《材料化學專業(yè)實驗》課程實驗教學大綱

《材料化學專業(yè)實驗》課程實驗教學大綱課程代碼：CHEM3009大綱執(zhí)筆人：謝洪德課程名稱：材料化學專業(yè)實驗大綱審批人：程振平英文名稱：SpecialExperimentforMaterialChemistry課程學時：72實驗學時：72實驗室名稱：材料化學專業(yè)室實驗課性質：獨立設課適用專業(yè)：材料化學專業(yè)一、本課程實驗教學目的與要求完整掌握有機光電材料、電子化學品制備的整個工藝流程及相關分析方法。工藝上包括：納米材料的制備、發(fā)光材料的制備、電子化學品制備。相關分析方法有：粒度分布、材料的熒光特性、封裝材料的自粘附性等。性能表征上有：紅外光譜和核磁共振、紫外可見吸收光譜、熒光光譜；力學表征等。通過實驗教學使學生明確工序實驗參數(shù)與相關材料性能的關系、產(chǎn)品結構和性能的關系等。并掌握相關實驗手段的操作，使學生成為面對實際生產(chǎn)的應用型人才。二、主要儀器設備及現(xiàn)有臺套數(shù)高剪切乳化機：3套；制冰機：1套；數(shù)字阿貝折射儀：6臺；高低壓超薄吹膜機：2套；熔點測定儀：10套；旋轉蒸發(fā)儀：6臺；馬弗爐：3臺；真空干燥箱：4臺；磁天平：3套；旋轉粘度計：3臺；初粘力測試儀：2套；數(shù)顯熱臺偏光顯微鏡：3臺梅特勒電子天平：10臺；剝離強度測試儀：1臺；烘箱：5臺自動純水蒸餾器：2套；持粘力測試儀：2臺；紫外-可見分光光度計；2臺冷凍干燥機，1臺 光反應器，2臺三、實驗課程內(nèi)容和學時分配序號實驗項目名稱目的要求學時分配實驗類型每組人數(shù)必開、選開1實驗1磁性納米四氧化三鐵粒子的制備與表征掌握磁性納米四氧化三鐵粒子的制備實驗過程及注意事項8設計性實驗2必開2實驗2：納米二氧化鈦的制備與光催化降解甲基橙的研究掌握納米二氧化鈦的制備方法及注意事項8設計性實驗驗證性實驗2必開3實驗3：軸向Ni（II）金屬配合物的合成掌握軸向Ni（II）金屬配合物的合成技術8設計性實驗2必開4實驗4：聚苯胺的電化學合成掌握聚苯胺的電化學合成方法8設計性實驗驗證性實驗2必開5實驗5手性化合物合成掌握掌握手性物質-環(huán)已二胺酒石酸鹽的制備方法8設計性實驗2必開6實驗6電子化學品用趨凈高純試劑的制備掌握電子化學品用趨凈高純試劑的制備方法8設計性實驗2必開7實驗7液晶屏、電子材料自粘保護膜的表征掌握液晶屏、電子材料自粘保護膜的表征手段4驗證性實驗2必開8實驗8烷氧基苯甲酸的合成及其液晶光學性能研究掌握烷氧基苯甲酸的合成及其液晶光學性能研究的方法8設計性實驗2必開9實驗9羅丹明B的合成掌握材料性能及結構表征手段8設計性實驗演示性實驗2必開實驗類型：指基礎性（演示、驗證）、綜合性、設計性實驗。1、基礎性實驗：演示性實驗指為便于學生對客觀事物的認識，以直觀演示的形式，使學生了解其事物的形態(tài)結構和相互關系、變化過程及其規(guī)律的教學過程。驗證性實驗指以加深學生對所學知識的理解，掌握實驗方法與技能為目的，驗證課堂所講某一原理、理論或結論，以學生為具體實驗操作主體，通過現(xiàn)象衍變觀察、數(shù)據(jù)記錄、計算、分析直至得出被驗證的原理，理論或結論的實驗過程。2、綜合性實驗指實驗內(nèi)容涉及本課程的綜合知識或與本課程相關知識的實驗。3、設計性實驗指給定實驗目的、要求和實驗條件，由學生自行設計實驗方案并加以實現(xiàn)的實驗。根據(jù)教育部本科教學評估要求，開出綜合性設計性實驗的課程應占有實驗課程總數(shù)的比例應為80%以上。適應兩個以上專業(yè)的請在表格下分別注明：如序號1、2適應**專業(yè)，序號1、3適應***專業(yè)。四：實驗項目的內(nèi)容和要求（教務處匯編的大綱不包括此部分）實驗項目名稱：磁性納米四氧化三鐵粒子的制備與表征實驗內(nèi)容：在N2氣保護下，將1.7g的FeCl3·6H2O和0.16gFeCl2·4H2O加到150ml蒸餾水中，攪拌至全部溶解。將濃NH3·H2O稀釋成1.5mol/L,然后快速滴入上述溶液中,強力攪拌,調(diào)至pH=8.繼續(xù)攪拌1h.靜置,用永久磁鐵吸附生成的Fe3O4,用去離子水洗滌2次，在60℃下真空干燥后，研磨即得納米Fe3O4實驗要求：了解磁性納米四氧化三鐵粒子的制備與表征的原理和方法；并對四氧化三鐵納米粒子制備過程中的團聚問題進行控制。實驗項目名稱：納米二氧化鈦的制備與光催化降解甲基橙的研究實驗內(nèi)容：1.溶膠-凝膠法制備不同晶相的納米TiO2粉體(1)室溫下將10mLTi(OC4H9)4于劇烈攪拌下滴加到30mL無水乙醇中,經(jīng)過15～20min的攪拌,得到均勻的淡黃色透明溶液A;(2)將5mLH2O和10mL無水乙醇配成溶液，向其中緩慢滴加HNO3,攪拌，得到pH=3的溶液B;(3)在劇烈攪拌的條件下將溶液A緩慢滴加到溶液B中,得到均勻透明的溶膠,繼續(xù)攪拌,得到半透明的濕凝膠。(4)將所得濕凝膠放在60℃的干燥箱中干燥得到凝膠，然后在研缽中磨碎已烘干好的凝膠，取5份相同的樣，將其放入坩堝中，分別在馬弗爐中400℃、500℃、600℃、2.Bi摻雜TiO2粉體的制備(1)室溫下將10mLTi(OC4H9)4于劇烈攪拌下滴加到30mL無水乙醇中,經(jīng)過15～20min的攪拌,得到均勻的淡黃色透明溶液(A);(2)將5mLH2O和10mL無水乙醇配成的溶液于攪拌下緩慢滴加HNO3,得到pH=3的溶液(B);(3)按Bi3+-TiO2中Bi3+的摻雜濃度為0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2wt%和2.5wt%稱取相應的BiCl3，溶于溶液(B)中。(4)在劇烈攪拌的條件下將溶液(A)緩慢滴加到溶液(B)中,得到均勻透明的溶膠,繼續(xù)攪拌,得到半透明的濕凝膠。(5)將所得濕凝膠放在60℃的干燥箱中干燥得到凝膠，然后在研缽中磨碎烘干好的凝膠，將其放入坩堝中，在馬弗爐中8003.Mn摻雜TiO2粉體的制備(1)室溫下將10mLTi(OC4H9)4于劇烈攪拌下滴加到30mL無水乙醇中,經(jīng)過15～20min的攪拌,得到均勻的淡黃色透明溶液(A);(2)將5mLH2O和10mL無水乙醇配成的溶液于攪拌下緩慢滴加HNO3,得到pH=3的溶液(B);(3)按Mn2+-TiO2中Mn2+的摻雜濃度為0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2wt%和2.5wt%稱取相應的MnCl2，溶于溶液(B)中。(4)在劇烈攪拌的條件下將溶液(A)緩慢滴加到溶液(B)中,得到均勻透明的溶膠,繼續(xù)攪拌,得到半透明的濕凝膠。(5)將所得濕凝膠放在60℃的干燥箱中干燥得到凝膠，然后在研缽中磨碎烘干好的凝膠，將其放入坩堝中，在馬弗爐中8003.納米TiO2的結構及形貌分析在專職教師的指導下，分別用X射線衍射儀以及透射電鏡、掃描電鏡等作為測試手段對納米TiO2粉體進行物相和形貌表征。4.光催化性能測試(1)稱取0.04g甲基橙溶于2L去離子水中，配成濃度為0.02g(2)分別稱取0.2g的樣品1-15，加入200mL的0.02g·L(3)開啟旋轉開關，以0.3L/min速度鼓入空氣。打開高壓汞燈以后每隔15min時間取樣，離心分離取上層清液，于465實驗要求：學會納米二氧化鈦的制備，并對其應用：光催化降解甲基橙的研究作探討，學會光催化反應器的使用，熟悉和了解X射線衍射儀以及透射電鏡、掃描電鏡等作為測試手段的方法。實驗項目名稱：軸向Ni（II）金屬配合物的合成實驗內(nèi)容：配置100ml1.0mol.L－1HCl溶液配置40ml0.2mol.L－1HCl溶液和0.5mol.L－1KCl溶液燒杯中加入40ml1.0mol.L－1HCl溶液和2ml苯胺，混合均勻。按圖1連接電路。閉合電路，調(diào)節(jié)電壓為0.6－0.8V，通電10－30min后斷電，觀察工作電極的變化。取出兩電極并置于盛有0.2mol.L－1HCl溶液和0.5mol.L－1KCl溶液的另一燒杯中，閉合電路，分別觀察在1.20V，0.7－0.8V，0.3－0.4V和0.10－0.20V不同電壓下時工作電極的表明變化。工作電極分別在0.2mol.L－1HCl溶液和0.5mol.L－1KCl溶液和pH＝7的磷酸氫鉀和磷酸二氫鉀緩沖溶液作循環(huán)伏安掃描，掃描速率為30mv.s-1,電壓范圍為－0.2V－1.0V。觀察電極變化和曲線形狀變化。實驗要求：加深對電有機合成過程基本理論的理解；學習軸向Ni（II）金屬配合物的合成的方法，并進行電極變化和曲線形狀變化的觀察。實驗項目名稱：軸向Ni（II）金屬配合物的合成與表征實驗內(nèi)容：（一）鎳配合物的合成1、Ni(Et2en)2Cl2H2O的合成準確稱取2.38克NiCl2·6H2O加入到70mL乙醇溶液中，不斷攪拌使其充分溶解，得到溶液A；室溫下，將2.81mLEt2en加入A溶液中，同時不斷攪拌。10~20分鐘后，有淡藍色晶體生成，等到反應完全，然后抽濾出晶體，用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存，留待后續(xù)進行結構表征。2、Ni(Et2en)2(SCN)2的合成準確稱取2.91克Ni(NO3)2·6H2O并溶于無水乙醇配得40mLNi(NO3)2·6H2O乙醇溶液A，同時準確稱取1.62克NaNCS在攪拌下形成30mL乙醇溶液B；然后將兩種溶液A和B混合，攪拌10~15分鐘，過濾掉生成的白色沉淀物。在攪拌下往綠色濾液中加入4mL乙醇和2.81mLEt2en，幾分鐘后過濾，得到淺紫色晶體，用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存，留待后續(xù)進行結構表征。3、Ni(Et2en)2(NO3)2的合成準確稱取2.91克Ni(NO3)2·6H2O配成40mL乙醇溶液A，在攪拌下加入2.81mLEt2en，20分鐘內(nèi)有橙色晶體生成，等到反應完全，抽濾出晶體，然后用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存。4、Ni(Et2en)2I2的合成分別制備40mL溶有2.91克Ni(NO3)2·6H2O的乙醇溶液A和30mL溶有3.00克NaI的乙醇溶液B，將A和B溶液在攪拌下混合。幾分鐘后濾去生成的白色沉淀物，先加入5mL無水乙醇，然后將2.81mLEt2en加入濾液中，立即有紅色或橙色晶體生成。抽濾，并用用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存，留待后續(xù)進行結構表征。實驗要求：了解和掌握磁力天平的使用原理，掌握軸向Ni（II）金屬配合物的合成與表征的測定原理和測定方法。實驗項目名稱：手性化合物合成及其旋光性能研究實驗內(nèi)容：將25克L-(+)-酒石酸加入帶有攪拌的500ml燒杯中，加熱至完全融化，當溫度正好達到70℃時加入40毫升順式和反式-1，2-環(huán)已二胺的混合物，繼續(xù)升溫至90℃時加入18毫升冰醋酸，立刻出現(xiàn)白色沉淀。強烈攪拌該混合物，并冷卻到室溫，反應兩小時。然后經(jīng)真空抽濾收集產(chǎn)物。依次用5℃將7.5克NaOH溶解在50毫升去離子水中，加入15克（（R,R）-1,2-環(huán)己二胺-單-(+)-酒石酸鹽。混合物用甲苯提取24小時后蒸餾除去甲苯。最后用干燥的戊烷重結晶兩次后得到終產(chǎn)物。[α]D=36°。實驗要求：了解環(huán)已二胺酒石酸鹽的合成方法；學習旋光儀的測試原理和方法。實驗項目名稱：烷氧基苯甲酸的合成及其液晶光學性能研究實驗內(nèi)容：合成烷氧基苯甲酸單體+C8H17Br在250ml的三頸燒瓶中加入100ml重蒸過的無水乙醇，通N2，磁力攪拌下加入3g的金屬Na，待其完全反應后加入稱量好的15g對羥基苯甲酸甲酯。完全溶解后加入19gC8H17Br（逐滴加入），放入油浴中約85°C回流6h,完全反應后，撤去油浴，加入配置好的NaOH溶液(實驗要求：1.了解液晶的相變及光學特性；2.了解偏光顯微鏡的結構及使用方法掌握烷氧基苯甲酸的合成方法；觀察和研究烷氧基苯甲酸液晶的相變過程。實驗項目名稱：羅丹明B的合成、結構表征及光譜數(shù)據(jù)的測定實驗內(nèi)容：羅丹明B(1a)的合成稱取6.60g(40mmol)的間二乙氨基苯酚、鄰苯二甲酸酐2.96g（20mmol），溶于30mL氯苯中，加入無水ZnCl22.0g，充氮氣，190℃反應6h后，用層析法(TLC)跟蹤反應的進程。待原料消失后，冷卻，過濾，真空干燥。用甲醇/氯仿（1/1）重結晶，得到紫色固體，測定產(chǎn)物的熔點：文獻210羅丹明B的四氟硼化物（1b）的合成稱取羅丹明B4.80g（10mmol），溶于30mL無水乙醇中，加入四氟硼酸鉀1mol/L水溶液80mL，有沉淀生成，過濾，干燥。用甲醇重結晶，得紫色固體，即為羅丹明B的四氟硼酸鹽（1b）。實驗要求：通過本實驗了解羅丹明B的結構、制備方法；學習用重結晶的方法提出固體化合物；學習用紅外光譜和核磁共振等表征羅丹明B的結構；學習用紫外-可見分光光度計測定羅丹明的紫外可見吸收光譜；學習用熒光光譜儀測定羅丹明B的熒光光譜。實驗項目名稱：電子化學品用趨凈高純試劑的制備實驗內(nèi)容：（1）在儲料罐中配制一定濃度的乙醇水溶液（約10~20%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開進料閥，調(diào)節(jié)進料量至適當?shù)牧髁?。?）控制塔頂回流和出料兩轉子流量計，調(diào)節(jié)回流比R(R=1~4)。（4）當塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。3．取樣與分析（1）進料、塔頂、塔釜從各相應的取樣閥放出。（2）塔板取樣用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標號以免出錯，各個樣品盡可能同時取樣。（3）將樣品進行色譜分析。實驗要求：了解與掌握趨凈高純試劑的制備技術實驗項目名稱：液晶屏、電子材料自粘保護膜的制備實驗內(nèi)容：1）吹膜機的清洗對于吹膜機每次的清洗很重要，如不清洗會使部分原料常時間停留在機筒、螺桿及加熱區(qū)，使之碳化，嚴重時使機器報廢。2）原料的秤量與準備對每次實驗的用料量，用料品種應該很清楚，然后對設備的部分參數(shù)進行設