濁點(diǎn)萃取預(yù)富集-火焰原子吸收光譜法測定鋅

濁點(diǎn)萃取預(yù)富集-火焰原子吸收光譜法測定鋅

云萃?。╟pe）用于增加和分離表面活性劑溶液，并通過添加和分離表面活性劑。表面活性劑在水溶液中,當(dāng)溫度升到一定值時,溶液出現(xiàn)渾濁而不完全溶解的現(xiàn)象,此時該溫度稱為濁點(diǎn)溫度(CloudPoint簡稱CP)。對于非離子表面活性劑,當(dāng)溫度超過CP時,膠束溶液明顯分為兩相,表面活性劑脫離水相開始下沉,當(dāng)溶液中存在金屬螯合物時,由于表面活性劑對金屬螯合物具有較好的增溶作用,因此容易與表面活性劑一起沉積為富膠束相,達(dá)到分離富集目的,利用這一特性實(shí)現(xiàn)萃取金屬離子是表面活性劑在分析化學(xué)中一個新的重要應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)詳細(xì)研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)為絡(luò)合劑,應(yīng)用TritonX-100非離子表面活性劑為萃取劑,濁點(diǎn)萃取痕量鋅的各種條件,用火焰原子吸收光譜法測定了表面活性劑相中的鋅,建立了測定痕量鋅的新方法,并用于環(huán)境水樣中痕量鋅的測定。1實(shí)驗(yàn)部分1.1金屬鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液和緩沖溶液AA-6800型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司);pHS-3C型pH計(jì)(上海大普儀器有限公司);鋅空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司)。Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg/mL,稱取1.0000g金屬鋅于燒杯中,加30~40mLHCl(1+1),使其溶解,待溶完后加熱煮沸幾分鐘,冷卻后移入1L容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻,使用時稀釋成20μg/mL的Zn標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;TritonX-100:φ=20%,準(zhǔn)確移取20mLTritonX-100,用高純水稀釋定容于100mL容量瓶中;PAN乙醇溶液:2.0×10-3mol/L,準(zhǔn)確稱取0.0495gPAN,用無水乙醇溶解定容至100mL;緩沖溶液:pH6~7,用0.1mol/L氫氧化鈉和0.2mol/L磷酸二氫鉀配制。實(shí)驗(yàn)用水為高純水(18.2MΩ·cm)。1.2顯示工作條件儀器最佳工作條件見表1。1.3tonx-100溶液、nahs-kh2po4緩沖溶液的制備準(zhǔn)確移取一定量鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于15mL離心管中,依次加入0.8mLPAN溶液、0.5mLTritonX-100溶液、2.0mLpH6.0的NaOH-KH2PO4緩沖溶液,用水定容,搖勻,置于70℃恒溫水浴中。加熱1h后,以2000r/min離心15min使分相,棄去水相后,加入少許高純水于富膠束相中,再滴加3滴HCl,振蕩,用水稀釋至2mL的刻度線,于火焰原子吸收光譜儀上測定鋅的吸光度。2結(jié)果與討論2.1萃取溫度的影響當(dāng)溫度達(dá)到濁點(diǎn)溫度后,隨著溫度的升高萃取率逐漸增大,當(dāng)溫度超過一定值時,萃取率反而下降。在保證萃取完全的前提下,應(yīng)該采用盡可能低的平衡溫度。實(shí)驗(yàn)考查了不同平衡溫度和時間對萃取率的影響,結(jié)果表明,溫度在70℃,萃取時間為1h時,Zn2+的吸光度達(dá)到最大值,且隨著時間的增長,Zn2+的吸光度基本不變,實(shí)驗(yàn)選擇在70℃水浴中加熱1h。2.2介質(zhì)ph值的影響在合適的酸度下金屬離子與絡(luò)合劑才能形成穩(wěn)定的螯合物,然后被萃取到表面活性劑相中,因此介質(zhì)的pH值會對濁點(diǎn)萃取的萃取效率產(chǎn)生影響。實(shí)驗(yàn)了在不同pH值時鋅的濁點(diǎn)萃取情況,隨著pH的增加,富膠束相中的Zn2+吸光度增加,在pH5.6~10.0范圍內(nèi)吸光度達(dá)到最大且基本保持恒定,實(shí)驗(yàn)中選擇pH6.0作為萃取的pH值。2.3富膠束相的增加在pH6.0和TritonX-100條件下,試驗(yàn)了PAN濃度對2.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液的富集萃取的影響,PAN用量為0.7~0.9mL時,富膠束相中Zn2+的吸光度最大且出現(xiàn)平臺,而且過量的絡(luò)合劑對分析結(jié)果無明顯的影響,實(shí)驗(yàn)選擇加入2.0×10-3mol/L的PAN溶液0.8mL。2.4液的黏度測定TritonX-100用量的大小會影響萃取分離的效果,而且也影響富膠束相溶液的黏度。當(dāng)TritonX-100的用量達(dá)到0.5mL時,富膠束相中Zn2+的吸光度最大,用量大于1.5mL時吸光度反而下降,可能由于溶液黏度增加,影響了霧化器的提升量,因此選擇TritonX-100的用量為0.5mL。2.5ca2+,no3-,so42-按照相對誤差不超過±5%,發(fā)現(xiàn)大量的Na+,K+,Cl-,Ca2+,NO3-,SO42-,Mg2+對Zn2+的測定沒有干擾;10倍的Mn2+;5倍的Pb2+,Cd2+,Ni2+,Cu2+;2倍的Fe2+;1倍的Co2+對測定沒有干擾。2.6吸光度的線性范圍及相關(guān)關(guān)系配制Zn2+標(biāo)準(zhǔn)系列,按照實(shí)驗(yàn)方法測定吸光度,以吸光度A對鋅的濃度ρ繪制校準(zhǔn)曲線,鋅的濃度在0~3.0μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系,線性回歸方程為A=0.2572ρ(μg/mL)+0.0084,相關(guān)系數(shù)r=0.9992。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,對空白溶液按上述實(shí)驗(yàn)方法連續(xù)測定11次,計(jì)算出方法的檢出限為0.86μg/L(3σ)。對含鋅0.0132μg/mL的樣品溶液用本法進(jìn)行6次平