包裝食品中鈉檢測實驗室變化的研究

包裝食品中鈉檢測實驗室變化的研究

鈉是食品中的重要礦物，可以維持身體的正常滲透和新陳代謝。然而，如果鈉攝入過多，高血壓和其他慢性疾病的風險因素也會發(fā)生變化。在2002年進行的“中國居民營養(yǎng)與健康狀況調(diào)查”中,膳食鈉攝入的全國平均水平為6.3g/(標準人·日),其中農(nóng)村居民攝入量[6.4g/(標準人·日)]明顯高于城市[6.0g/(標準人·日)];18歲以上成年人高血壓的患病率為18.8%,比1991年增長了31%。因此鈉的含量受到人們的關(guān)注。包裝食品的鈉含量的標示是食品營養(yǎng)標簽中的重要信息,是標簽中有關(guān)鈉的營養(yǎng)聲稱和健康聲稱的依據(jù)。其標示值的真假關(guān)系到人們對食品選擇的信心和食品對健康的影響。本文的數(shù)據(jù)來自中國達能營養(yǎng)中心資助的關(guān)于營養(yǎng)標簽的課題。課題組根據(jù)我國市場上包裝食品的消費調(diào)查結(jié)果,選擇了14種包裝食品,在全國的7個省市級的實驗室進行鈉的檢測分析,從實驗分析的角度,為制定鈉標示值的允許誤差提供科學數(shù)據(jù)和建議。1材料和方法1.1實驗結(jié)果的測量本研究中檢測樣品的選擇及處理、實驗室的選擇、統(tǒng)計分析和質(zhì)量控制等內(nèi)容,同參考文獻。14種包裝食品樣品的鈉含量范圍在0～1000mg/100g。目前我國有6個鈉含量測定的國標方法,本研究要求各實驗室使用現(xiàn)存的國標方法進行檢測。每種食品要求測定六次鈉含量,分三次在不同的日期進行,每次測定平行樣。根據(jù)國標GB/T6379-1986,計算公式如下:相對標準偏差:實驗室內(nèi)RSD2r=∑[(ni-1)SD2i]/(∑ni-p)ˉX2RSD2r=∑[(ni?1)SD2i]/(∑ni?p)Xˉˉˉ2(p:實驗室個數(shù))實驗室間RSD2L2L=[[∑ni×∑(ni×X2i)-[∑(ni×X)]2]/∑ni(p-1)-S2r×[∑ni×(p-1)/[(∑ni)2-∑n2i]]/μ2實驗室總和:RSDR=(RSD2L±RSD2r)1/2檢測不確定度即檢測分析的不正確程度,其來源有隨機誤差和系統(tǒng)誤差兩方面。當重復(fù)分析測量某指標時,隨機誤差即可用變異系數(shù)CV(%)表示,而系統(tǒng)誤差則可用測量的平均值與實際真值的相對偏差CB(%)表示。由于真值不可能得到,本研究以所有實驗室的檢測結(jié)果的總平均值作為真值近似值。計算公式如下:實驗室內(nèi)隨機誤差CV(%)=S×100/ˉX實驗室內(nèi)偏差系數(shù)CB(%)=(ˉX-μ)×100/μ實驗室內(nèi)相對標準不確定度R=(CV2+CB2)1/2實驗室間相對標準不確定度R=[1/p∑R2i]1/2實驗室間95%擴展不確定度U0.95=2×R2結(jié)果2.1鈉的檢測方法目前中國有6個鈉含量測定的國標方法,其標準標準編號、標準名稱及適用的食品種類見下表1,這些方法的檢測原理有原子吸收法和滴定法。在本項目的7個實驗室中,有6個實驗室均選用了GB/T5009.91-2003的國標方法(原子吸收分光光度法)進行檢測,另外1個實驗室使用了電感耦合等離子體光質(zhì)譜儀進行鈉的檢測,該方法在本單位獲得了通過,并在計量認證的過程中通過了考核盲樣的評審。因此本研究允許予以使用。2.2異常值的篩查7個實驗室分別就14種樣品的鈉含量進行了3次檢測,每次做平行樣品測試。應(yīng)用Grubbs方法,對7個實驗室的各包裝食品鈉檢測的6個數(shù)據(jù)進行異常值的篩查。結(jié)果14個包裝食品的588個鈉檢測數(shù)據(jù),只有1個為高度異常值,予以刪除。其它數(shù)據(jù)進入以下對實驗室分析離散性的篩查程序。用Cochran統(tǒng)計量和Dixon統(tǒng)計量,對7個實驗室14個包裝食品樣品的鈉檢測的方差和均值進行篩查。有11個包裝食品的21個方查或均值在篩查時呈現(xiàn)高度異常,高度異常的檢測數(shù)據(jù)不參加以下統(tǒng)計分析。篩查后的總合格率為78.6%。14種食品的6次鈉分析結(jié)果見表2。2.3測定結(jié)果的基本特征見表1用相對標準偏差的計算公式,分析14種包裝食品測定的實驗室內(nèi)和實驗室間的相對標準偏差,以及總的實驗室相對標準偏差。食品樣品的鈉含量的均值為2.2中篩查后保留下來的數(shù)據(jù)總的平均水平。從結(jié)果看,14種包裝食品的實驗室內(nèi)的精密度為2.46%～7.82%;實驗室間精密度,除核桃仁為79.92%,其他13個食品的變異系數(shù)為6.40%～51.86%;室內(nèi)和室間精密度的總和,核桃仁為80.23%,其他13個食品為6.88%到52.16%,平均的實驗室誤差總和為24.64。2.4相對擴展不確定度按照本文“材料與方法”中的公式計算14種包裝食品的鈉檢測分析的相對標準不確定度和95%相對擴展不確定度,表4數(shù)據(jù)14種包裝食品的不確定度由12.66%到142.52%,平均為46.02%。進一步分析其變化趨勢,鈉含量在5mg/100g以下的食品,95%相對擴展不確定度大于80%,其它食品均低于50%。3中國實驗室對于不同包裝食品的鈉檢測誤差營養(yǎng)標簽中對于鈉標示值允許誤差的規(guī)定在不同國家有一定的差異,它的制定主要與各國的實驗室檢測誤差以及食品原料的變異有關(guān)。美國和加拿大的營養(yǎng)標簽法規(guī)標準,規(guī)定鈉含量應(yīng)≤120%標示值。在我國GB13432-2004《中國預(yù)包裝特殊膳食用食品標簽通則》中,當標示鈉平均值時,規(guī)定其含量應(yīng)在80%～120%標示值;當標示鈉范圍值或極限值時,其含量應(yīng)符合標簽的標示。在GB10769～10771嬰幼兒食品相關(guān)衛(wèi)生標準中,對鈉允許誤差規(guī)定為75%～125%。表3描述了不同實驗室對不同包裝食品的鈉檢測誤差,反映了對包裝食品的抽樣檢查誤差。從結(jié)果看,室間精密度一般大于室內(nèi)精密度;室內(nèi)和室間總的變異系數(shù)平均為24.64,其中麥片、橙汁、核桃仁的鈉含量低,變異系數(shù)≥45%,其它含量高的食品變異系數(shù)均≤30%。在假定實驗室分析數(shù)據(jù)為正態(tài)分布的前提下,表4描述了實驗室分析的95%可信區(qū)間,該指標反映了在鈉的標示值產(chǎn)生過程中的變異。數(shù)據(jù)表明,對于鈉含量高于5mg/100g的食品,其檢測分析的95%不確定度<50%,即實驗室分析的95%可信區(qū)間為50%～150%的標示值。這一范圍說明中國實驗室對于食品中鈉含量的分析水平尚有待提高。包裝食品中的鈉來源有2個:根據(jù)生產(chǎn)需要添加入食品中以及食品中天然含有的。如本研究的14種食品中,肉罐頭、奶粉、餅干等多數(shù)食品在生產(chǎn)過程中需要加入含有鈉的添加劑。由于鈉是慢性病的高危險因素,因此標簽需重點考慮