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文檔簡介

殺菌劑氟硅唑在梨上的殘留動態(tài)的初步研究

目錄引言材料與方法結(jié)果與分析討論結(jié)論致謝引言梨為世界五大水果之一,是我國傳統(tǒng)的優(yōu)勢果樹。我國梨的栽培面積和產(chǎn)量均居世界首位。但是,我國梨果品質(zhì)參差不齊,質(zhì)量安全令人擔憂。果品質(zhì)量問題,尤其是農(nóng)藥殘留量超標問題,不僅制約著我國果品的出口創(chuàng)匯,也日益成為威脅人們身體健康的重要問題。如何降低或減少農(nóng)藥的殘留量,是提高我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量迫切需要解決的問題。

氟硅唑,美國杜邦公司于80年代針對梨、葡萄及瓜類作物病害,開發(fā)完成的高效殺菌劑。通用名為氟硅唑,F(xiàn)lusilazole,其它名稱:福星(Nustar)等。它屬三嘧唑(Triazple)殺菌劑,在麥角異醇(Ergosterol)生物合成過程中能抑制14a甲基化的作用,對梨黑星病有特效。其純品為無色結(jié)晶固體,熔點53℃蒸氣壓0.039mPa(25℃)。對日光穩(wěn)定,在310℃以下穩(wěn)定。本研究通過消解動態(tài)試驗和最終殘留試驗,測出氟硅唑在梨上的半衰期和最終殘留量。從而對其安全使用,提供參考數(shù)據(jù)。材料與方法材料1.1供試材料

試驗農(nóng)藥:多硅唑21%懸浮劑

試驗作物:梨1.2

藥品試劑丙酮、石油醚(60-90℃)、無水硫酸鈉均為分析純,重蒸餾;色譜純:甲醇;純水;氟硅唑標準樣品:純度99.8%。1.3儀器設備Agilent6890N氣象色譜儀帶NPD檢測器,heidolphlaborato4000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,HZQ-C空氣浴振蕩器,HP-5農(nóng)殘分析專用柱30m×0.25mm×0.25μm,PHILIPS高速勻漿機等。2.方法2.1田間試驗設計試驗地點:貴陽市試驗農(nóng)藥:多硅唑21%懸浮劑試驗作物:梨小區(qū)及小區(qū)面積:每種處理三個重復小區(qū),每小區(qū)2棵樹施藥方法:噴霧施藥次數(shù):2次、3次施藥劑量:最終殘留量試驗:推薦劑量,2000倍液,即105mg/kg(有效成分濃度)和高劑量(推薦劑量的2倍量)為1000倍液,即210mg/kg(有效成分濃度);消解動態(tài)試驗:1000倍液,即210mg/kg(有效成分濃度)。氣候條件、土壤類型:試驗過程中無重大惡劣天氣,土壤類型為黃壤土。1000倍液噴霧1次2h1d2d3d7d10d14d21d30d45d60d土500g埋于田間2h1d2d3d7d10d14d21d30d45d60d2.2氟硅唑在梨中的消解動態(tài)試驗2.3氟硅唑在土壤中的消解動態(tài)模擬試驗加試驗農(nóng)藥的有效成分5毫克及100毫升水2000倍液噴霧7d28d取樣噴霧35d取樣噴霧7d14d噴霧噴霧35d取樣42d取樣1000倍液噴霧7d28d取樣噴霧35d取樣噴霧7d14d噴霧噴霧35d取樣42d取樣2.3氟硅唑在梨和土壤中的最終殘留試驗2.4樣品處理秤取樣品20g空氣浴振蕩提取1h加入35mL丙酮和15mL純水500mL分液漏斗瓶抽濾,30mL丙酮分數(shù)次洗滌殘渣加入2.5%硫酸鈉水溶液100mL和40mL石油醚,振蕩3min,靜置分層有機相水相加入30mL石油醚,2次萃取濃縮近干待測2mL甲醇定容脫水2.5儀器分析氣象色譜條件:Agilent-6890N氣象色譜儀,色譜柱為HP-5分析柱30m×0.25mm×0.25μm,進樣口溫度250℃,脈沖不分流進樣,NPD檢測器溫度300℃,載氣為高純氮氣(純度99.999%),柱流速為2.0mL/min,氫氣流速為3mL/min,空氣流速為60mL/min,補充氣為30mL/min。升溫程序:初始溫度為120℃,以10℃/min升溫至270℃,保持2min。進樣體積2μL。峰面積外標法定量。標準曲線制作:準確稱取氟硅唑標準品一定量,用正己烷/丙酮(v:v,1:1)配置成100mg/L儲備液,再用正己烷/丙酮(v:v,1:1)分別稀釋成0.20,0.50,1.00,2.00,5.00mg/L的標準液。以進樣量為橫坐標,峰面積為縱坐標做標準曲線,得回歸方程。添加回收試驗:準確添加氟硅唑標準溶液于空白梨中,設濃度為0.01~0.2mg/kg,重復5次。結(jié)果與分析線性范圍和靈敏度進樣量(ng)0.412410峰面積(pA·S)12.620.553.8104.9226.1準確度和精密度樣品添加濃度(mg/kg)回收率(%)平均回收率(%)相對標準偏差(%)ⅠⅡⅢⅣⅤ梨0.0180.5689.2476.3191.4483.5084.217.360.295.2091.0288.5384.1988.0789.404.54土壤0.0185.0589.2196.2586.2694.1390.185.410.298.0191.22102.3590.1696.0695.565.24氟硅唑添加回收率試驗結(jié)果氟硅唑在梨中的消解動態(tài)間隔時間(d)梨重復1重復2重復32h6.9417.4597.87315.4005.0244.36624.0734.0784.07832.8442.9172.66371.8051.7611.707101.7561.6151.5

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