第4節(jié)固定相及其選擇ok北極熊校園

2023/10/25第九章

氣相色譜分析法一、氣固色譜固定相stationaryphasesinGas-solidchromatograph二、氣液色譜固定相stationaryphasesingas-liquidchromatograph

第4節(jié)

固定相及其選擇gaschromatographicanalysis,GCstationaryphasesingaschromatograph2023/10/25一、氣固色譜固定相

stationaryphasesinGas-solidchromatograph1.種類

(1)活性炭

有較大的比表面積，吸附性較強(qiáng)。

(2)活性氧化鋁有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析。

(3)硅膠與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。2023/10/25氣固色譜固定相

(4)分子篩堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等（孔徑：埃）。常用5A和13X（常溫下分離O2與N2）。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外，還能夠測定He、Ne、Ar、NO、N2O等。

(5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有機(jī)合成固定相（苯乙烯與二乙烯苯共聚）。型號(hào)：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級(jí)醇的分析。2023/10/252.氣固色譜固定相的特點(diǎn)（1）性能與制備和活化條件有很大關(guān)系；（2）同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分離效果差異較大；（3）種類有限，能分離的對(duì)象不多；（4）使用方便。2023/10/25二、氣液色譜固定相

stationaryphasesingas-liquidchromatograph

氣液色譜固定相[固定液+擔(dān)體（支持體）]：小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。固定液特點(diǎn)：

固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。固定液的種類繁多，選擇余地大，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。擔(dān)體：化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。2023/10/251.作為擔(dān)體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件

比表面積大，孔徑分布均勻；化學(xué)惰性，表面無吸附性或吸附性很弱，與被分離組份不起反應(yīng)；具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎；顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。2023/10/252.擔(dān)體（硅藻土）紅色擔(dān)體：孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機(jī)械強(qiáng)度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點(diǎn)是表面存有活性吸附中心點(diǎn)。白色擔(dān)體：煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。顆粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附性顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。2023/10/25表氣液色譜擔(dān)體2023/10/253.固定液

固定液：高沸點(diǎn)難揮發(fā)的有機(jī)化合物，種類繁多。(1)對(duì)固定液的要求應(yīng)對(duì)被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。(2)選擇的基本原則“相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(3)固定液分類方法如按化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等的分類方法。在各種色譜手冊中，一般將固定液按有機(jī)化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。2023/10/25(4)固定液的最高最低使用溫度

高于最高使用溫度易分解，溫度低呈固體；(5)混合固定相

對(duì)于復(fù)雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上配合使用；(6)固定液的相對(duì)極性

規(guī)定：角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬?duì)極性為零，β，β’—氧二丙睛的相對(duì)極性為100。2023/10/25表優(yōu)選固定液麥?zhǔn)铣?shù)：x’、y’、z’、u’、s’表示，分別代表了極性分子間