4gilent7500調(diào)諧資料資料

第四章Agilent7500調(diào)諧ICP-MS為什么要調(diào)諧?最佳化靈敏度

最大信號

最小噪音檢驗質(zhì)量校準(zhǔn)是否正確檢驗離子比率響應(yīng)是否正確最小化干擾

氧化物

雙電荷離子

氬聚合物調(diào)諧程序概括等離子體參數(shù)調(diào)諧RF功率氣體流量蠕動泵流速炬管位置

離子傳輸路徑調(diào)諧提取和離子聚焦透鏡Omega透鏡四極桿質(zhì)譜分析計調(diào)諧

最佳化質(zhì)譜分辨率和響應(yīng)正確的質(zhì)譜分配檢測器調(diào)諧最佳化靈敏度最佳化雙模式檢測線性(脈沖和模擬)保存調(diào)諧條件得到調(diào)諧報告Agilent7500ICP-MS手動調(diào)諧程序[1]細(xì)節(jié)請參看“HP-7500ICP-MS手動調(diào)諧”I.硬件檢查

真空,氣壓和氣流量,蠕動泵管和連接線路,誤差記錄

用放大鏡檢查錐II.等離子體參數(shù)檢查

吸入調(diào)諧溶液#1,預(yù)熱15-30min

檢查靈敏度和精密度細(xì)調(diào)載氣和／或混合氣流速使信號最大,RSDs

最小(

RSDs

高一般與錐用舊或損壞有關(guān)）

檢查炬管位置，如有問題，啟用炬管位置自動調(diào)節(jié)

檢查氧化物(最好<0.8%).如果結(jié)果高:1.降低載氣和／或混合氣流速.2. 降低泵流速.3.增加采樣深度.4.增加RF功率III.離子透鏡

按一下順序調(diào)節(jié)離子透鏡到最大信號最小噪音和

RSDs:

同時調(diào)節(jié)Extract1andExtract2(每次調(diào)~50V)

Einzel2 OmegaBias,Omega+andOmega-inthatorder

如需要調(diào)節(jié)QP聚焦Agilent7500ICP-MS手動調(diào)諧程序[2]IV.四極桿參數(shù)

選擇分辨率/軸

觀察峰形,如需要，增加PlateBiasandPoleBias值優(yōu)化之

調(diào)節(jié)峰寬(0.7-0.75AMUat10%)，如需要，低質(zhì)量調(diào)節(jié)AMUoffset，中質(zhì)量和高質(zhì)量調(diào)AMUgain

調(diào)節(jié)質(zhì)量校正(nominalmass+/-0.05AMU)（低質(zhì)量用MassOffset中質(zhì)量和高質(zhì)量用MassGain）V.檢測器參數(shù)

自動:在Tune菜單中選擇

SetEM

噴100ppb標(biāo)準(zhǔn)，在Tune中RunP/AfactorAutotune

VI.保存調(diào)諧條件并打印調(diào)諧報告

AutotuneScreenICP炬管位置自動調(diào)諧和新目標(biāo)調(diào)諧為了統(tǒng)一優(yōu)化條件，倚著一組原有的調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)(靈敏度、

背景、氧化物等)進(jìn)行自動調(diào)諧

ICP炬管位置對于獲得最好靈敏度和最低分子干擾是關(guān)鍵。-手動ICP炬調(diào)節(jié)不精確而且在很大程度上取決于操作者的技術(shù)和經(jīng)驗，而且也費(fèi)時間.目標(biāo)調(diào)諧–用戶可以指定所需靈敏度

目標(biāo)調(diào)諧方便初學(xué)者!不受預(yù)預(yù)先規(guī)定好的調(diào)諧元素的限制自動調(diào)諧的特點(1)定制調(diào)諧質(zhì)量選擇靈敏度等目標(biāo)調(diào)諧設(shè)置調(diào)諧參數(shù)范圍設(shè)置，固定調(diào)諧參數(shù)設(shè)置等(*)速度快速模式選擇固定參數(shù)設(shè)置(*)快速測量實時觀察指示元素的實時顯示自動調(diào)諧的特點(2)自動調(diào)諧方式選擇軟提取模式的基礎(chǔ)提取:

電荷在截取錐與第一個提取透鏡之間分離軟提取:電荷在第一個提取透鏡與第二個提取透鏡之間分離提取等離子體截取錐第一個提取透鏡第二個提取透鏡軟提取等離子體截取錐第一個提取透鏡第二個提取透鏡CoolHotCoolHotShieldTorchLi:20000(Co:1000)Y:---Tl:300BKG:<1cpsCeO:>>>Li:200Y:700Tl:300BKG:<20cpsCeO:30%-------Li:6Y:300Tl:200BKG:<1cpsCeO:8%Non-ShieldTorch

----------Li:15Y:30Tl:15BKG:<5cpsCeO:0.5%

--------

----------提取模式軟提取模式

Agilent7500s對每一種模式的典型靈敏度(Mcps/ppm)不同提取模式的比較自動調(diào)諧–目標(biāo)設(shè)置目標(biāo)設(shè)置–設(shè)置范圍靈敏度調(diào)諧峰形和分辨率增大分辨率（窄峰）對低質(zhì)量端影響更多一些.峰高降低，峰中心向高質(zhì)量端移動四極桿峰尾些微向低質(zhì)量一側(cè)豐度靈敏度8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.1[10.409sec]:YCS8.D#[CPS][Log]m/z->goodm/z->8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.2[10.409sec]:YCS9.D#[CPS][Log]m/z->bad四極桿質(zhì)量過濾器–掃描線質(zhì)量分辨取決于:RF頻率四極桿長度離子速度分辨率

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