色譜分析技術(shù)-質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣

知識點(diǎn)：質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣——溶液的配制

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阿司匹林藥物

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程稱取阿司匹林，并放入燒杯中待溶解

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程利用托盤天平稱量阿司匹林

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程阿司匹林固體試樣

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程利用玻璃棒攪拌進(jìn)行混合

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程阿司匹林混合液質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣—1—阿司匹林概述一阿司匹林測定原理二樣品制備三色譜條件四質(zhì)譜條件五目錄頁—2—過渡頁阿司匹林知識概述三阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。最早用于解熱鎮(zhèn)痛，現(xiàn)多用于預(yù)防血栓等疾病，阿司匹林有一定的副作用?！?—過渡頁阿司匹林測定原理三利用液相色譜對不飽和脂肪酸進(jìn)行分離，采用電噴霧離子源，在負(fù)離子模式下選用多反應(yīng)檢測（MRM）的質(zhì)譜掃描方式進(jìn)行測定，利用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。—2—過渡頁阿司匹林測定原理三1.儀器：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，氮吹儀2.試劑：甲酸、乙腈、苯甲酸、乙酸乙酯—2—過渡頁樣品的制備三1.樣品的制備稱取0.2-0.3g的阿司匹林試樣，加入50μl1mol/L的鹽酸溶液和200μL的苯甲酸內(nèi)標(biāo)物，混合后加入600μL乙酸乙酯，震蕩1min，靜置后，取上清液，氮?dú)獯蹈?，加?00μL流動(dòng)相復(fù)溶，取1μL進(jìn)樣。

—2—過渡頁樣品的制備三色譜條件色譜柱:AtlantisC18柱4.6mm*100mm，5μm）流速：1.5mL/min（分流比1:9）流動(dòng)相：40%含0.05%甲酸的乙腈和60%10mmol/L甲酸（pH=3.5）柱溫：40℃樣量：1μL—2—過渡頁樣品的制備三質(zhì)譜條件電離方式：電噴霧電離源（ESI）電離能量：70ev源溫度：250℃母/子離子對：阿司匹林178.9-136.8，內(nèi)標(biāo)物苯甲酸162.9-118.9質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣—1—阿司匹林知識概述一相對質(zhì)量校正因子測定二試樣阿司匹林含量測定三阿司匹林結(jié)果處理四目錄頁—2—過渡頁阿司匹林知識概述三阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。最早用于解熱鎮(zhèn)痛，現(xiàn)多用于預(yù)防血栓等疾病，阿司匹林有一定的副作用。—1

—（知識點(diǎn)名稱）相對質(zhì)量校正因子測定（1）稱取0.2-0.3g阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品加入50μL1mol/L的鹽酸溶液和200μL的苯甲酸鈉內(nèi)標(biāo)物，混合后加入600μL乙酸乙酯，振蕩1min，靜置后，取上清液，氮?dú)獯蹈?，加?00μL流動(dòng)相復(fù)溶，取1μL進(jìn)樣計(jì)算—1

—（知識點(diǎn)名稱）相對質(zhì)量校正因子測定（2）試樣阿司匹林含量測定試樣中阿司匹林含量X，其表達(dá)式為—1

—（知識點(diǎn)名稱）相對質(zhì)量校正因子測定X—試樣中阿司匹林含量，g/kgf`—相對質(zhì)量校正因子wi—待測試樣的質(zhì)量，gWs—所加內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，gAi—待測試樣的峰面積As—所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積—1

—（知識點(diǎn)名稱）結(jié)果處理阿司匹林測定結(jié)果按照下表進(jìn)行處理項(xiàng)目12相對因子f待測試樣的質(zhì)量Wi內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量Ws待測物質(zhì)的峰面積Ai內(nèi)標(biāo)物的峰面積As平均值—1

—（知識點(diǎn)名稱）結(jié)果處理注意事項(xiàng)：內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離知識點(diǎn)：質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣——阿司匹林的結(jié)果分析

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阿司匹林藥物

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程阿司匹林的溶解

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程阿司匹林測試結(jié)果

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程阿司匹林測試結(jié)果質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣—1—阿司匹林知識概述一阿司匹林方法原理二阿司匹林溶液配制三目錄頁—2—過渡頁阿司匹林知識概述三阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。最早用于解熱鎮(zhèn)痛，現(xiàn)多用于預(yù)防血栓等疾病，阿司匹林有一定的副作用。—2—過渡頁阿司匹林方法原理三利用液相色譜對不飽和脂肪酸進(jìn)行分離，采用電噴霧離子源，在負(fù)離子模式下選用多反應(yīng)檢測（MRM）的質(zhì)譜掃描方式進(jìn)行測定，利用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量?！?—過渡頁儀器和試劑三1.儀器：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，氮吹儀2.試劑：甲酸、乙腈、苯甲酸、乙酸乙酯—2—過渡頁樣品的制備三稱取0.2-0.3g的阿司匹林試樣，加入50μl1mol/L的鹽酸溶液和200μL的苯甲酸內(nèi)標(biāo)物，混合后加入600μL乙酸乙酯，震蕩1min，靜置后，取上清液，氮?dú)獯蹈?，加?00μL流動(dòng)相復(fù)溶，取1μL進(jìn)樣?！?

—（知識點(diǎn)名稱）1mol/L的鹽酸溶液

一般市售濃鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-38%,以37%含量舉例,其密度為1.19g/ml,1L濃鹽酸其摩爾數(shù)為37%*(1.19*1000)/36.5=12mol,摩爾濃度即為12mol/L.現(xiàn)在要配置1M鹽酸,就是要配置1mol/L鹽酸,按公式C1*V1=C2*V2,12*1=1*V得V＝12L,V=V（濃鹽酸）+V（水）,所以V（濃鹽酸）＝1L,V（水）＝11L,意思就是將1L濃鹽酸加入到11L水中稀釋所得到的稀鹽酸,它的濃度就是1Mol/L,要用多少1M鹽酸,按相應(yīng)比例配就可以了.知識點(diǎn)：質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣——溶液的配制

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阿司匹林藥物

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程稱取阿司匹林，并放入燒杯中待溶解

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使用操作過程利用托盤天平稱量阿司匹林

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操作質(zhì)譜聯(lián)用—使