工業(yè)分析課件-氨氮的測(cè)定滴定法

《氨氮的測(cè)定—滴定法》掌握氨氮的測(cè)定—滴定法的測(cè)定原理掌握氨氮的測(cè)定—滴定法的測(cè)定方法。CONTENT02儀器和試劑0304數(shù)據(jù)處理05注意事項(xiàng)01測(cè)定原理03測(cè)定方法01測(cè)定原理

當(dāng)水樣中的氨氮較高時(shí)，可用滴定法。取一定量水樣，調(diào)節(jié)pH在6.0～7.4范圍，加入氯化鎂使呈堿性。加熱蒸餾，釋出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算氨氮含量。02儀器和試劑

1.蒸餾裝置凱氏定氮蒸餾或水蒸氣蒸餾裝置。2.無(wú)氨水3.鹽酸溶液ρ=1.18;1%(體積)；0.10mol/L;0.20mol/L。4.氫氧化鈉溶液1mol/L。5.輕質(zhì)氧化鎂在500℃時(shí)灼燒除去其中碳酸鹽。6.吸收液硼酸-指示劑溶液。將0.5g水溶液性甲基紅溶于800mL水中，稀釋至1000mL;將1.5g亞甲基藍(lán)溶于約800mL水，稀釋1000mL。將20g硼酸（H3BO3）溶于溫水，冷至室溫，加入10mL甲基紅指示劑溶液和2mL亞甲基藍(lán)指示劑溶液，稀釋至1000mL。7.溴百里酚藍(lán)指示劑液0.5g/L水溶液。8.沸石和防沫劑（石蠟碎片等）。03測(cè)定方法1.采樣按采樣要求采集具有代表性的水樣于具塞瓶或玻璃瓶中。2.樣品保存采樣后盡快分析，否則應(yīng)在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ=1.84g/mL）將樣品酸化，使其pH值小于2（應(yīng)注意酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染）。3.水樣體積的選擇銨濃度/（mg/L）試份體積/mL銨濃度/（mg/L）試份體積/mL<1010～2025010020～5050～10050254.水樣預(yù)處理

取250mL水樣（如氨氮含量較高，可去適量水樣并加水至250mL，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移如凱氏燒瓶中，加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑液，喲氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7左右。加入0.25gq輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50mL吸收液面下。加熱蒸餾，餾出液的收集速度約為10mL/min。收集至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾。定容至250mL。5.測(cè)定用0.10mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至紫色，即為終點(diǎn)。記錄消耗鹽酸溶液體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。04數(shù)據(jù)處理式中：c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V—滴定水樣時(shí)消耗鹽酸溶液體積，mL；V0—空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗鹽酸溶液體積，mL；V樣—水樣的體積，mL；14.01—氨氮摩爾質(zhì)量，g/mol。05注意事項(xiàng)1.若試樣中存在余氯，加入幾粒結(jié)晶硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉去除。2.滴定由含氨量高的水樣所得餾出液時(shí)，可用0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3.尿素、揮發(fā)性胺類、氯胺等干擾，產(chǎn)生正誤差。4.氨只要被蒸餾至吸收瓶就可以滴定。如果氨的蒸出