納氏試劑分光光度法測定水質氨氮常見問題分析獲獎科研報告

納氏試劑分光光度法測定水質氨氮常見問題分析獲獎科研報告【摘

要】文章以納氏試劑分光光度法測定水質氨氮常見問題為研究對象，主要從納氏試劑的配置、水樣處理雜質的干擾以及高濃度氨氮水樣的處理等方面入手，分析其中存在的一些問題，并提出了一些相應的應對措施，希望能夠為相關研究提供一定的參考。

【關鍵詞】納氏試劑分光光度法;氨氮測定;常見問題;應對措施

前言：

在水樣之中，會存在一些氨氮物質，這些物質以游離子形式存在，容易導致水體富營養(yǎng)化，增大水體內部耗氧，不僅會導致藻類野蠻生長，嚴重污染水體環(huán)境，還會對水中魚類等生物造成毀滅性大打擊，因此加強對水體氨氮測定對水環(huán)境保護非常重要。納氏試劑分光光度法是測定水體氨氮的常用方法，但該方法在應用實踐方面，依然存在一些問題，有必要對此加強分析，提出應對措施，從而有效提高氨氮測定準確性，更好地保護自然水體環(huán)境安全。

一、納氏試劑配置問題與應對措施

在實際進行水樣分析時，如果整體頻率比較頻繁，將會消耗大量的納氏試劑，因此加強該試劑的配置非常關鍵。在具體配置的過程中，若采用的碘化鉀與碘化汞，溶于氫氧化鈉溶液，并產(chǎn)生了明顯沉淀，沉淀顏色呈乳黃色，則表明，納氏試劑配置存在問題，沒有配置成功。為有效解決這一問題，應從以下兩方面入手，做好措施應對：（1）在化學試劑選擇上，應采用正規(guī)廠家生產(chǎn)的化學試劑，保證化學試劑的品質[1]。（2）在實際配置時，注意采用的碘化鉀與碘化汞要充分溶于水，在此之前，為使其更加充分溶解，可采用玻璃棒，將其進行碾碎處理，增大其與水的接觸面積，再充分攪拌，使其充分溶解。否則，需要更換新的碘化汞與碘化鉀試劑。

二、水樣處理方面的問題與應對措施

首先，在部分采集的水樣中，還存在有余氯問題，因此為防止這一問題干擾氨氮檢測結果，需要將余氯物質去除。去除方法也比較簡單，即在水樣中加入適量硫代硫酸鈉溶液，即可消除余氯，注意上述溶液濃度為每升3.5克。一般情況下，每加入1ml硫代硫酸鈉溶液，可去除水樣中0.5mg余氯。為確保水樣中余氯充分除盡，可采用淀粉碘化鉀試紙進行檢測。

其次，在水樣氨氮檢測中，除了會受到余氯問題的干擾，還會受到水樣中鈣離子與鎂離子物質的干擾。尤其是在一些地表水之中，水質來源復雜，水中很容易存在大量的鈣離子與鎂離子。為有效解決這一干擾問題，可采用酒石酸鈉加以去除。在實際操作過程中，首先對水樣進行過濾處理，然后再加入酒石酸鈉，當發(fā)現(xiàn)水樣出現(xiàn)渾濁后，再繪制標準曲線，此時卻沒有渾濁現(xiàn)象，最終阻礙了水樣比色測定工作的開展[2]。上述可表明，酒石酸鈉試劑存在問題。其中最為典型的問題是酒石酸鈉不純凈，本事含有大量的鈣離子、鎂離子雜質，這些雜質再與水樣中的鈣離子鎂離子雜質相混合，很容易增大雜質濃度，并與酒石酸鈉產(chǎn)生反應，生成酒石酸鈣與酒石酸美沉淀，導致水樣變渾濁。而在蒸餾水中，鈣鎂離子量不變，因此沒有產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。因此需要重新更換品質較高的酒石酸鈉，重新進行測定。

最后，絮凝沉淀問題。在水樣中，加入適量的硫酸鋅與氫氧化鈉，改變水樣性質，使其成為堿性水，同時內部的硫酸鋅還會與氫氧化鈉產(chǎn)生反應，生成氫氧化鋅沉淀。再將該沉淀過濾，再加入10%硫酸鋅與25%氫氧化鈉溶液，進行PH調節(jié)，前者加入量為每1L加入10mL，后者加入量為每1L加入2mL。最終將溶液PH調節(jié)至10左右，并充分混合均勻。在使用過程中，針對產(chǎn)生絮凝體的水樣，在靜置后，很難進行去除。即使采用中速濾紙過濾，實際效果也不佳，很容易干擾水樣氨氮測定結果，導致實際測試值偏高。為有效解決這一問題，需要對存在絮凝的樣品先進行離心處理，再借助吸管，吸取下層清液，可提供水樣測定的準確性。如果在離心處理后，產(chǎn)生了不易沉降的乳濁液，可加入適量氯化鈉，能夠有效消除絮凝沉淀中不溶于水的乳濁液，提高水樣氨氮測定準確性。

三、高濃度氨氮水樣處理問題與應對措施

在實際測定水樣中的氨氮時，如果氨氮濃度比較高，在加入納氏試劑后，水樣會呈現(xiàn)明顯的深紅色，有時還伴有明顯的沉淀物，很容易影響測定結果。因此如果在預先指導水樣之中，氨氮濃度很高時，為防止試劑浪費，節(jié)約測定成本，提高測定準確率。可以先在取少量高濃度氨氮水樣，先進行稀釋至50ml，再加入納氏試劑進行測定，從而更有利于提高水樣氨氮測定的準確性。但如果在進行水樣氨氮測定性，并不知道氨氮具體的濃度，而在加入納氏試劑后，水樣呈現(xiàn)出明顯的深紅色。如果此時只想確定水樣中氨氮的具體濃度，可以選擇取少量深紅色的水樣，先進行稀釋后，再進行測定，同樣能夠獲得氨氮的實際濃度。但如果水樣氨氮濃度非常高，已經(jīng)產(chǎn)生了深紅色的沉淀，建議沖采用第一種應對方式，先進行水樣稀釋，再進行氨氮測定，能夠更好地保障測定的準確性。并且關于如何預先確定水樣之中氨氮濃度的高低，本事也有一定的實踐經(jīng)驗可循[3]。即可以結合具體的水樣取樣點來進行判斷分析，如果取樣點在垃圾深埋場地中，取樣為深埋廠中的滲漏液，或者取樣場地為污水處理廠的進水口，那么這些場地所取得的水樣一般氨氮濃度都非常高，需要提前進行防范，選擇正常的處理措施，更有利于提高氨氮測定的準確性。

總結：

綜上所述，在實際進行水樣檢測時，氨氮濃度的測定是一項非常重要的內容