光學(xué)分析技術(shù)-紅外吸收光譜技術(shù)

知識點：紅外光譜儀結(jié)構(gòu)原理的電子圖片

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紅外光譜(InfraredSpectroscopy,IR)的研究始于20世紀(jì)初，自1940年紅外光譜儀問世，紅外光譜在有機(jī)化學(xué)研究中廣泛應(yīng)用。新技術(shù)（如發(fā)射光譜、光聲光譜、色紅聯(lián)用等）出現(xiàn)，使紅外光譜技術(shù)得到發(fā)展。

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紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。

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多功能反射頭適合寶石、玉、不透明薄膜等樣品測試

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氣體測試管

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聚苯乙烯薄膜紅外光譜圖Absorbance

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500Wavenumbers(cm-1)

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紅外光譜中干涉譜圖形成原理示意圖動鏡固定鏡劈光器樣品光源激光器檢測器(干涉譜圖)干涉儀知識點:紅外光譜的結(jié)構(gòu)原理

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—紅外光譜簡述一紅外光譜原理二紅外光譜產(chǎn)生的原因三紅外光分區(qū)四

目錄頁紅外光譜儀結(jié)構(gòu)五

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紅外光譜定義當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收某些頻率的輻射，并由其振動運動或轉(zhuǎn)動運動引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生的分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，從而形成的分子吸收光譜稱為紅外光譜。又稱為分子振動轉(zhuǎn)動光譜。AbsorbanceWavenumbers(cm-1)

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紅外光譜原理分子中基團(tuán)的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生：振-轉(zhuǎn)光譜輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團(tuán)→分子結(jié)構(gòu)

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紅外光譜產(chǎn)生的原因電子能級振動能級轉(zhuǎn)動能級分子能級示意圖

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紅外光區(qū)的劃分紅外光區(qū)分成三個區(qū):近紅外區(qū)、中紅外區(qū)、遠(yuǎn)紅外區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究和應(yīng)用最多的區(qū)域，一般說的紅外光譜就是指中紅外區(qū)的紅外光譜.區(qū)域名稱波長(μm)波數(shù)(cm-1)能級躍遷類型近紅外區(qū)泛頻區(qū)0.75-2.513158-4000OH、NH、CH鍵的倍頻吸收中紅外區(qū)基本振動區(qū)2.5-254000-400分子振動/伴隨轉(zhuǎn)動遠(yuǎn)紅外區(qū)分子轉(zhuǎn)動區(qū)25-300400-10分子轉(zhuǎn)動

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紅外光譜儀簡介紅外光譜中干涉譜圖形成原理示意圖動鏡固定鏡劈光器樣品光源激光器檢測器(干涉譜圖)干涉儀知識點:紅外光譜儀的操作使用

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—紅外光譜儀一樣品的制備二樣品的要求三樣品分析流程四

目錄頁儀器的校正五

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紅外光譜儀紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。

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樣品的制備

(1)試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%，便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對照。多組分試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶、區(qū)域熔融或色譜法進(jìn)行分離提純。(2)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。(3)試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

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樣品要求①試樣純度應(yīng)大于98％，或者符合商業(yè)規(guī)格，這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)行對照，多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜互相重疊，難予解析。

②試樣不應(yīng)含水（結(jié)晶水或游離水）

水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過干燥處理。③試樣濃度和厚度要適當(dāng)

使最強吸收透光度在5～20%之間

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分析流程Omnic版本6.17.38.0測試樣品分析譜圖庫搜索生成報告

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儀器的校正波數(shù)準(zhǔn)確度用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1和907cm-1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000cm-1附近處(實際上就是3027cm-1和2851cm-1兩個峰)波數(shù)誤差不得過±5cm-1，而在1000cm-1附近處(實際上就是1601cm-1和1028cm-1和907cm-1三個峰)波數(shù)誤差不得過±1cm-1。

(2)分辨率用上