?cè)埽傺a(bǔ)加約過量10～20％的溶劑即可。2.在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？答：能。因?yàn)榇帕嚢杓瓤蓪⒁好嬉韵碌囊后w攪到液面，防止產(chǎn)生過熱液體；又可將液面的液體攪到液面以下帶入氣泡，引進(jìn)沸騰中心。所以磁力攪拌完全能代替沸石或毛細(xì)管起到防止暴沸和助沸的作用。3.與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？答：微型實(shí)驗(yàn)不僅可以學(xué)到常規(guī)實(shí)驗(yàn)的原理和操作，而且大大節(jié)約原料，減少環(huán)境污染，還可適當(dāng)節(jié)約時(shí)間，使在有限的實(shí)驗(yàn)課時(shí)里可以做較多的實(shí)驗(yàn)；由于藥品用量和產(chǎn)量都很少，還能培養(yǎng)學(xué)生更認(rèn)真仔細(xì)的習(xí)慣。4.相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反應(yīng)中的作用是什么？答：能在兩相間轉(zhuǎn)移負(fù)（正）離子，并能提高化學(xué)反應(yīng)的速度。5.在合成苯妥因的實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應(yīng)該如何處理？答：大量苯甲酸使合成安息香的反應(yīng)不能在堿性（pH為9～10）條件下進(jìn)行，VB1中噻唑環(huán)上無法產(chǎn)生碳負(fù)離子，必然影響安息香的生成。處理大量苯甲酸的方法有：一、用5%碳酸鈉水溶液將苯甲醛洗到pH為8～9，再用水洗到中性；二、合成安息香的反應(yīng)中，在加完苯甲醛后，再用冷的10%NaOH水溶液將反應(yīng)液的pH調(diào)到9～10。6.在合成乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？答：加入50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酰乙酸乙酯而游離出來。加入飽和氯化鈉溶液，起鹽析的作用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)量。7.在甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，可以嗎？為什么？答：對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽易溶于水，對(duì)反應(yīng)有利。不能先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性強(qiáng)于堿性，以酸性內(nèi)鹽存在，只能與堿作用成鹽，而不能與酸作