2023消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第1部分：短鏈氯化石蠟

1PAGEPAGE1消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第1部分：短鏈氯化石蠟范圍本文件規(guī)定了消費(fèi)品中短鏈氯化石蠟測(cè)定的氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜法。本文件適用于含以下材料消費(fèi)品（除電子電氣產(chǎn)品、玩具、紡織品外）中氯原子數(shù)大于等于5的短鏈氯化石蠟的測(cè)定：消費(fèi)品中其他材質(zhì)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)驗(yàn)證后可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件下述術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1短鏈氯化石蠟ShortChainChlorinatedParaffins，SCCPs1013CmH2m+2-nn=01A853-4-原理樣品制備后采用正己烷在室溫條件下超聲提取，提取液經(jīng)濃硫酸凈化后，采用氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。51.5%，55.5%和63%的短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度均為100mg/L。5.3ASNo610-1071,,13,10,1-CASNo.6152-288（5.3）mg/L980.00016000r/min；0.22μm。（6.4）2mm×2mm×2mm0.5g（0.1mg）25mL10.0mL（5.1）（6.3）60min7.30.5g（0.1mg）10mL（6.7）（5.1）（6.3）60min（6.5）10min7.35mL5mL7.4準(zhǔn)確移取1mL萃取液（7.3）于進(jìn)樣瓶中，并加入5L內(nèi)標(biāo)工作溶液（5.4）。混勻后按照第8章進(jìn)行測(cè)定。注：可以根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)調(diào)整加入量，確保與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物含量一致即可。測(cè)定a)色譜柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25m）或相當(dāng)者；b)進(jìn)樣口溫度：280℃；c)色譜柱溫度程序：100℃保持1min，然后以50℃/min程序升溫至320℃，保持5min；d)傳輸線(xiàn)溫度：300℃；99.999%；1mL/min；g)進(jìn)樣量：1.0L；h)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。a）離子源溫度*：160℃；b）反應(yīng)氣：甲烷；1.5mL/min；（NCI）；m/z270～500f）3.0min注：設(shè)置離子源溫度時(shí)可以先了解其溫度對(duì)碎片離子形成的影響，以確定其最佳離子源溫度。表1短鏈氯化石蠟組成及定性定量離子分子式定量離子定性離子分子式定量離子定性離子C10H17Cl5277279C12H21Cl5307305C10H16Cl6313315C12H20Cl6341343C10H15Cl7347349C12H19Cl7375377C10H14Cl8381383C12H18Cl8409411C10H13Cl9415417C12H17Cl9443445C10H12Cl10449451C12H16Cl10475477C11H19Cl5293291C13H23Cl5321319C11H18Cl6327329C13H22Cl6355357C11H17Cl7361363C13H21Cl7389391C11H16Cl8395397C13H20Cl8423425C11H15Cl9429431C13H19Cl9459457C11H14Cl10463465C13H18Cl10493491（8.1）（A）以正己烷（5.1）為溶劑，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.2）混合配制得到濃度均為50mg/L短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，配制過(guò)程見(jiàn)表2。表2不同Cl含量SCCP混標(biāo)配制比SCCP混標(biāo)編號(hào)SCCP標(biāo)準(zhǔn)品Std1Std2Std3Std4Std5Std6Std751.5%SCCP105/////55.5%SCCP/510975/63%SCCP///13510????）（1）~（4）m=10~13，n=5~10分別算同氯短氯化蠟樣總相峰面……….……(1)分別算同氯短氯化蠟樣總應(yīng)……………….….…….……(2)分別算同氯短氯化蠟樣實(shí)含，論含D附錄B：………(3)建立鏈化蠟響因與實(shí)含量的線(xiàn)關(guān)系………………..…………..(4)式中：A——CmH2m+2-nClnA′——CmH2m+2-nCln的相對(duì)峰面積；Aa′——短鏈氯化石蠟的總體相對(duì)峰面積；Fa——總體響應(yīng)因子；cs——短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；VsD——CmH2m+2-nCln的理論氯含量；D′——短鏈氯化石蠟的實(shí)測(cè)氯含量；a,b——體應(yīng)與實(shí)測(cè)含的性程數(shù)按公式（5）計(jì)算樣品中SCCPs的總量：……...（5）式中：M——樣品中SCCPs的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；????′——樣品中SCCPs的總體相對(duì)峰面積；??V——樣品的定容體積，單位為升（L）；????——樣品中SCCPs的總體響應(yīng)因子；??（）m——樣品質(zhì)量，單位為千克（kg）。本方法短鏈氯化石蠟的測(cè)定低限為100mg/kg。精密度20試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：（附錄A（資料性）短鏈氯化石蠟的總離子流色譜圖短鏈氯化石蠟總離子流色譜圖見(jiàn)圖A.1，24種組分的選擇離子色譜圖見(jiàn)圖A.2。圖A.1短鏈氯化石蠟總離子流色譜圖圖A.224種組分的選擇離子色譜圖附錄B（資料性）短鏈氯化石蠟各同系物的分子量和理論氯含量短鏈氯化石蠟各同系物的分子量和理論氯含量見(jiàn)表B.1。表B.1短鏈氯化石蠟各同系物的分子量和理論氯含量分子式分子量理論含氯量D分子式分子量理論含氯量DC10H17Cl5314.50.56C12H21Cl5342.50.52C10H16Cl6349.00.61C12H20Cl6377.00.56C10H15Cl7383.50.65C12H19Cl7411.50.60C10H14Cl8418.00.68C12H18Cl8446.00.64C10H13Cl9452.50.71C12H17Cl9480.50.66C10H12Cl10487.00.73C12H16Cl10515.00.69C11H19Cl5328.50.54C13H23Cl5356.50.50C11H18Cl6363.00.59C13H22Cl6391.00.54C11H17Cl7397.50.63C13H21Cl7425.50.58C11H16Cl8432.00.66C13H20C