新型防泳移劑ne-993的合成

新型防泳移劑ne-993的合成

紡織印染是兩種主要的染色加工方法之一。該工藝具有生產(chǎn)能力高、工藝參數(shù)穩(wěn)定等特點，在染料制造商中得到了廣泛應用。軋染染色最常見的問題是條花、邊中及陰陽面色差等染色不勻的質量問題,原因是織物的織疵、前處理不凈及生產(chǎn)設備引起的諸多問題,使織物毛細效應不勻,在烘干過程中各處水分沿毛細管揮發(fā)不完全,導致染料在織物上的選擇性遷移與固著,因而產(chǎn)生色花及染色不勻。海藻酸鈉是最先用于提高軋染染色勻染性的勻染劑之一。其作用為增加染料在溶液中的分散力,降低染料分子的熱運動,抑制染料泳移;其存在的問題是防泳移率不高,產(chǎn)品易發(fā)臭,給色量不高等。本實驗用含有酰胺基、羧基官能團的聚丙烯酸高分子化合物,通過羧基產(chǎn)生的分散作用、酰胺基與纖維和染料產(chǎn)生的親和作用,抑制染料的遷移、泳移,達到勻染和增深的效果。本實驗用合成的防泳移劑NE-993,分別對分散、活性染料和涂料進行染色應用并測試,綜合評價了防泳移劑NE-993的勻染性能。1實驗1.1材料、藥品和機器1.1.1材料表面滌/棉(65/35)織物23×23、116×72。1.1.2中國高新技術丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)(工業(yè),天津光復精細化工研究所);氫氧化鈉(工業(yè),天津大茂化學試劑廠);過硫酸鉀(試劑,天津大茂化學試劑廠);分子量調(diào)節(jié)劑、交聯(lián)劑(實驗室自制)。1.1.3細化工有限公司c.i.i.i.i.i.i.i.c.i.i.i.c.i.c.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i分散黃RGFL、分散大紅BWFL、分散藍2BLN(浙江紹興精細化工有限公司);C.I.活性黃145、C.I.活性紅195、C.I.活性藍194(上海萬得化工有限公司);涂料黃FGR、涂料大紅FFG、涂料藍FFG(營口泰斗化工顏料有限公司)。1.1.4儀器、檢測方法MD100-2電子天平(上海天平廠);烏氏粘度計;501BS超級恒溫水浴鍋(金壇市大地自動化儀器廠);724型分光光度計(上海光學儀器廠);670NEXVS傅里葉變換紅外光譜儀(美國熱電尼高力儀器公司);MU501型均勻軋染機(北京紡織機械廠);CM-3600D測色配色儀(日本柯尼卡美能達傳感技術股份有限公司);Y571B型摩擦牢度儀(溫州紡織儀器廠)。1.2在化鈉溶液中的加入首先配制反應液。在500mL燒杯中,分別加入自來水、AA、MAA、AM、分子量調(diào)節(jié)劑,攪拌至溶解,用氫氧化鈉溶液中和至pH=7±0.5,降溫至室溫后加入過硫酸鉀溶液。取已配好的反應液的1/3,加入到裝有溫度計、冷凝器、攪拌棒、滴液漏斗的500mL四口燒瓶中,在攪拌下加熱四口反應瓶,在78℃～84℃保溫反應30分鐘～90分鐘,開始滴加余下的反應液,約2小時滴加完,同溫度下保溫2小時,降溫出料,即得防泳移劑NE-993。1.3培養(yǎng)抗染料染液浸軋分散染料染液→紅外線預烘→熱風烘干→熱熔焙烘→冷卻。浸軋分散、活性染料染液→預烘→烘干→熱焙→水洗→皂洗→水洗→烘干。浸軋涂料、交聯(lián)劑染液→紅外線預烘→熱風烘干→焙烘→冷卻。1.4性能試驗1.4.1工具疊疊色法cm和土體物運營好時以折采用折疊烘干法,將浸軋染液后的織物(20×25cm)用手工折疊(折疊長度約1/3)和縫合,進行烘干和焙烘,比較折疊部分內(nèi)側與未折疊部分得色深淺。用CM-3600D測色配色儀測定K/S值(色差)。1.4.2u3000研究對象,有3.高分子溶液的粘度值與平均分子量有關,用帶攪拌恒溫水浴和烏氏粘度計測定試樣流過烏氏粘度計毛細管刻度的時間t,參照“天大”一點法計算平均分子量MˉˉˉΜˉ,如下:C=樣品量×有效含固量％2(2)C=樣品量×有效含固量％2(2)ηγ=t/t0(3)η=δ/C(η′γ?1)=3.73×10?4×Mˉˉˉ0.66(4)η=δ/C(η′γ-1)=3.73×10-4×Μˉ0.66(4)Mˉˉˉ=156452×η10.66=156452×η1.3152(5)Μˉ=156452×η10.66=156452×η1.3152(5)t0—空白溶液流過時間;t—實驗溶液流過時間;MˉˉˉΜˉ—平均分子量。1.4.3紅外光譜分析采用美國670NEXVS傅里葉變換紅外光譜儀檢測。1.4.4染料顏色試驗耐皂洗牢度:按GB/T3921-83測試與評級;耐摩擦牢度:按GB/T3920-83測試與評級。2結果與討論2.1aa、maa的/am比例由圖1可以看出,泳移率隨(AA、MAA)/AM的增加而降低,當(AA、MAA)/AM為(4～4.5)/1時,泳移率最低,(AA、MAA)/AM繼續(xù)增加,泳移率升高。(AA、MAA)/AM為(4～4.5)/1時,泳移率最低,防泳移性和勻染性最好,而(AA、MAA)比例高或AM比例高時,泳移率均較高。這是由于(AA、MAA)比例高時,與分散染料帶相同電荷的羧基對染料分子產(chǎn)生斥力及分散力,導致染料容易遷移,而當AM比例高時,防泳移劑與纖維的親和、吸附力是其阻礙染料分子與纖維吸附、固著的結果。2.2水解產(chǎn)物的特征吸收峰由圖2可見,3434.70cm-1為水解產(chǎn)物中酰胺基的N-H鍵的特征吸收峰;1664.20cm-1為水解產(chǎn)物中酰胺基上-CO-的特征吸收峰;1554.89cm-1和1427.67cm-1為水解產(chǎn)物中-COO-的特征吸收峰。表明所合成的物質結構正確。2.3染色過程中的染色效果由圖3和圖4可見,NE-993用量增加,泳移率降低。當用量為20g/L左右時,在三種染料染色過程中泳移率均較低,勻染效果較好,超過20g/L后,用量再增加,泳移率幾乎無變化。此時,染料的上染率已達最大吸附量。從勻染性能和生產(chǎn)成本分析,NE-993用量在10～20g/L為宜。2.4不同時長的用量對染料增深效果的影響見圖2.染料的增深效果主要通過織物K/S值來評價。織物K/S值大,染料利用率高,增深效果好。用分散染料考察NE-993用量對染料增深效果的影響。由圖5可見,隨著NE-993用量的增加,織物K/S值逐漸增大,當用量為20g/L左右時,K/S值達到最大,用量再增加,變化不大。這是因為NE-993阻止了染料在高溫烘干時的升華,染料更易更多地進入纖維中,使織物的得色量增加,從而具有增深作用。NE-993用量為8g/L～20g/L時,節(jié)約染料10%～25%。2.5海藻酸鈉系母烷基由圖6可見,NE-993的防泳移效果優(yōu)于海藻酸鈉。這是因為海藻酸鈉的作用僅限于使水分子和染料分子締合,以降低染料分子的熱運動,防泳移效果有局限性。而NE-993不僅使水分子和染料分子締合,還能使染料分子之間締合,防泳移效果更好。2.6組成dna的分子量在軋染過程中會產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象,影響粘輥現(xiàn)象的主要原因之一就是防泳移劑分子量的大小。聚丙烯酸類防泳移劑的分子量過大,即使用量低,也會產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象。為了找到適宜的分子量范圍,在合成過程中改變分子量調(diào)節(jié)劑用量,合成了不同分子量的NE-993。本實驗使用分散藍2BLN染料,NE-993用量為20g/L?？椢飿悠吩谲囁贋?5米/分鐘～40米/分鐘的國產(chǎn)熱熔軋染機上經(jīng)過二浸二軋,紅外預烘。試樣1#、2#、3#均經(jīng)連續(xù)生產(chǎn)10萬米以上沒有出現(xiàn)粘輥現(xiàn)象,勻染效果好。試樣4#有輕微粘輥,連續(xù)生產(chǎn)4萬米需刷車。試樣5#連續(xù)生產(chǎn)1萬米就需刷車,粘輥嚴重。由表1可見,NE-993分子量越大,防泳移效果越好,但是分子量過大時也會產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象。生產(chǎn)實際應用結果表明,NE-993分子量應控制在80萬以下。2.7加入ne-293前后的色牢度用分散染料考察NE-993對色牢度的影響。由表2可見,加入NE-993后干摩擦牢度、濕摩擦