殺菌劑氟硅唑在梨上的殘留動態(tài)的初步研究

殺菌劑氟硅唑在梨上的殘留動態(tài)的初步研究

目錄引言材料與方法結(jié)果與分析討論結(jié)論致謝引言梨為世界五大水果之一，是我國傳統(tǒng)的優(yōu)勢果樹。我國梨的栽培面積和產(chǎn)量均居世界首位。但是，我國梨果品質(zhì)參差不齊，質(zhì)量安全令人擔憂。果品質(zhì)量問題，尤其是農(nóng)藥殘留量超標問題，不僅制約著我國果品的出口創(chuàng)匯，也日益成為威脅人們身體健康的重要問題。如何降低或減少農(nóng)藥的殘留量，是提高我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量迫切需要解決的問題。

氟硅唑，美國杜邦公司于80年代針對梨、葡萄及瓜類作物病害，開發(fā)完成的高效殺菌劑。通用名為氟硅唑，F(xiàn)lusilazole，其它名稱:福星(Nustar)等。它屬三嘧唑(Triazple)殺菌劑，在麥角異醇(Ergosterol)生物合成過程中能抑制14a甲基化的作用，對梨黑星病有特效。其純品為無色結(jié)晶固體，熔點53℃蒸氣壓0.039mPa(25℃)。對日光穩(wěn)定，在310℃以下穩(wěn)定。本研究通過消解動態(tài)試驗和最終殘留試驗，測出氟硅唑在梨上的半衰期和最終殘留量。從而對其安全使用，提供參考數(shù)據(jù)。材料與方法材料1.1供試材料

試驗農(nóng)藥：多硅唑21%懸浮劑

試驗作物：梨1.2

藥品試劑丙酮、石油醚（60-90℃）、無水硫酸鈉均為分析純，重蒸餾；色譜純：甲醇；純水；氟硅唑標準樣品：純度99.8%。1.3儀器設(shè)備Agilent6890N氣象色譜儀帶NPD檢測器，heidolphlaborato4000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，HZQ-C空氣浴振蕩器，HP-5農(nóng)殘分析專用柱30m×0.25mm×0.25μm，PHILIPS高速勻漿機等。2.方法2.1田間試驗設(shè)計試驗地點：貴陽市試驗農(nóng)藥：多硅唑21%懸浮劑試驗作物：梨小區(qū)及小區(qū)面積：每種處理三個重復(fù)小區(qū)，每小區(qū)2棵樹施藥方法：噴霧施藥次數(shù)：2次、3次施藥劑量：最終殘留量試驗：推薦劑量，2000倍液，即105mg/kg(有效成分濃度)和高劑量（推薦劑量的2倍量）為1000倍液，即210mg/kg(有效成分濃度)；消解動態(tài)試驗：1000倍液，即210mg/kg(有效成分濃度)。氣候條件、土壤類型：試驗過程中無重大惡劣天氣，土壤類型為黃壤土。1000倍液噴霧1次2h1d2d3d7d10d14d21d30d45d60d土500g埋于田間2h1d2d3d7d10d14d21d30d45d60d2.2氟硅唑在梨中的消解動態(tài)試驗2.3氟硅唑在土壤中的消解動態(tài)模擬試驗加試驗農(nóng)藥的有效成分5毫克及100毫升水2000倍液噴霧7d28d取樣噴霧35d取樣噴霧7d14d噴霧噴霧35d取樣42d取樣1000倍液噴霧7d28d取樣噴霧35d取樣噴霧7d14d噴霧噴霧35d取樣42d取樣2.3氟硅唑在梨和土壤中的最終殘留試驗2.4樣品處理秤取樣品20g空氣浴振蕩提取1h加入35mL丙酮和15mL純水500mL分液漏斗瓶抽濾，30mL丙酮分數(shù)次洗滌殘渣加入2.5%硫酸鈉水溶液100mL和40mL石油醚，振蕩3min，靜置分層有機相水相加入30mL石油醚，2次萃取濃縮近干待測2mL甲醇定容脫水2.5儀器分析氣象色譜條件：Agilent-6890N氣象色譜儀，色譜柱為HP-5分析柱30m×0.25mm×0.25μm，進樣口溫度250℃，脈沖不分流進樣，NPD檢測器溫度300℃，載氣為高純氮氣（純度99.999%），柱流速為2.0mL/min，氫氣流速為3mL/min，空氣流速為60mL/min，補充氣為30mL/min。升溫程序：初始溫度為120℃，以10℃/min升溫至270℃，保持2min。進樣體積2μL。峰面積外標法定量。標準曲線制作：準確稱取氟硅唑標準品一定量，用正己烷/丙酮（v:v，1:1）配置成100mg/L儲備液，再用正己烷/丙酮（v:v，1:1）分別稀釋成0.20，0.50，1.00，2.00，5.00mg/L的標準液。以進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標做標準曲線，得回歸方程。添加回收試驗：準確添加氟硅唑標準溶液于空白梨中，設(shè)濃度為0.01~0.2mg/kg，重復(fù)5次。結(jié)果與分析線性范圍和靈敏度進樣量（ng）0.412410峰面積（pA·S）12.620.553.8104.9226.1準確度和精密度樣品添加濃度(mg/kg)回收率（％）平均回收率（％）相對標準偏差（％）ⅠⅡⅢⅣⅤ梨0.0180.5689.2476.3191.4483.5084.217.360.295.2091.0288.5384.1988.0789.404.54土壤0.0185.0589.2196.2586.2694.1390.185.410.298.0191.22102.3590.1696.0695.565.24氟硅唑添加回收率試驗結(jié)果氟硅唑在梨中的消解動態(tài)間隔時間（d）梨重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)32h6.9417.4597.87315.4005.0244.36624.0734.0784.07832.8442.9172.66371.8051.7611.707101.7561.6151.5