色譜分析技術(shù)-質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣

知識(shí)點(diǎn)：質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣——溶液的配制

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阿司匹林藥物

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程稱取阿司匹林，并放入燒杯中待溶解

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程利用托盤天平稱量阿司匹林

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程阿司匹林固體試樣

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程利用玻璃棒攪拌進(jìn)行混合

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程阿司匹林混合液質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣—1—阿司匹林概述一阿司匹林測(cè)定原理二樣品制備三色譜條件四質(zhì)譜條件五目錄頁(yè)—2—過(guò)渡頁(yè)阿司匹林知識(shí)概述三阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。最早用于解熱鎮(zhèn)痛，現(xiàn)多用于預(yù)防血栓等疾病，阿司匹林有一定的副作用。—2—過(guò)渡頁(yè)阿司匹林測(cè)定原理三利用液相色譜對(duì)不飽和脂肪酸進(jìn)行分離，采用電噴霧離子源，在負(fù)離子模式下選用多反應(yīng)檢測(cè)（MRM）的質(zhì)譜掃描方式進(jìn)行測(cè)定，利用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量?！?—過(guò)渡頁(yè)阿司匹林測(cè)定原理三1.儀器：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，氮吹儀2.試劑：甲酸、乙腈、苯甲酸、乙酸乙酯—2—過(guò)渡頁(yè)樣品的制備三1.樣品的制備稱取0.2-0.3g的阿司匹林試樣，加入50μl1mol/L的鹽酸溶液和200μL的苯甲酸內(nèi)標(biāo)物，混合后加入600μL乙酸乙酯，震蕩1min，靜置后，取上清液，氮?dú)獯蹈桑尤?00μL流動(dòng)相復(fù)溶，取1μL進(jìn)樣。

—2—過(guò)渡頁(yè)樣品的制備三色譜條件色譜柱:AtlantisC18柱4.6mm*100mm，5μm）流速：1.5mL/min（分流比1:9）流動(dòng)相：40%含0.05%甲酸的乙腈和60%10mmol/L甲酸（pH=3.5）柱溫：40℃樣量：1μL—2—過(guò)渡頁(yè)樣品的制備三質(zhì)譜條件電離方式：電噴霧電離源（ESI）電離能量：70ev源溫度：250℃母/子離子對(duì)：阿司匹林178.9-136.8，內(nèi)標(biāo)物苯甲酸162.9-118.9質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣—1—阿司匹林知識(shí)概述一相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定二試樣阿司匹林含量測(cè)定三阿司匹林結(jié)果處理四目錄頁(yè)—2—過(guò)渡頁(yè)阿司匹林知識(shí)概述三阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。最早用于解熱鎮(zhèn)痛，現(xiàn)多用于預(yù)防血栓等疾病，阿司匹林有一定的副作用?！?

—（知識(shí)點(diǎn)名稱）相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定（1）稱取0.2-0.3g阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品加入50μL1mol/L的鹽酸溶液和200μL的苯甲酸鈉內(nèi)標(biāo)物，混合后加入600μL乙酸乙酯，振蕩1min，靜置后，取上清液，氮?dú)獯蹈?，加?00μL流動(dòng)相復(fù)溶，取1μL進(jìn)樣計(jì)算—1

—（知識(shí)點(diǎn)名稱）相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定（2）試樣阿司匹林含量測(cè)定試樣中阿司匹林含量X，其表達(dá)式為—1

—（知識(shí)點(diǎn)名稱）相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定X—試樣中阿司匹林含量，g/kgf`—相對(duì)質(zhì)量校正因子wi—待測(cè)試樣的質(zhì)量，gWs—所加內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，gAi—待測(cè)試樣的峰面積As—所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積—1

—（知識(shí)點(diǎn)名稱）結(jié)果處理阿司匹林測(cè)定結(jié)果按照下表進(jìn)行處理項(xiàng)目12相對(duì)因子f待測(cè)試樣的質(zhì)量Wi內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量Ws待測(cè)物質(zhì)的峰面積Ai內(nèi)標(biāo)物的峰面積As平均值—1

—（知識(shí)點(diǎn)名稱）結(jié)果處理注意事項(xiàng)：內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離知識(shí)點(diǎn)：質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣——阿司匹林的結(jié)果分析

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阿司匹林藥物

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程阿司匹林的溶解

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程阿司匹林測(cè)試結(jié)果

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程阿司匹林測(cè)試結(jié)果質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣—1—阿司匹林知識(shí)概述一阿司匹林方法原理二阿司匹林溶液配制三目錄頁(yè)—2—過(guò)渡頁(yè)阿司匹林知識(shí)概述三阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。最早用于解熱鎮(zhèn)痛，現(xiàn)多用于預(yù)防血栓等疾病，阿司匹林有一定的副作用?！?—過(guò)渡頁(yè)阿司匹林方法原理三利用液相色譜對(duì)不飽和脂肪酸進(jìn)行分離，采用電噴霧離子源，在負(fù)離子模式下選用多反應(yīng)檢測(cè)（MRM）的質(zhì)譜掃描方式進(jìn)行測(cè)定，利用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量?！?—過(guò)渡頁(yè)儀器和試劑三1.儀器：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，氮吹儀2.試劑：甲酸、乙腈、苯甲酸、乙酸乙酯—2—過(guò)渡頁(yè)樣品的制備三稱取0.2-0.3g的阿司匹林試樣，加入50μl1mol/L的鹽酸溶液和200μL的苯甲酸內(nèi)標(biāo)物，混合后加入600μL乙酸乙酯，震蕩1min，靜置后，取上清液，氮?dú)獯蹈桑尤?00μL流動(dòng)相復(fù)溶，取1μL進(jìn)樣?！?

—（知識(shí)點(diǎn)名稱）1mol/L的鹽酸溶液

一般市售濃鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-38%,以37%含量舉例,其密度為1.19g/ml,1L濃鹽酸其摩爾數(shù)為37%*(1.19*1000)/36.5=12mol,摩爾濃度即為12mol/L.現(xiàn)在要配置1M鹽酸,就是要配置1mol/L鹽酸,按公式C1*V1=C2*V2,12*1=1*V得V＝12L,V=V（濃鹽酸）+V（水）,所以V（濃鹽酸）＝1L,V（水）＝11L,意思就是將1L濃鹽酸加入到11L水中稀釋所得到的稀鹽酸,它的濃度就是1Mol/L,要用多少1M鹽酸,按相應(yīng)比例配就可以了.知識(shí)點(diǎn)：質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣——溶液的配制

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程稱取阿司匹林，并放入燒杯中待溶解

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過(guò)程利用托盤天平稱量阿司匹林

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