初級藥師考前的培訓(xùn)

初級藥師考前的培訓(xùn)藥物分析初級藥師考前培訓(xùn)（2013)★《藥品管理法》規(guī)定“藥品必須符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)”★生產(chǎn)、銷售、使用不符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品是違法行為藥物分析基礎(chǔ)知識它關(guān)系到人民用藥的安全和有效。藥品是一種特殊商品具有法律效應(yīng)第一節(jié)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)*國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。*國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法及生產(chǎn)工藝所作的技術(shù)要求?！锒x：國家對藥品強(qiáng)制執(zhí)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。（一）國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)★

國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括：由國家藥品食品藥品監(jiān)督管理局頒布的《中華人民共和國藥典》、藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)和其他藥品標(biāo)準(zhǔn)。局頒標(biāo)準(zhǔn)制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則1、必須堅持質(zhì)量第一的原則——確保用藥安全、有效2、制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要有針對性——針對正常生產(chǎn)、儲存過程中，影響藥品質(zhì)量的因素3、檢驗(yàn)方法的選擇——準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速——適用性、先進(jìn)性4、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的限度規(guī)定——保證質(zhì)量、實(shí)際水平★

（二）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括：名稱、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱、含量或效價的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價的測定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。1、名稱：明確、科學(xué)、簡短，不得使用代號及容易混同或夸大療效的名稱

避免用以下方式命名：藥理學(xué)、解剖學(xué)、生理學(xué)、病理學(xué)、治療學(xué)。包括中文名稱、漢語拼音名和英文名稱按照《中國藥品通用名稱》命名ChineseApprovedDrugName

CADN采用“國際非專利藥品”INNInternationalNonproprietaryNameForPharmaceuticalSubstances2、性狀：

主要記敘外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。（相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、粘度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值）1)外觀、臭、味一般性描述外觀具有鑒別意義，也可以在一定程度上反映藥物的內(nèi)在質(zhì)量2)溶解性重要的物理性質(zhì)極易溶解（1→1）易溶（1→10)溶解(1→30)略溶(1→100)微溶(1→1000）極微溶解(1→10000)幾乎不溶或不溶：1g(ml)在溶劑10000ml中不能完全溶解3)物理常數(shù)具有鑒別意義可以反映藥物的純雜程度相對密度——齊二藥（丙二醇二甘醇）3、鑒別:指用規(guī)定的試驗(yàn)方法來鑒別（已知）藥物的真?zhèn)?。對于原料藥還應(yīng)結(jié)合性狀項下的外觀和物理常數(shù)進(jìn)行確認(rèn)鑒別方法：化學(xué)方法、物理化學(xué)方法和生物學(xué)方法

★化學(xué)方法：制備衍生物測熔點(diǎn)、顯色反應(yīng)和沉淀反應(yīng)等★物理化學(xué)方法：色譜法(TLC、HPLC)、UV-Vis、IR法?！獌x器分析★生物學(xué)方法：主要用于抗生素和生化藥物的鑒別4、檢查該項下收載反映藥品安全性、有效性、均一性和純度等指標(biāo)的內(nèi)容?！锇踩裕骸盁o菌”、“熱原”、“細(xì)菌內(nèi)毒素”。★均一性檢查：“重量差異”檢查、“含量均勻度”檢查等?！锛兌葯z查是檢查項下的主要內(nèi)容，即藥物雜質(zhì)檢查★有效性：與藥物療效有關(guān)，在其它測定項目中不能進(jìn)行控制的項目。（1）影響個別藥物生物利用度條目（粒度細(xì)度）（2）有反映主要質(zhì)量指標(biāo)的條目（制酸力）（3）類似于含量測定的條目（含氟量、乙炔基、含氮量）5、含量測定：指用規(guī)定的方法測定藥物中有效成分的含量。

方法：化學(xué)分析法、儀器分析法、生物學(xué)方法或酶化學(xué)方法等?；瘜W(xué)法——精密度高、準(zhǔn)確度好儀器分析——靈敏度高、專屬性強(qiáng)生物學(xué)方法——測定結(jié)果與藥物作用強(qiáng)度相關(guān)性好——效價測定（IU）含量測定（％）指導(dǎo)性條文6類別：按藥品的主要作用、用途或?qū)W科劃分。7貯藏：根據(jù)藥物的穩(wěn)定性規(guī)定貯藏條件。第二節(jié)藥品檢驗(yàn)工作的基本程序

取樣→檢驗(yàn)（性狀、鑒別、檢查、含量測定）→記錄和報告

（一）取樣：指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品，供檢驗(yàn)用。要求：科學(xué)性、真實(shí)性和代表性；一般取樣量為全檢量的3倍①樣品總件數(shù)X≤3時，每件取樣；②樣品總件數(shù)3<X≤300時，按取樣量隨機(jī)取樣③樣品總件數(shù)X>300時，按取樣量隨機(jī)取樣（二）檢驗(yàn)性狀、鑒別、檢查、含量測定判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須從藥物的性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查與含量測定全面考慮（三）記錄與報告真實(shí)、完整、簡明、具體供試品情況：名稱、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、取樣日期等檢驗(yàn)情況：檢驗(yàn)依據(jù)、日期、項目、檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論等簽名蓋章：原始記錄（檢驗(yàn)人、復(fù)核人）檢驗(yàn)報告書（檢驗(yàn)人、復(fù)核人、負(fù)責(zé)人、單位公章）若有寫錯，只可劃線修改并簽名第三節(jié)統(tǒng)計學(xué)知識一、誤差按計算方法不同分為（1）絕對誤差：測量值與真實(shí)值之差

（2）相對誤差：絕對誤差占真實(shí)值的百分比

相對誤差不受測量值單位的影響，便于比較，常用按來源不同分為

（一）系統(tǒng)誤差（可定誤差）:由可定原因產(chǎn)生1．特點(diǎn)：具單向性（大小、正負(fù)一定）可消除（原因固定）重復(fù)測定重復(fù)出現(xiàn)2．分類：

a．方法誤差：方法不恰當(dāng)產(chǎn)生——換方法

b．試劑誤差：試劑不符合要求產(chǎn)生——換試劑；空白試驗(yàn)

c．儀器誤差：儀器不精確——校準(zhǔn)儀器

d.與操作誤差：操作不符合要求——正確操作（二）偶然誤差（隨機(jī)誤差，不可定誤差）：

由不確定原因引起特點(diǎn)：1)不具單向性（大小、正負(fù)不定）2)分布服從統(tǒng)計學(xué)規(guī)律（正態(tài)分布）3)不可消除（原因不定）但可減?。y定次數(shù)↑）二、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則一、有效數(shù)字：實(shí)際可以測得的數(shù)字1.有效數(shù)字位數(shù)包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字例：滴定讀數(shù)20.30ml，最多可以讀準(zhǔn)三位第四位欠準(zhǔn)（估計讀數(shù)）±0.01ml(±0.1%)2.在0~9中，只有0既可能是有效數(shù)字，又可能是無效數(shù)字

例：0.06050四位有效數(shù)字

3．單位變換不影響有效數(shù)字位數(shù)例：10.00（mL）→0.001000（L）均應(yīng)為四位二、有效數(shù)字的修約規(guī)則1．四舍六入五留雙2．只能對數(shù)字進(jìn)行一次性修約3．當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)偏差修約時，修約后應(yīng)使標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果變差，從而提高可信度

例：s=0.134→修約至0.14，可信度↑

例：0.37456，0.3745均修約至三位有效數(shù)字例：6.549，2.451一次修約至兩位有效數(shù)字0.3740.375

6.5

2.5三、有效數(shù)字的運(yùn)算法則1．加減法：以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)（即以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）2．乘除法：以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)（即以相對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）例：

50.1+1.45+0.5812=？

52.1

例：0.0121

×25.64×1.05782=？0.328小數(shù)點(diǎn)后保留一位保留三位有效數(shù)字名稱：《中華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》，英文名為ChinesePharmacopoeia，縮寫為Ch.P現(xiàn)行版:《中國藥典》2010年版；Ch.P（2010年版）由國家藥典委員會制定和修訂，由國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布實(shí)施。第二章《中華人民共和國藥典》#建國之后至今共出了九版：

1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年開始分一、二兩部有英文版出現(xiàn)《藥品紅外光譜集》

另行出版取消拉丁文，二部外文名稱改用英文名開始分三部，第三部收載生物制品，首次將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。一、《中國藥典》的沿革只收載通用名，不再列副名一部：中藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑二部：化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品三部：生物制品（《中國生物制品規(guī)程》）2010版藥典概況出版單位：藥典委員會組成：一部、二部、三部實(shí)施日期：2010年10月1日品種情況總計新增修訂一部21651019634二部22713301500三部1313794總計45671386積極擴(kuò)大收載品種范圍，基本覆蓋了國家基本藥物目錄品種范圍2005年版收載而本版未收載的品種共計36種附錄變動新技術(shù)新方法不斷增加新增：離子色譜、核磁共振波譜、拉曼光譜法指導(dǎo)原則一部：液相色譜－質(zhì)譜、DNA分子鑒定、薄層－生物自顯影——靈敏度高、專屬性強(qiáng)化學(xué)品種：離子色譜、毛細(xì)管電泳——分離效能更高

水質(zhì)測定：總有機(jī)碳、電導(dǎo)率測定生物制品：體外方法代替動物實(shí)驗(yàn)

加強(qiáng)藥品安全性凡例：所有來源于人或動物的供注射用的原料藥均增訂“制法要求”制劑通則：眼用制劑——無菌制劑橡膠膏劑——衛(wèi)生學(xué)要求滴眼劑、靜脈輸液——滲透壓摩爾濃度檢查新增：溶血與凝聚檢查法、抑菌劑效力檢查法指導(dǎo)原則一部中藥注射劑——重金屬、有害元素限度標(biāo)準(zhǔn)（用藥時間長、兒童常用品種）易霉變品種（杏仁、桃仁）——黃曲霉素檢測規(guī)范修訂拉丁名；明確入藥者均為飲片；不在新增收瀕危野生藥材（一）凡例：

解釋和使用《中國藥典》正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則。

把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定。具有法定約束力。

二、《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容

《中國藥典》由凡例、正文、附錄和索引四部分組成1、貯藏規(guī)定避光：用不透光的容器包裝，——棕色容器、黑紙包裹密閉：將容器密閉，防止塵土及異物進(jìn)入密封：將容器密封，防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)及異物進(jìn)入熔封或嚴(yán)封：將容器熔封或用適宜材料嚴(yán)封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處不超過20℃

涼暗處避光并不超過20℃

冷處2℃～10℃；室溫10℃～30℃

2.檢驗(yàn)方法和限度★檢驗(yàn)方法：應(yīng)按藥典規(guī)定方法進(jìn)行檢驗(yàn)，若用其他方法，應(yīng)與規(guī)定方法比較，以《中國藥典》規(guī)定方法為準(zhǔn)仲裁。

★原料藥的含量百分?jǐn)?shù)：均按重量計，上限如未規(guī)定時，指不超過101.0%。（本品含量不得低于98.5％）如規(guī)定上限為100%以上時（本品的含量應(yīng)為95.0%-105.0%)，指用藥典方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，并非真實(shí)含量，是藥典規(guī)定的限度或允許偏差。3.標(biāo)準(zhǔn)品、對照品用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)品：用于生物檢定、抗生素或生化藥品中效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位計，以國際標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定

對照品：按干燥品計算的化學(xué)物。用于化學(xué)藥品的檢驗(yàn)4.精確度取樣量的準(zhǔn)確度、試驗(yàn)精密度（1）“稱取”、“量取”：均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，可按數(shù)值的有效數(shù)位確定精確度如稱取0.1g，指稱取重量可為0.06～0.14g

稱取2g（1.5～2.5g）；稱取2.0g（1.95～2.05g）稱取2.00g（1.995～2.005g）

#（2）精密稱定稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一應(yīng)用能讀取到稱取量1/1000的天平；稱定稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一例１：以0.1g為例精密稱定要能稱準(zhǔn)至0.1/1000g，即0.0001g（萬分之一）

稱定要能稱準(zhǔn)至0.1/100g，即0.001g（千分之一）例２：精密稱定20.0mg要能稱準(zhǔn)至20/1000mg,即0.00002g（十萬分之二），則需用十萬分之一天平，稱量范圍0.01995-0.02005g；

稱定20mg，則要能稱準(zhǔn)至20/100mg,

即0.0002g（萬分之二），用萬分之一天平即可稱量范圍。習(xí)題.藥典規(guī)定精密稱定，是指稱量時

A.須用半微量分析天平稱準(zhǔn)至0.01mg

B.須用一等分析天平稱準(zhǔn)至0.1mg

C.須稱準(zhǔn)四位有效數(shù)

D.不論何種天平但須稱準(zhǔn)至樣品質(zhì)量

的千分之一

E.或者用標(biāo)準(zhǔn)天平稱準(zhǔn)至0.1mg（3）精密量?。核◇w積符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。（4）“約”：指取用