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酸式滴定管的使用實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)使用酸式滴定管。;學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管排氣泡和試漏。二、實驗要求學(xué)會為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏學(xué)會用所配的溶液潤洗滴定管,學(xué)會調(diào)零和讀數(shù)。三.滴定管:滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等幾種規(guī)格,它們的最小分度值為,讀數(shù)可估計到。此外,還有容積為10mL,5mL,2mL,1mL的半微量和微量滴定管,最小分度制為,,。它們的形狀各異。根據(jù)控制溶液流速的裝置不同,滴定管可分為酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端裝有玻璃活塞,用來盛放酸性或具有氧化性溶液。堿式滴定管的下端用乳膠管連接一個小玻璃管,乳膠管內(nèi)有一玻璃珠,用以控制溶液的流出。堿式管用來裝堿性溶液和無氧化性溶液。1、酸式滴定管的操作(1)洗滌對無明顯油物的干凈滴定管,可直接用自來水沖洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑(但不能用去污粉)刷洗,再用自來水沖洗。刷洗時要注意,不用刷頭露出鐵絲的毛刷,以免劃傷滴定管內(nèi)壁。如有明顯油污,則需用洗液浸洗。洗滌時向管內(nèi)倒入10mL左右鉻酸洗液(堿式滴定管將乳膠管內(nèi)玻璃珠向上擠壓封住管口或?qū)⑷槟z管換成乳膠滴頭),再將滴定管逐漸向管口傾斜,并不斷旋轉(zhuǎn),使管壁與洗液充分接觸,管口對著廢液缸,以防洗液撒出。若油污較重,可裝滿洗液浸泡,浸泡時間的長短視沾污情況而定。洗畢,洗液應(yīng)倒回洗瓶中,洗滌后應(yīng)用大量自來水淋洗,并不斷轉(zhuǎn)動滴定管,至流出的水無色,再用去離子水潤洗三遍,洗凈后的管內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤上一層水膜而不掛水珠。a.活塞涂油b.安裝活塞a.活塞涂油b.安裝活塞c.轉(zhuǎn)動活塞圖1酸式滴定管活塞涂油如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔,可將滴定管裝滿水,用洗耳球鼓氣加壓,或?qū)⒓庾旖霟崴?,再用洗耳球鼓氣,便可以將凡士林排除。?)裝溶液和趕氣泡洗凈后的滴定管在裝液前,應(yīng)先用待裝溶液潤洗內(nèi)壁三次,用量依次為10mL,5mL,5mL左右。裝入溶液的滴定管,應(yīng)檢查出口下端是否有氣泡,如有應(yīng)及時排除。其方法是:取下滴定管,傾斜成30o角,對酸試管,可用手迅速打開活塞(反復(fù)多次),使溶液沖出并帶走氣泡;將排除氣泡后的滴定管補(bǔ)加操作溶液到零刻度以上,然后再調(diào)整至零刻度線位置。a.b.c.圖3滴定管讀數(shù)a.b.c.圖3滴定管讀數(shù)a.活塞的轉(zhuǎn)動b.堿管溶液的流出圖4滴定管中溶液的排出對初學(xué)者,可使用讀數(shù)卡,以使彎月面更清晰。讀數(shù)卡是用貼有黑紙或涂有黑色的長方形(約3cm×a.活塞的轉(zhuǎn)動b.堿管溶液的流出圖4滴定管中溶液的排出(5)滴定讀取初讀數(shù)之后,立即將滴定管下端插入錐形瓶(或燒杯)口內(nèi)約1cm處,進(jìn)行滴定。操作酸式滴定管時,左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處,與中指一起控制活塞的轉(zhuǎn)動,如圖4a.所示。但應(yīng)注意,不要過于緊張,手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水,而應(yīng)將三手指略向手心回力,以塞緊活塞。(6)滴定速度滴定時速度的控制一般為開始時每秒3~4滴;接近終點時,應(yīng)一滴一滴加入,并不停的搖動,仔細(xì)觀察溶液的顏色變化;也可每次加半滴(加半滴操作,使溶液懸而不滴,讓其沿器壁流入容器,再用少量去離子水沖洗內(nèi)壁,并搖勻),仔細(xì)觀察溶液的顏色變化,直至滴定終點為止。讀取終讀數(shù),立即記錄。注意:在滴定過程中左手不應(yīng)離開滴定管,以防流速失控。(7)平行實驗平行滴定時,應(yīng)該每次都將初刻度調(diào)整到“0”刻度或其附近,這樣可減少滴定管刻度的系統(tǒng)誤差。(8)最后整理滴定完畢,應(yīng)放出管中剩余溶液,洗凈滴定管,裝滿去離子水,罩上滴定管蓋備用。實驗內(nèi)容:1、用酸式滴定管測算1ml蒸餾
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