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文檔簡介
分析化學試驗要求試驗課開頭之前,請務(wù)必自學教材第一章內(nèi)容〔p1-p25〕每次試驗之前,必需對本次試驗內(nèi)容及相關(guān)學問做好充分預習,完成試驗預習報告〔包括試驗題目、目的、原理、試劑、步驟并繪制好試驗數(shù)據(jù)記錄表格,報告格式參見試驗教材p160附錄13〕試驗時必需準時到達試驗室;每次試驗均計入最終成績,無必要理由不允許請假;請假耽誤的試驗必需補做,假設(shè)因特殊緣由無法補做,當次試驗成績記為0分;無故缺席試驗一次,總成績記為0分試驗過程中應(yīng)遵守課堂紀律,嚴禁大聲喧嘩;應(yīng)嚴格依據(jù)教師要求的標準動作操作,并照實、正確地將每一個原始試驗數(shù)據(jù)直接記錄在試驗預習報告中預先繪制好的試驗數(shù)據(jù)記錄表格中〔不能使用鉛筆,記錄有誤時須按標準操作進展修改〕試驗完成后需將試驗數(shù)據(jù)給教師檢查,合格后將數(shù)據(jù)登記在冊,然后整理好臺面,待教師簽字前方可離開〔值日生則需等全部同學完成試驗后清掃試驗室衛(wèi)生〕完成試驗報告,即數(shù)據(jù)處理及思考題局部,于下周理論課時上交電子分析天平的操作及稱量練習試驗目的把握電子分析天平的根本操作及粉末狀樣品的稱量方法;開頭培育準確、簡明地記錄試驗原始數(shù)據(jù)的習慣。不得涂改數(shù)據(jù),不得將數(shù)據(jù)記在試驗報告〔試驗記錄本〕以外任何的地方。不允許用鉛筆記錄數(shù)據(jù)!改正數(shù)據(jù)的正確方法:電子分析天平的根本參數(shù)精度:指每次讀數(shù)的誤差最大值!微量/超微量天平:d0.001mg 分析天平:d=0.1mg〔〕;d=0.01mg 周密天平〔有時亦稱臺秤〕:d1mg天平精度越高,對稱量條件要求越高!每次稱樣需兩次讀數(shù),最大稱樣誤差為2d!最大允許承載質(zhì)量mmax:嚴禁超過!天平的選擇:由稱量允許誤差及稱樣量預備!例:常量分析中通常要求相對稱量誤差E0.1%,使用d=0.1mg的分析天平,每次稱樣質(zhì)量m0.2/0.1%=200mg天平室及天平操作臺的根本要求天平室的根本要求: 避開日光照射,室內(nèi)溫度不能變化太大,保持在2030℃范圍為宜;室內(nèi)要枯燥,保持濕度4560%范圍為宜〔應(yīng)備溫度計和濕度計〕;電源要求相對穩(wěn)定;除存放與稱量有關(guān)的物品外,不得存放或轉(zhuǎn)移其他有腐蝕性或揮發(fā)性的液體和固體。天平操作臺的根本要求: 稱重臺應(yīng)為天平專用;應(yīng)具有抗磁性〔非鐵板制品〕及抗靜電疼惜〔非塑料或玻璃制品〕,以混凝土構(gòu)造為好;臺面應(yīng)水平光滑,堅固防震,有適宜的操作高度和寬度;應(yīng)避開陽光和照明燈直射,也不得在空調(diào)或帶風扇的裝置四周,以避開熱量及猛烈氣流產(chǎn)生對稱重的影響。電子分析天平操作規(guī)程電子天平放置后不行任憑移動〔移動后需重新調(diào)整水平并校準〕;水平調(diào)整:調(diào)成天平底部螺絲使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)的中心;接通電源,預熱30min〔常常使用時,最好始終保持通電狀態(tài)〕;開機:按“ON/OFF”鍵,天平進展自檢通過后顯示“0.0000g”,進入工作狀態(tài);校準:可利用內(nèi)置或外置標準砝碼和“CAL”鍵對天平進展校準〔定期校準即可,無需每次開機都校準〕;稱量:依據(jù)狀況承受增量或減量的方式進展稱量;稱量完畢后,按“ON/OFF”鍵關(guān)閉顯示器,套好防塵罩并在登記本上登記前方可離開〔假設(shè)立刻有其他同學使用,只需登記后即可離開〕天平使用留意事項稱重前應(yīng)顯示“0.0000”,否則按“TARE”鍵,以防零點誤差放在稱盤上的試驗器皿必需潔凈枯燥且質(zhì)量輕,體積??;試驗器皿或樣品應(yīng)放在秤盤中間〔避開四角誤差〕;盡量避開樣品灑落在天平內(nèi),假設(shè)灑落按規(guī)定準時清理;稱量時應(yīng)取出枯燥劑,完畢后再放入;稱量固體樣品時只需開關(guān)防風罩側(cè)門,動作要輕,讀數(shù)時必需關(guān)閉側(cè)門等待數(shù)據(jù)穩(wěn)定;容器及樣品必需與天平溫度相近;稱取腐蝕性或吸濕性〔揮發(fā)〕樣品需在密閉容器中進展。稱量方法〔1〕直接法操作:天平顯示“0.0000g”〔必要時按“TARE”鍵〕,然后將被稱物直接放在秤盤上,穩(wěn)定后讀數(shù)即所稱樣品質(zhì)量適用對象:潔凈枯燥的器皿、棒狀或塊狀金屬及其他整塊不易潮解或升華的固體樣品〔除此之外的樣品不能直接放在秤盤〕留意事項:不宜用手直接取放被稱取物〔〕練習:稱量紙的質(zhì)量稱量方法〔2〕增量法操作:將潔凈枯燥的試驗器皿如小燒杯或稱量紙〔〕等放在秤盤上,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“TARE”鍵使讀數(shù)為“0.0000”,然后將所需樣品轉(zhuǎn)移到試驗器皿內(nèi)〔通常承受小藥勺〕,讀數(shù)所示質(zhì)量即所稱樣品質(zhì)量。適用對象:性質(zhì)穩(wěn)定的顆?;蚍勰顦悠罚患僭O(shè)顆粒足夠小且操作認真,可進展指定質(zhì)量的稱取〔如0.2034gZnO〕留意事項:放入秤盤的器皿必需潔凈枯燥,質(zhì)量適當,理論上不能用手直接接觸。練習:稱量0.2034g樣品三份稱量方法〔3〕減量法操作:將裝有足夠試樣的稱量瓶放在秤盤中心,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“TARE”鍵使讀數(shù)為“0.0000”,轉(zhuǎn)移所需質(zhì)量樣品至錐形瓶等試驗器皿中〔不能用藥勺〕,再次將稱量瓶放到秤盤上,讀數(shù)穩(wěn)定后顯示的質(zhì)量〔負值〕即為轉(zhuǎn)移出的質(zhì)量。適用對象:性質(zhì)穩(wěn)定或略易吸潮/吸取CO2的顆?;蚍勰顦悠?;直接稱入錐形瓶的樣品。〔轉(zhuǎn)移出的質(zhì)量較難準確把握,不能進展指定質(zhì)量的稱取,如0.2034gZnO〕留意事項:必需用紙條套住稱量瓶的瓶身及瓶蓋;過量需
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