EDTA測(cè)定食品中鈣含量

食品理化檢測(cè)課程實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)手冊(cè)-課程改革專(zhuān)用-課程改革專(zhuān)用實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目名稱(chēng)：食品中鈣含量的測(cè)定專(zhuān)業(yè)班級(jí)：食品營(yíng)養(yǎng)檢測(cè)102班小組成員姓名：陳霞萍施麗娟馮艷曾月月組成員學(xué)號(hào)：101519212011年11食品中鈣含量的測(cè)定（EDTA法）【任務(wù)導(dǎo)入】熟悉面粉中鈣含量測(cè)定面粉中鈣含量的測(cè)定在現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)、生活中的作用；根據(jù)所給出的產(chǎn)品選擇、設(shè)計(jì)合適的檢測(cè)方法，并進(jìn)行正確的檢測(cè)操作；測(cè)定結(jié)果的精密度應(yīng)達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。通過(guò)網(wǎng)絡(luò)搜集、相關(guān)參考書(shū)的查閱等手段，了解我國(guó)面粉產(chǎn)品微量元素含量的基本情況；面粉在加工過(guò)程中，鈣含量變化的基本規(guī)律；對(duì)面粉產(chǎn)品進(jìn)行鈣含量的測(cè)定有哪些意義；曾經(jīng)發(fā)生過(guò)的與該檢測(cè)項(xiàng)目相關(guān)的案例等。撰寫(xiě)一份報(bào)告，請(qǐng)?zhí)貏e關(guān)注對(duì)最新情況的收集。【任務(wù)描述】本任務(wù)過(guò)程設(shè)計(jì)為以上次實(shí)驗(yàn)所得面粉灰分為樣品，測(cè)定樣品中的含鈣量。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)樣品的消化將灰化以后的鈣轉(zhuǎn)化為溶液中的鈣離子狀態(tài)，將所用的EDTA用鈣紅試劑進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算出EDTA的滴定度，再用EDTA來(lái)滴定樣品，計(jì)算出樣品的鈣離子的含量。【本任務(wù)應(yīng)掌握知識(shí)點(diǎn)及技能】 相關(guān)知識(shí)點(diǎn)重點(diǎn)掌握技能1、重點(diǎn)掌握實(shí)驗(yàn)中“檢測(cè)范圍”的概念2、礦物質(zhì)元素的相關(guān)概念3、礦物質(zhì)的重量分析法、氧化還原分析方法、原子吸收分析方法的測(cè)定原理4、絡(luò)合劑、螯合劑、掩蔽劑的概念及其作用原理5、絡(luò)合劑、螯合劑作用中的干擾離子消除方法6、乙二胺四乙酸（EDTA）、雙硫腙、銅試劑的理化性質(zhì)及特點(diǎn)7、銀鹽法測(cè)定樣品中的砷含量的測(cè)定原理及方法8、滴定度（T0）的概念1、重點(diǎn)掌握如何根據(jù)樣品中鈣的含量選擇EDTA的濃度2、掌握本實(shí)驗(yàn)中鈣紅指示劑絡(luò)合狀態(tài)及其游離狀態(tài)時(shí)的現(xiàn)象判斷3、當(dāng)EDTA從鈣紅中競(jìng)爭(zhēng)絡(luò)合時(shí)現(xiàn)象判斷4、掌握鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及使用5、掌握通過(guò)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度來(lái)書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)公式的方法6、鈣紅指示劑的使用特點(diǎn)7、檸檬酸鈉溶液的作用【任務(wù)相關(guān)參考資料的查閱（請(qǐng)按參考文獻(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法記錄）】 必需查閱的相關(guān)文獻(xiàn)1、GB：GB/T12398—2003,食物中鈣的測(cè)定方法[S]GB/T14610-2008,糧油檢驗(yàn)谷物及制品中鈣的測(cè)定[S]GB/T5009.92-2003食品中鈣的測(cè)定[s]GB5413.21—2010，嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定[S].GB/T9695.15-2009，肉與肉制品鈣的測(cè)定[S]GB/T9695.13-2009,肉與肉制品鈣含量測(cè)定[S]2、食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)：1、孫菲,李主恩.EDTA法測(cè)鈣的干擾問(wèn)題探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,1996,6（1）:47-482、蘇金光,郭俊清.兩種測(cè)鈣方法的比較[J].新疆畜牧業(yè),2007,4:23-243、王也如.EDTA滴定鈣鎂離子時(shí)鐵(Ⅲ)離子的干擾及其排除[N].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003，12：4、朱宇旌,鄭蘭宇,張勇,田書(shū)音,李冰,高彥,崔巖.飼料中鈣含量測(cè)定方法的比較[J].畜牧與獸醫(yī)，2009，9（41）：51-53.3、分析化學(xué)：1、張意靜.食品分析技術(shù)[M].北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2008，113-1142、陸旋,張星海.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.17，91-92[閱讀科技文獻(xiàn)](見(jiàn)附錄):[1]蘇金光,郭俊清.兩種測(cè)鈣方法的比較[J].新疆畜牧業(yè),2007,4:23-24高錳酸鉀滴定法是過(guò)去經(jīng)常使用的一種測(cè)鈣常量方法。其操作過(guò)程比較繁瑣，測(cè)定速度較慢，需要配制的試劑種類(lèi)多。實(shí)驗(yàn)工作強(qiáng)度大，是一種低效率的測(cè)定方法。盡管如此，由于其檢測(cè)的結(jié)果是非常準(zhǔn)確的，故現(xiàn)在還仍然采用這種方法測(cè)定樣品中的鈣含量。EDTA絡(luò)合物快速滴定法是在高錳酸鉀滴定法的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)的方法。相對(duì)于前一種方法而言，使用此方法測(cè)定鈣含量，操作過(guò)程簡(jiǎn)便，分析速度快，配制試劑種類(lèi)少，并使分析工作的勞動(dòng)強(qiáng)度太為減輕。雖在判定其滴定終點(diǎn)時(shí)稍有誤差，但在總體上對(duì)其測(cè)試結(jié)果影響不大。此方法現(xiàn)已被廣泛采用。當(dāng)前開(kāi)展我國(guó)飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的評(píng)定工作，在一般條件下可使用簡(jiǎn)便易行的EDTA絡(luò)合物快速滴定法．在特另j需要的情況下，例如在進(jìn)行配合飼料，或在研究各地區(qū)鈣的缺乏病的需要情況下，就得采用常規(guī)的高錳酸鉀滴定法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。總之，這兩種測(cè)鈣方法都各有利弊，應(yīng)據(jù)其具體的情況加以使用，以便使它們各盡所能，最大限度的發(fā)揮各自的作用。[2]徐肖邢,王虎.不同品種茶葉中鈣的測(cè)定與含量研究[J].茶葉科學(xué)術(shù),1997,1:23-25在0.02mol/LＫＯＨ體系中，鈣－疊色素鉻合物于－0.78Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）產(chǎn)生一靈敏的極譜峰，峰電位與鈣濃度在O.O1-0.80μｇ／ｍL之間有良好的線性關(guān)系，用示波極譜法測(cè)定茶葉中鈣，兼具靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)。[3]孫菲,李主恩.EDTA法測(cè)鈣的干擾問(wèn)題探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,1996,6（1）:47-48ＥＤＴＨ法測(cè)鈣的干擾問(wèn)題探討，在水質(zhì)分析中，鈣常采用乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)ＥＤＴＡ法，下同）滴定法。該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)，是水質(zhì)分析中較理想的鈣分析方法。[4]朱云勤,陳玲.EDTA測(cè)定鈣的指示劑選擇[J].貴州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1999,16（1）:30-34在一分析中，指示劑的選擇是很重要的。指示劑影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。用ＥＤＴＡ滴定鉀鈣肥中的鈣，我們選擇了ＣＭＰ混合指示劑和Ｋ－Ｂ混合指示劑。結(jié)果表明，使用這兩種指示劑都獲得好的精密度和準(zhǔn)確。[5]李棟嬋,孫柏,鄧天龍.EDTA容量法測(cè)定鈣方法的優(yōu)化研究[J].廣東微量元素科學(xué),2007,14（1）:56-59通過(guò)系列的實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究，完善和優(yōu)化后的EDTA容量法測(cè)定鈣的分析方法為：取一定量樣品于錐形瓶中（V），加水稀釋至30mL左右，邊搖邊滴加2mol/LNaOH至溶液出現(xiàn)混濁時(shí)，滴加4滴0.5%液體指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液適量滴定后，再補(bǔ)加2mol/L的NaOH溶液2mL，繼續(xù)滴定至酒石紅色突變?yōu)樘烨嗌礊榻K點(diǎn)，記錄EDTA溶液的耗量。本法主要適用于地表水、地下鹵水、油田水中鋰鈣質(zhì)量比≤1的水樣中Ca2+的準(zhǔn)確測(cè)定，誤差可保證在±0.3%以?xún)?nèi)。對(duì)于含鋰鹵水樣品，當(dāng)其鋰鈣質(zhì)量比≥1時(shí)，鹵水中鋰離子將嚴(yán)重干擾EDTA容量法測(cè)定鈣。[6]伊文濤,閆春燕,李法強(qiáng),等.微量鈣的測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2007,43（1）:80-84介紹了1995-2006年期間測(cè)定微量和痕量鈣的方法，如電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法以及離子色譜法等的工作原理和特點(diǎn)，并說(shuō)明了其測(cè)定微量鈣的應(yīng)用領(lǐng)域。并對(duì)微量鈣的測(cè)定技術(shù)進(jìn)行了展望。[7]梁強(qiáng).硝酸鈣氨合物的低溫制備及應(yīng)用研究[J].2007本文以無(wú)水硝酸鈣為原料，采用干冰浴作低溫源，在液氨中制備硝酸鈣氨合物。研究了反應(yīng)體系中液氨加入量與產(chǎn)物氨態(tài)氮(N<,NH<,3>>％)含量以及蒸氨時(shí)間\體系蒸氨溫度和反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系。在此基礎(chǔ)上本文還研究了不同添加劑和水對(duì)合成硝酸鈣氨合物中氨態(tài)氮(N<,NH<,3>>％)含量的影響。實(shí)驗(yàn)證明，40℃時(shí)，完全蒸去多余的液氨后，硝酸鈣氨合物的氨態(tài)氮(N<,NH<,3>>％)可達(dá)24.8％；反應(yīng)時(shí)間主要由蒸去多余液氨的時(shí)間來(lái)決定，添加劑對(duì)硝酸鈣氨合物的合成條件沒(méi)有影響。升高溫度，其分解速率加快。通過(guò)微囊化技術(shù)、外包及混合造?？梢悦黠@提高硝酸鈣氨合物的穩(wěn)定性。通過(guò)酸堿滴定法、重鉻酸鉀返滴定法及EDTA法分別測(cè)定了硝酸鈣氨合物中氨態(tài)氮、硝態(tài)氮中氮的百分含量以及鈣的百分含量。研究表明其它兩種離子的存在對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。為硝酸鈣氨合物的大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)提供了快速、準(zhǔn)確的分析方法。另外發(fā)現(xiàn)硝酸鈣氨合物是一種氨在內(nèi)界的絡(luò)合物。在硝酸鈣氨合物制備研究基礎(chǔ)上，論文還對(duì)硝酸鈣氨合物的應(yīng)用進(jìn)行了研究。以硝酸磷肥生產(chǎn)中副產(chǎn)品硝酸鈣為原料，將其制成硝酸鈣氨合物Ca(NO<,3>)<,2>·nNH<,3>用作高濃度氮肥使用。針對(duì)性地對(duì)硝酸鈣氨合物的穩(wěn)定性進(jìn)行了改善，通過(guò)微囊化技術(shù)，添加價(jià)格便宜、植物易吸收、在液氨中有一定溶解并具有一定肥效的添加劑，如可溶性淀粉+0.2％硼砂、糊精、硫磺和聚丙烯酰胺等增加硝酸鈣氨合物的穩(wěn)定性；另外研究了外包鈣鎂磷肥和混合造粒對(duì)硝酸鈣氨合物穩(wěn)定性的影響.提供了制取高濃度氮肥的新工藝，而且為硝酸磷肥生產(chǎn)中副產(chǎn)品硝酸鈣的應(yīng)用開(kāi)辟了新的途徑.[8]曹海蘭.保健食品中鈣測(cè)定方法的改進(jìn)[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)志,2004,14(1):?-?

高鈣保健食品多以骨及骨髓為原料，此原料中含有多種金屬離子(如：M，+、Fe3+．zn2+、Mn2+、cf+等)，采用EDIA法定量時(shí)，金屬離f會(huì)f擾此反應(yīng)，使滴定終點(diǎn)延遲顏色不易觀察。原方法操作步驟中未注明加入。掩蔽型氟化鉀的條件，若在酸性溶液中直接滴加氰化鉀溶液，氰化鉀以氰氫酸(CN)的形式揮發(fā)，故應(yīng)將溶液pH值調(diào)至12—13后，加入氰化鉀溶液放置片刻，可使干擾金屬離r完全被氰化鉀絡(luò)合。原方法以檸檬酸銨來(lái)消除鎂在反應(yīng)中的干擾，由于檸檬酸銨不僅掩蔽鎂離子，亦掩蔽鈣離子，對(duì)鈣的測(cè)定有影響，若將溶液pH值凋至12—13．鎂可形成沉淀，而鈣和指示劑紫脲酸銨形成絡(luò)合物．以此法消除鎂離子在鈣測(cè)定中的干擾。另外，對(duì)FP+和Md’的丁擾可滴加鹽酸羥胺來(lái)消除。[9]鄔偉英.用EDTA法測(cè)定輕質(zhì)碳酸鈣主含量[J].中國(guó)期刊,2003,1:29EDTA法在操作時(shí)應(yīng)注意一個(gè)問(wèn)題，即在測(cè)定鈣時(shí)，Mg(OH)2沉淀會(huì)對(duì)Ca2+和指示劑產(chǎn)生一定的吸附作用，使CaCO3的結(jié)果偏低，MgCO3的結(jié)果相對(duì)偏高，這時(shí)就需要增加測(cè)試液的體積，最好控制在250ml左右，以相對(duì)降低鎂離子的濃度，減輕吸附作用，有利于滴定終點(diǎn)的觀察。從實(shí)際應(yīng)用的效果來(lái)看，鎂含量高的CaCO3,)在使用中易出現(xiàn)粘輥現(xiàn)象，鎂含量低的CaCO3,)的使用效果相對(duì)較好，所以測(cè)定CaCO3,)的純度很有必要?？梢?jiàn)，用EDTA法測(cè)定CaCO3,)的純度準(zhǔn)確度高，科學(xué)性強(qiáng)，對(duì)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。[10]聶芙蓉,劉慶華,杜壘,李霞飛.不同指示劑對(duì)EDTA法測(cè)定飼料中鈣含量準(zhǔn)確性影響的研究[J].飼料工業(yè),2006,27[6]:54--55[11]查林.兩種鈣測(cè)定法的精密度的比較[J].黔西南民族師專(zhuān)學(xué)報(bào),2001,(03):?-?[12]顧樹(shù)芳,陳海珍,王莉.加鈣食品中鈣含量的測(cè)定[J].江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué),2001,(04):?-?[13]程艷,高靜,徐紅納,田語(yǔ)林.螯合物EDTA簡(jiǎn)介[J].化學(xué)教育,2009,[5]:4-6[14]張海,熊躍剛,劉旭紅,李南軍.銅試劑分離——EDTA容量法測(cè)高鈦鐵合金中的鋁[J].金屬材料與冶金工程,2007,1（35）:50-52[15]劉宇.\o"鈣與鎂含量測(cè)定的幾個(gè)要點(diǎn)及指示劑的改進(jìn)相似度84%"鈣與鎂含量測(cè)定的幾個(gè)要點(diǎn)及指示劑的改進(jìn)[J].科技情報(bào)開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟(jì),2007,(13):?-?[16]鄧超,王喜軍,于泉.\o"EDTA二鈉滴定法測(cè)定鈣離子含量滴定終點(diǎn)的確定相似度75%"EDTA二鈉滴定法測(cè)定鈣離子含量滴定終點(diǎn)的確定[J].森林工程,2000,(02):?-?[17]王也如.EDTA滴定鈣鎂離子時(shí)鐵(Ⅲ)離子的干擾及其排除[A].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào),2003,3(4):?-?[18]韓東海,丁小燕.植物粉末中鈣測(cè)定的不確定度評(píng)定[J].職業(yè)與健康,2008,24（2）:121-123[19]端木通知,孫鮮明,成玉梅.消化液對(duì)鈣含量測(cè)定的影響[J].河南農(nóng)業(yè)科學(xué),1996,3:28-29[公開(kāi)發(fā)表的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)](見(jiàn)附錄):GB/T5009.92-2003食品中鈣的測(cè)定[s]主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收分光光度法和滴定法測(cè)定食物中鈣。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種食物中鈣的測(cè)定。同實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定或連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性小于10%。本方法的檢測(cè)范圍：5～50μg。GB7477-87,水質(zhì)鈣和鎂總量的測(cè)定EDTA滴定法[S]本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用EDTA滴定法測(cè)定地下水和地面水中鈣和鎂的總量。本方法不適用于含鹽肇高的水，諸如海水。本方法測(cè)定的最低濃度為0.05mmo1/L。具體介紹了實(shí)驗(yàn)原理、相關(guān)試劑的配置方法、采樣和樣品的保存方法以及實(shí)驗(yàn)的具體步驟等。本方法的重復(fù)性為10.04mmol/L，約相當(dāng)于12滴EDTA二鈉溶液。GB/T12398—1990,食物中鈣的測(cè)定方法[S]本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收分光光度法和滴定法測(cè)定食物中鈣。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種食物中鈣的測(cè)定。介紹了原子吸收分光光度法的原理：樣品經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。介紹了滴定法（EDTA法）的原理：鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒H值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到當(dāng)量點(diǎn)時(shí)，EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點(diǎn)）。根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量，可計(jì)算鈣的含量。以及兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的具體操作步驟同實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定或連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性鈣小于10%。原子吸收分光光度法最低檢測(cè)限：鈣0.1μg；而滴定法（EDTA法）的檢測(cè)范圍：5～50μg。GB/T15454-95,工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鎂和鈣離子的測(cè)定[S]規(guī)定了適用范圍。具體介紹了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鎂和鈣離子的測(cè)定方法，以及操作中的注意事項(xiàng)。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于0.4mg/L。[相關(guān)網(wǎng)站閱讀內(nèi)容]:/jpkc/2006/jpk/dzja.files/6lh.htm絡(luò)合反應(yīng)應(yīng)用于滴定分析法中,其反應(yīng)能否達(dá)到上完全是能否進(jìn)行定量測(cè)定的關(guān)鍵。但在絡(luò)合滴定反應(yīng)中所涉及的化學(xué)反應(yīng)是經(jīng)較復(fù)雜的,除了被測(cè)金屬離子(M)與絡(luò)合劑(Y)之間的主反應(yīng)外,溶液的酸度、緩沖劑、其它輔助絡(luò)合劑及共存離子等,都可能與M或Y發(fā)生反應(yīng),這必然使M與Y的主反應(yīng)受到影響,人而使絡(luò)合反應(yīng)的完全程度發(fā)生變化。除主反應(yīng)以外其它的反應(yīng)我們統(tǒng)稱(chēng)它為副反應(yīng)…../jpkc/wrx/9分析化學(xué)課件/第六章絡(luò)合滴定法.ppt絡(luò)合滴定法：又稱(chēng)配位滴定法,以生成配位化合物為基礎(chǔ)的滴定分析方法滴定條件：定量、完全、迅速、且有指示終點(diǎn)的方法絡(luò)合劑種類(lèi)：無(wú)機(jī)絡(luò)合劑：形成分級(jí)絡(luò)合物,簡(jiǎn)單、不穩(wěn)定；有機(jī)絡(luò)合劑：形成低絡(luò)合比的螯合物,復(fù)雜而穩(wěn)定..../view/298848.htm滴定度滴定度：分析化學(xué)專(zhuān)屬名詞概念：指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于的待測(cè)組分的質(zhì)量。表示符號(hào)：T（標(biāo)準(zhǔn)溶液/待測(cè)組分）或T（待測(cè)組分/標(biāo)準(zhǔn)溶液）————括號(hào)內(nèi)的文字實(shí)際為下標(biāo)（編者Yuqi_Tan注）這兩種表示方式在不同的教材上都出現(xiàn)過(guò),都算正確。單位：g/ml、mg/ml例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含鈣離子的待測(cè)溶液,消耗了5ml。則待測(cè)溶液中共有CaO2.5mg。/thread-211137-1-1.html/thread-210305-1-1.html標(biāo)定EDTA溶液標(biāo)準(zhǔn)GB1576-2001提到:

氯化銨緩沖溶液的配制:稱(chēng)取20克氯化銨溶于500ml除鹽水中,加入150ml濃氨水以及5.0克乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用除鹽水稀釋至1000ml,混勻,取50ml,不加緩沖液測(cè)定其硬度,根據(jù)測(cè)定結(jié)果,往其余950ml緩沖溶液中,加所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,以抵消其硬度.

注:測(cè)定前對(duì)所用的乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽必須進(jìn)行鑒定,以免對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生誤差,鑒定方法:取一定量的乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽溶于高純水中,按硬度測(cè)定法測(cè)定其鎂離子或EDTA是否有過(guò)剩量,根據(jù)分析結(jié)果精確地加入EDTA或鎂離子的,使溶液中EDTA和鎂離子均無(wú)過(guò)剩量,如無(wú)乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽或其質(zhì)量不符合要求,可用4.716克EDTA二鈉鹽和3.120克MgSO4.7H2O來(lái)代替5.0克乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,配制好的緩沖溶液,按上述手續(xù)進(jìn)行鑒定,并使EDTA和鎂離子均無(wú)過(guò)剩量./standard/gb/gbt12398.htm同上GB/T12398—1990,食物中鈣的測(cè)定方法[S]/jianyan/lihua/fenxi/11589.html一.EDTA的離解平衡在水溶液中，2個(gè)羧基H+轉(zhuǎn)移到氨基N上，形成雙極離子當(dāng)pH<1時(shí)，主要以H6Y2+形式存在；當(dāng)pH>11時(shí)，主要以Y4-形式存在——配位離子二.M-EDTA的特點(diǎn)1.EDTA具有廣泛的配位性能，幾乎能與所有的金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物有利之處：提供了廣泛測(cè)定元素的可能性（優(yōu)于酸堿、沉淀法）不利之處：多種組分之間易干擾——選擇性2.EDTA與形成的M-EDTA配位比絕大多數(shù)為1:13.螯合物大多數(shù)帶電荷，故能溶于水，反應(yīng)迅速三.EDTA配合物的配位平衡及其影響因素（一）EDTA配合物的穩(wěn)定常數(shù)（二）影響配位平衡的主要因素配位滴定中所涉及的化學(xué)平衡比較復(fù)雜，由于某些干擾離子或分子的存在（如溶液中的H+、OH-，其它共存離子、緩沖劑、掩蔽劑等），常伴隨有一系列副反應(yīng)發(fā)生：在大多數(shù)情況下，影響配位平衡的主要因素為“酸效應(yīng)”和“配位效應(yīng)”。（三）配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)在滴定過(guò)程中，當(dāng)溶液中無(wú)副反應(yīng)發(fā)生時(shí)；當(dāng)反應(yīng)達(dá)平衡時(shí)，用絕對(duì)穩(wěn)定常數(shù)KMY衡量此配位反應(yīng)進(jìn)行的程度：一般情況下：K’MY<KMYK’MY說(shuō)明了配合物在一定條件下的實(shí)際穩(wěn)定程度；也說(shuō)明了在發(fā)生副反應(yīng)情況下配位反應(yīng)實(shí)際進(jìn)行程度。它是判斷配合物MY穩(wěn)定性的最重要的數(shù)據(jù)之一/question/40046110.html介紹了絡(luò)合劑與螯合劑怎樣區(qū)別。絡(luò)合指的是過(guò)渡金屬離子（Cu2+,Fe2+,Co2+,Ni2+等）也就是配位中心離子與有孤對(duì)電子的非金屬元素（比如說(shuō)NOClSP）也就是配位原子發(fā)生作用，這種作用是指配位原子的孤對(duì)電子進(jìn)入金屬離子的空軌道，從而形成配位鍵，以前曾稱(chēng)做絡(luò)合鍵。螯合指一個(gè)有機(jī)分子中有多個(gè)配位原子跟中心離子進(jìn)行配位，這樣就形成了一個(gè)環(huán)狀的配位化合物；所以，螯合劑一定是絡(luò)合劑，但絡(luò)合劑不一定是螯合劑，因?yàn)椴灰欢ㄔ谂湮缓竽軌蛐纬森h(huán)狀結(jié)構(gòu)。主動(dòng)查閱文獻(xiàn)[閱讀相關(guān)書(shū)籍]:[1]楊惠芬.食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1997:25.[2]成都科技大學(xué),浙江大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].2版.北京:高等教育出版社,1994:110.[3]古鳳才，肖衍繁，張明杰，劉炳泗.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程[M].2版.北京:科學(xué)出版社,2005:292-294.[4]楊慧芬.食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)[M]．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版白德美，1997：183—184[5]張宏陶.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法注解[M]重慶：重慶大學(xué)出版．陸臺(tái)。1993：60—61[閱讀科技文獻(xiàn)](見(jiàn)附錄):[1]王喜明,劉玉欣,常鳳啟,等.滴定法測(cè)定保健食品中的鈣[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2006,16(6):754-755.[2]王紅霞,張穩(wěn)嬋.食品中鈣含量測(cè)定的方法比較[J].運(yùn)城學(xué)院學(xué)報(bào),2009,27(5):26-28.[公開(kāi)發(fā)表的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)](見(jiàn)附錄):[1]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).食品中鈣的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003:35[相關(guān)網(wǎng)站閱讀內(nèi)容]:/Article/CJFDTotal-JZGC201129200.htm鈣含量的測(cè)定有三種常用的方法,即火焰原子吸收法、EDTA絡(luò)合容量法和高錳酸鉀法[1-3]。本文對(duì)食品中的鈣使用重量滴定法進(jìn)行測(cè)定,并得到了較好的結(jié)果,比容量絡(luò)合法的操作更加快捷方便,為測(cè)定鈣含量的一種可行方法,在測(cè)定鈣含量的方法改進(jìn)上具有重要意義/shoufei/gongchengjishu/shipin/115780.html測(cè)定食品中鈣的前處理方法和測(cè)定方法有很多，主要有：干法灰化處理、濕法消化處理、非混酸消化處理、低溫密封消解處理、微波消化處理等5種前處理方法，配位滴定法、高錳酸鉀法、分光光度法、原子吸收分光光度法、離子選擇電極法、電感耦合等離子光譜發(fā)射法等6種測(cè)定方法，中小型食品廠可采用配位滴定法、高錳酸鉀法、分光光度法、離子選擇電極法，大型食品廠可采用原子吸收分光光度法、電感耦合等離子光譜發(fā)射法對(duì)食品中的鈣含量進(jìn)行測(cè)定?！酒鞑募霸噭╊I(lǐng)取與配制】 主要使用儀器名稱(chēng)型號(hào)備注微量滴定管通風(fēng)櫥試管分析天平玻璃棒漏斗漏斗架濾紙容量瓶移液管聚乙烯瓶量筒1或2mL8個(gè)1臺(tái)/組25、50mL和100ml1mL、2mL和5mL、1ml、2ml易壞，實(shí)驗(yàn)室不提供，實(shí)際用1mL和2mL移液管代替精確到0.0001裝EDTA溶液試劑名稱(chēng)去離子水1.25mol/L氫氧化鉀溶液0.05mol/L檸檬酸鈉溶液濃度/配制方法優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。精確稱(chēng)取71.13g氫氧化鉀，用去離子水稀釋至1000mL。（稱(chēng)取3.0565g氫氧化鉀，加水至50mL)稱(chēng)取14.7g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），用去離子水稀釋至1000mL。(稱(chēng)取0.3675g，定容至25mL)EDTA溶液鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣紅指示劑精確稱(chēng)取4.50gEDTA（乙二胺四乙酸二鈉），用去離子水稀釋至1000mL，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用時(shí)稀釋10倍即可。（稱(chēng)取0.45g定容至100mL，再取5mL,定容至25mL)精確稱(chēng)取0.1248g碳酸鈣（純度大于99.99%，105～110℃烘干2h），加20mL去離子水及3mL0.5mol/L鹽酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于100稱(chēng)取0.1g鈣紅指示劑（C21O7N2SH14），用去離子水稀釋至100mL，溶解后即可使用。貯存于冰箱中可保持一個(gè)半月以上。使用的樣品為灰分，不用灰化8組配一份即可直接加粉末【實(shí)驗(yàn)操作步驟】 任務(wù)分塊操作步驟實(shí)際參與操作部分（√）EDTA的標(biāo)定空白的滴定樣品預(yù)處理樣品的滴定吸取0.5mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以EDTA滴定，標(biāo)定其EDTA的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出每毫升EDTA相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)，即滴定度（T）。吸取0.1～0.5mL（根據(jù)鈣的含量而定）空白于試管中，加1滴氰化鈉溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。將消化好的灰分，稱(chēng)取5.0896g加水置于通風(fēng)櫥中的電爐上加熱置澄清（若加熱5分鐘，未澄清，也取出），過(guò)濾，定容至1000mL吸取0.5ml（根據(jù)鈣的含量而定）樣品消化液于試管中，加1滴氰化鉀溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。取了0.5mL【初次實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算】EDTA滴定度的測(cè)定樣品始讀數(shù)終讀數(shù)計(jì)算結(jié)果（TO）EDTA樣10.0001.3250.0377EDTA樣20.0001.3500.0370EDTA樣30.0001.4450.0346計(jì)算公式：C1-EDTA溶液的濃度，mmol/LC—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mmol/L;V—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml，V1,—標(biāo)定中消耗的EDTA溶液體積，ml,代入計(jì)算（范例）：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度0.0366樣品中鈣含量的測(cè)定樣品始讀數(shù)終讀數(shù)計(jì)算結(jié)果（%）空白0.0000.200灰分樣品10.0000.7500.0447%灰分樣品20.0000.6500.0435%灰分樣品30.0000.6500.0438%計(jì)算公式：X-樣品中鈣含量，mg/100gV-滴定樣品消耗EDTA量，ml；V0-滴定空白消耗EDTA量，ml；T—EDTA滴定度，mg/mL；M-樣品稱(chēng)重量，g；F-稀釋倍數(shù)。代入計(jì)算（范例）：極差=1.445ml-1.325ml=0.120ml精密度=極差/平均值*100%=100%=8.8%奶粉樣品含鈣平均值0.35057%任務(wù)總結(jié)：一、必需回答問(wèn)題1、試比較原子吸收和分光光度法測(cè)定食品中微量元素的優(yōu)缺點(diǎn)：原子吸收分光光度法的原理：樣品經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。介紹了滴定法（EDTA法）的原理：鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒H值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到當(dāng)量點(diǎn)時(shí)，EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點(diǎn)）。根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量，可計(jì)算鈣的含量。同實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定或連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性鈣小于10%。原子吸收分光光度法最低檢測(cè)限：鈣0.1μg；而滴定法（EDTA法）的檢測(cè)范圍：5～50μg。2、重量分析法是基于什么原理？原理：根據(jù)反映產(chǎn)物（一般是沉淀）的質(zhì)量來(lái)確定被測(cè)組分在試樣中的含量。使被測(cè)試樣品沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒后稱(chēng)量，以測(cè)得試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。重量法適用于在1%以上的常量組分的測(cè)定，準(zhǔn)確度高，誤差在0.1%-0.2%之間，但操作麻煩、費(fèi)事。3、乙二胺四乙酸（EDTA）是一種極重要的配合劑，它可以和堿金屬以外的其它金屬形成穩(wěn)定的水溶性的絡(luò)合物，這種絡(luò)物它有六個(gè)配位原子，形成的配合物叫做鰲合物。能影響到絡(luò)合物的形成。礦物質(zhì)含量的測(cè)定方法4、礦物質(zhì)元素都以金屬有機(jī)化合物的形式存在于食品中，要測(cè)定這些元素應(yīng)先如何處理？利用絡(luò)合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)或沉淀反應(yīng)，消除干擾離子的試劑。1.絡(luò)合反應(yīng)。如使用硫氰化鉀檢驗(yàn)含三價(jià)鐵離子的二價(jià)鈷離子溶液，應(yīng)用NaF作掩蔽劑。就是因?yàn)槿齼r(jià)鐵與氟離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。2.沉淀反應(yīng)。如檢驗(yàn)?zāi)畴x